本發(fā)明屬于陶瓷制備，具體涉及一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法。

背景技術(shù)：

1、陶瓷3d打印成型、流延成型、注射成型都屬于陶瓷常見成型方式，成型后的陶瓷生坯通常包含大量有機(jī)樹脂，這些樹脂需要在后續(xù)的脫脂燒結(jié)中進(jìn)行排除，陶瓷生坯只有經(jīng)過脫脂燒結(jié)才能形成致密的三維晶體結(jié)構(gòu)。陶瓷3d打印脫脂時(shí)，因?qū)娱g結(jié)合，易發(fā)生層間開裂。

2、傳統(tǒng)的脫脂燒結(jié)方式，以空氣熱脫脂為主，在空氣氣氛下脫脂，樹脂在氧氣作用下分解，反應(yīng)較迅速，一般采用較低的脫脂速率，脫脂完成后，經(jīng)空氣燒結(jié)形成陶瓷。但是由于脫脂速率較慢，易導(dǎo)致陶瓷產(chǎn)品開裂，且燒結(jié)后產(chǎn)品性能一致性差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

3、一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法，包括以下步驟：

4、1)制備陶瓷漿料；

5、2)3d打印陶瓷漿料，得到陶瓷3d打印生坯；

6、3)將陶瓷3d打印生坯置于脫脂燒結(jié)爐中進(jìn)行脫脂、燒結(jié)、熱處理。

7、進(jìn)一步的，步驟1)中，所述陶瓷漿料通過陶瓷粉體、燒結(jié)助劑、光固化樹脂單體、分散劑、增塑劑和光引發(fā)劑制備得到，所述陶瓷粉體占陶瓷漿料質(zhì)量的75％-85％，所述燒結(jié)助劑占陶瓷粉體質(zhì)量的0.05％-0.5％，所述光固化樹脂單體占陶瓷漿料質(zhì)量的5％-15％，所述分散劑占陶瓷粉體質(zhì)量的1％-3％，所述增塑劑占光固化樹脂單體質(zhì)量的30％-60％，所述光引發(fā)劑占光固化樹脂單體質(zhì)量的1％-5％。

8、進(jìn)一步的，所述陶瓷粉體為zro2、al2o3、zta、atz中的一種或幾種的組合，所述燒結(jié)助劑為mgo、y2o3、tio2按照(20-40)：(20-40)：(20-40)的質(zhì)量比復(fù)配而成。

9、進(jìn)一步的，所述光固化樹脂通過pptta與hdda、ida、tmpta、pptta中的一種或幾種的組合復(fù)配而成，所述分散劑為byk110、byk218、byk111、kos110中的一種或幾種的組合，所述增塑劑為peg200、peg400、ppg400、dbp、dop中的一種或幾種的組合，所述光引發(fā)劑為光引發(fā)劑819、光引發(fā)劑184、光引發(fā)劑tpo中的一種或幾種的組合。

10、進(jìn)一步的，所述陶瓷漿料的制備步驟包括：

11、將光固化樹脂、分散劑、增塑劑和光引發(fā)劑加入真空攪拌脫泡機(jī)中，于500-2000rpm轉(zhuǎn)速下混合2-10min，隨后加入燒結(jié)助劑，于500-2000rpm轉(zhuǎn)速下混合2-10min，形成預(yù)混液；

12、隨后，將陶瓷粉體與預(yù)混液一并加入行星球磨機(jī)中，于200-300rpm轉(zhuǎn)速下球磨6-10h，得到混合料；

13、最后，將混合料加入真空干燥箱中進(jìn)行真空除泡10-30min，即可得到所需陶瓷漿料。

14、進(jìn)一步的，步驟3)中，所述脫脂的工藝條件為：

15、在惰性氣氛下脫脂，脫脂溫度為60-600℃，脫脂升溫速率為0.1-2℃/min。

16、進(jìn)一步的，所述惰性氣氛為氮?dú)狻鍤庵械囊环N或兩種的組合。

17、進(jìn)一步的，步驟3)中，所述燒結(jié)的工藝條件為：

18、真空燒結(jié)，燒結(jié)升溫速率為20-100℃/min，燒結(jié)最高溫度為1400-1700℃，保溫時(shí)間為1-3h。

19、進(jìn)一步的，步驟3)中，所述熱處理的工藝條件為：

20、熱處理溫度為1100-1400℃，保溫時(shí)間為1-4h，降溫速率為2-20℃/min。

21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

22、本發(fā)明公開了一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法，陶瓷3d打印生坯先在惰性氣氛下脫脂，樹脂的裂解速度慢，有利于改善脫脂產(chǎn)品的開裂；脫脂完成后進(jìn)行快速真空燒結(jié)，快速的燒結(jié)升溫速率有利于提高產(chǎn)品晶粒的一致性，避免晶粒的異常長大，且在真空環(huán)境下，由于存在壓力差，內(nèi)部氣孔有利于排除；通過在陶瓷粉體中加入燒結(jié)助劑，有利于陶瓷漿料在高溫下反應(yīng)形成液相，促進(jìn)分子間遷移，且燒結(jié)助劑可以取代燒結(jié)主體的元素，形成氧空位或晶格畸變，促進(jìn)燒結(jié)反應(yīng)的進(jìn)行，提高反應(yīng)致密性度，進(jìn)一步提高產(chǎn)品致密性，改善陶瓷3d打印存在的層間缺陷，提高產(chǎn)品性能；真空燒結(jié)完成后在低于燒結(jié)溫度100-300℃下進(jìn)行熱處理保溫，可以使產(chǎn)品晶粒進(jìn)行一定程度的長大，有利于改善產(chǎn)品真空燒結(jié)過程中產(chǎn)生的氧空位，提升產(chǎn)品的性能；本發(fā)明能夠得到硬度大、3pb大、斷裂韌性高、晶粒尺寸小且一致的陶瓷產(chǎn)品。

技術(shù)特征：

1.一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法，其特征在于，步驟1)中，所述陶瓷漿料通過陶瓷粉體、燒結(jié)助劑、光固化樹脂單體、分散劑、增塑劑和光引發(fā)劑制備得到，所述陶瓷粉體占陶瓷漿料質(zhì)量的75％-85％，所述燒結(jié)助劑占陶瓷粉體質(zhì)量的0.05％-0.5％，所述光固化樹脂單體占陶瓷漿料質(zhì)量的5％-15％，所述分散劑占陶瓷粉體質(zhì)量的1％-3％，所述增塑劑占光固化樹脂單體質(zhì)量的30％-60％，所述光引發(fā)劑占光固化樹脂單體質(zhì)量的1％-5％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法，其特征在于，所述陶瓷粉體為zro2、al2o3、zta、atz中的一種或幾種的組合，所述燒結(jié)助劑為mgo、y2o3、tio2按照(20-40)：(20-40)：(20-40)的質(zhì)量比復(fù)配而成。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法，其特征在于，所述光固化樹脂通過pptta與hdda、ida、tmpta、pptta中的一種或幾種的組合復(fù)配而成，所述分散劑為byk110、byk218、byk111、kos110中的一種或幾種的組合，所述增塑劑為peg200、peg400、ppg400、dbp、dop中的一種或幾種的組合，所述光引發(fā)劑為光引發(fā)劑819、光引發(fā)劑184、光引發(fā)劑tpo中的一種或幾種的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法，其特征在于，所述陶瓷漿料的制備步驟包括：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法，其特征在于，步驟3)中，所述脫脂的工藝條件為：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法，其特征在于，所述惰性氣氛為氮?dú)?、氬氣中的一種或兩種的組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法，其特征在于，步驟3)中，所述燒結(jié)的工藝條件為：

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷3d打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法，其特征在于，步驟3)中，所述熱處理的工藝條件為：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種陶瓷3D打印生坯的快速燒結(jié)及熱處理方法，包括以下步驟：制備陶瓷漿料；3D打印陶瓷漿料，得到陶瓷3D打印生坯；將陶瓷3D打印生坯置于脫脂燒結(jié)爐中進(jìn)行脫脂、燒結(jié)、熱處理。本發(fā)明先在惰性氣氛下脫脂，有利于改善脫脂產(chǎn)品的開裂；脫脂完成后進(jìn)行快速真空燒結(jié)，有利于提高產(chǎn)品晶粒的一致性，有利于排除內(nèi)部氣孔；通過在陶瓷粉體中加入燒結(jié)助劑，有利于陶瓷漿料在高溫下反應(yīng)形成液相，促進(jìn)分子間遷移，促進(jìn)燒結(jié)反應(yīng)的進(jìn)行，進(jìn)一步提高產(chǎn)品致密性，改善陶瓷3D打印存在的層間缺陷，提高產(chǎn)品性能；燒結(jié)完成后進(jìn)行熱處理保溫，可以使產(chǎn)品晶粒進(jìn)行一定程度的長大，有利于改善產(chǎn)品真空燒結(jié)過程中產(chǎn)生的氧空位，提升產(chǎn)品的性能。

技術(shù)研發(fā)人員：林尚濤,趙方彪
受保護(hù)的技術(shù)使用者：蘇州芯合半導(dǎo)體材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6