本技術(shù)涉及石墨烯制備領(lǐng)域，尤其涉及一種鋰離子電池的改性石墨烯電極材料的制備方法及相關(guān)產(chǎn)品。

背景技術(shù)：

1、鋰離子電池作為當(dāng)前最具應(yīng)用前景的化學(xué)儲(chǔ)能裝置，在便攜式電子設(shè)備、電動(dòng)汽車(chē)和規(guī)?；瘍?chǔ)能等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。電極材料的性能直接決定著鋰離子電池的綜合性能，其中石墨烯因具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、大比表面積和優(yōu)良的機(jī)械性能，被認(rèn)為是極具潛力的新型電極材料。然而，石墨烯在實(shí)際應(yīng)用中仍面臨著諸多挑戰(zhàn)：首先，sp2雜化碳原子構(gòu)成的二維平面結(jié)構(gòu)使石墨烯片層間存在較強(qiáng)的范德華力，容易發(fā)生團(tuán)聚，降低了其比表面積和電化學(xué)活性位點(diǎn)；其次，石墨烯的能帶結(jié)構(gòu)決定了其本征電導(dǎo)率存在上限，且在充放電過(guò)程中電導(dǎo)率波動(dòng)較大，影響電池的倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性；第三，石墨烯表面缺乏活性官能團(tuán)，與電解液的界面潤(rùn)濕性較差，不利于鋰離子的快速傳輸。

2、為解決上述問(wèn)題，研究人員開(kāi)展了大量的石墨烯改性研究工作。其中，通過(guò)雜原子摻雜調(diào)控石墨烯的電子結(jié)構(gòu)被證明是一種行之有效的改性策略。特別是氮原子摻雜，由于氮原子與碳原子具有相近的原子半徑但更強(qiáng)的電負(fù)性，可以有效調(diào)控石墨烯的電子結(jié)構(gòu)和表面性質(zhì)。氮摻雜不僅可以引入更多的活性位點(diǎn)，還能夠提升石墨烯的本征電導(dǎo)率，改善其電化學(xué)性能。目前，氮摻雜石墨烯的制備方法主要包括原位摻雜法和后處理?yè)诫s法。原位摻雜是在石墨烯生長(zhǎng)過(guò)程中直接引入含氮前驅(qū)體實(shí)現(xiàn)摻雜，如化學(xué)氣相沉積(cvd)法、熱解法等；后處理?yè)诫s是將已制備的石墨烯與含氮化合物在高溫下反應(yīng)實(shí)現(xiàn)摻雜，如氨氣熱處理法、等離子體處理法等。這些方法各有優(yōu)缺點(diǎn)：原位摻雜可以獲得較均勻的摻雜結(jié)構(gòu)，但工藝條件苛刻、成本較高；后處理?yè)诫s操作相對(duì)簡(jiǎn)單，但摻雜均勻性和可控性較差。此外，氮摻雜石墨烯的摻雜構(gòu)型(吡啶氮、吡咯氮、石墨氮等)和摻雜含量對(duì)其電化學(xué)性能有重要影響。研究表明，不同摻雜構(gòu)型具有不同的電子結(jié)構(gòu)和催化活性，其中吡啶氮和石墨氮對(duì)提升電導(dǎo)率和電化學(xué)性能最為有效。然而，如何精確調(diào)控氮原子的摻雜位置和摻雜形式仍是一個(gè)挑戰(zhàn)。

3、因此，亟需一種技術(shù)方案，從而能夠提升鋰離子電池中石墨烯電極的電導(dǎo)率和循環(huán)穩(wěn)定性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本技術(shù)的一個(gè)目的是提供一種鋰離子電池的改性石墨烯電極材料的制備方法及相關(guān)產(chǎn)品，至少用以解決現(xiàn)有技術(shù)中石墨烯電極電導(dǎo)率有待提升及導(dǎo)電性不穩(wěn)定等技術(shù)問(wèn)題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本技術(shù)的一些實(shí)施例提供了以下幾個(gè)方面：

3、第一方面，本技術(shù)實(shí)施例提供了一種鋰離子電池的改性石墨烯電極材料的制備方法，包括：將石墨粉與濃硫酸預(yù)混合后分批加入氧化劑，并在氧化完成后進(jìn)行抽濾，以利用稀鹽酸和去離子水洗滌至中性；將洗滌后的氧化石墨加入去離子水，經(jīng)多階段超聲處理后通過(guò)離心分離獲得氧化石墨烯分散液；將所述氧化石墨烯分散液與預(yù)定量尿素混合，經(jīng)多步驟水熱反應(yīng)后進(jìn)行離心清洗和冷凍干燥，以得到氮摻雜改性石墨烯粉末；將所述氮摻雜改性石墨烯粉末與無(wú)水乙醇研磨混合，經(jīng)浸漬涂覆于預(yù)處理的泡沫鎳集流體表面，并進(jìn)行壓實(shí)處理，以得到改性電極材料。

4、一種可以的實(shí)現(xiàn)方式中，其中，將石墨粉與濃硫酸預(yù)混合后分批加入氧化劑，并在氧化完成后進(jìn)行抽濾，以利用稀鹽酸和去離子水洗滌至中性，包括：將預(yù)定量的石墨粉緩慢加入濃硫酸中進(jìn)行預(yù)混合，同時(shí)采用外部冰浴對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行降溫控制；在持續(xù)攪拌條件下分批次加入重鉻酸鉀氧化劑，每批次添加量為總量的預(yù)設(shè)比例；在攪拌狀態(tài)下向反應(yīng)混合物中依次加入預(yù)定量的去離子水和雙氧水，并立即進(jìn)行抽濾分離處理；使用預(yù)定體積比的稀鹽酸溶液對(duì)濾餅進(jìn)行初步清洗，隨后采用去離子水反復(fù)沖洗至濾液呈現(xiàn)中性狀態(tài)，以得到氧化石墨。

5、一種可以的實(shí)現(xiàn)方式中，其中，將洗滌后的氧化石墨加入去離子水，經(jīng)多階段超聲處理后通過(guò)離心分離獲得氧化石墨烯分散液，包括：將氧化石墨按預(yù)設(shè)質(zhì)量濃度加入去離子水中；將含氧化石墨的水溶液置于預(yù)設(shè)容積的柱形容器中，并調(diào)整容器底部與超聲探頭的距離后進(jìn)行多階段超聲處理；對(duì)超聲處理后的分散液進(jìn)行離心分離并收集上清液，以得到氧化石墨烯分散液。

6、一種可以的實(shí)現(xiàn)方式中，其中，將所述氧化石墨烯分散液與預(yù)定量尿素混合，經(jīng)多步驟水熱反應(yīng)后進(jìn)行離心清洗和冷凍干燥，以得到氮摻雜改性石墨烯粉末，包括：量取經(jīng)離心處理的氧化石墨烯分散液；按預(yù)設(shè)質(zhì)量比分批次加入尿素并充分?jǐn)嚢枞芙?；將混合液置于磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌分散；將混合液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中并密封；在預(yù)設(shè)溫度下進(jìn)行多步驟水熱反應(yīng)并自然冷卻至室溫；將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離并交替清洗；對(duì)清洗后的產(chǎn)物進(jìn)行預(yù)凍結(jié)處理，并在預(yù)設(shè)真空度下進(jìn)行冷凍干燥，以得到氮摻雜改性石墨烯粉末。

7、一種可以的實(shí)現(xiàn)方式中，其中，將所述氮摻雜改性石墨烯粉末與無(wú)水乙醇研磨混合，經(jīng)浸漬涂覆于預(yù)處理的泡沫鎳集流體表面，并進(jìn)行壓實(shí)處理，以得到改性電極材料，包括：將氮摻雜改性石墨烯粉末置于研缽中，并逐滴加入無(wú)水乙醇研磨；對(duì)泡沫鎳集流體進(jìn)行清洗處理；將處理后的集流體浸入混合物中進(jìn)行涂覆；對(duì)涂覆后的電極進(jìn)行干燥和壓實(shí)處理，以得到改性電極材料。

8、一種可以的實(shí)現(xiàn)方式中，其中，將含氧化石墨的水溶液置于預(yù)設(shè)容積的柱形容器中，并調(diào)整容器底部與超聲探頭的距離后進(jìn)行多階段超聲處理，包括：在預(yù)設(shè)溫度條件下對(duì)溶液進(jìn)行第一階段連續(xù)超聲處理，隨后暫停預(yù)定時(shí)間使溫度降至初始設(shè)定溫度；在第二階段按照預(yù)設(shè)溫度對(duì)溶液進(jìn)行連續(xù)超聲處理，處理完成后暫停預(yù)定時(shí)間進(jìn)行降溫；在第三階段將溶液溫度調(diào)整至預(yù)設(shè)值后完成剩余超聲處理。

9、一種可以的實(shí)現(xiàn)方式中，其中，在預(yù)設(shè)溫度下進(jìn)行多步驟水熱反應(yīng)并自然冷卻至室溫，包括：對(duì)反應(yīng)釜中的混合液進(jìn)行升溫處理，以第一預(yù)設(shè)升溫速率從室溫升至第一預(yù)設(shè)溫度并保持預(yù)定時(shí)間；將溫度以第二預(yù)設(shè)升溫速率升至第二預(yù)設(shè)溫度進(jìn)行水熱反應(yīng)；水熱反應(yīng)完成后采用分段降溫策略，先以第一預(yù)設(shè)降溫速率降溫預(yù)定時(shí)間，后以第二預(yù)設(shè)降溫速率降至室溫。

10、第二方面，本技術(shù)實(shí)施例還披露了一種鋰離子電池的改性石墨烯電極材料制備的控制裝置，包括：處理器、存儲(chǔ)器、系統(tǒng)總線(xiàn)；其中，所述處理器以及所述存儲(chǔ)器通過(guò)所述系統(tǒng)總線(xiàn)相連；所述存儲(chǔ)器用于存儲(chǔ)一個(gè)或多個(gè)程序，所述一個(gè)或多個(gè)程序包括指令，所述指令當(dāng)被所述處理器執(zhí)行時(shí)使所述處理器執(zhí)行上述實(shí)施例任一項(xiàng)所述的方法。

11、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本技術(shù)取得如下有益效果：

12、本技術(shù)的一種鋰離子電池的改性石墨烯電極材料的制備方法及相關(guān)產(chǎn)品中，通過(guò)多階段超聲與多步驟溫控進(jìn)行氮摻雜改性，引入了更多的活性位點(diǎn)，并提升了石墨烯的本征電導(dǎo)率，從而顯著改善了鋰離子電池中石墨烯電極的電導(dǎo)率。氮摻雜和優(yōu)化的工藝過(guò)程使得石墨烯電極在充放電過(guò)程中電導(dǎo)率波動(dòng)減小，提高了電池的循環(huán)穩(wěn)定性。氮摻雜改變了石墨烯的電子結(jié)構(gòu)，增加了電化學(xué)活性位點(diǎn)，有利于鋰離子的快速傳輸，從而提高了鋰離子電池的整體電化學(xué)性能。通過(guò)分段式超聲處理和多步驟溫度調(diào)控，使得氧化石墨的剝離和氮摻雜過(guò)程更加均勻，提高了材料的利用率和產(chǎn)品的均勻性。本技術(shù)的制備方法工藝參數(shù)可控，具有較高的可重復(fù)性和工業(yè)應(yīng)用前景，制得的氮摻雜改性石墨烯材料具有大比表面積、發(fā)達(dá)的孔道結(jié)構(gòu)和均勻的氮摻雜分布，這些特性共同作用，使得材料在鋰離子電池中表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能。