本發(fā)明屬于碳化硼陶瓷制備，具體涉及一種以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法。

背景技術(shù)：

1、碳化硼，化學(xué)式為b4c，因低密度(約2.5g/cm3)、高強(qiáng)度和良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)勢(shì)而在耐磨涂層、反應(yīng)裝甲等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用，而其所具的良好的中子吸收特性又使其在可控核聚變領(lǐng)域具有應(yīng)用價(jià)值。鑒于此，高品質(zhì)碳化硼的制備技術(shù)一直受到關(guān)注。

2、碳化硼的合成方法主要有利用碳粉與硼粉高溫反應(yīng)的直接合成法、利用碳還原b2o3或硼酸的電爐(或碳熱)還原法、需添加鎂粉的高溫自蔓延合成法、溶膠凝膠法、化學(xué)氣相沉積法等。但是，直接合成法或還原法均需在1800℃以上的高溫下進(jìn)行，而碳化硼陶瓷的合成溫度更是普遍高于2200℃，即使有燒結(jié)助劑(如sio2、al2o3等)添加，其燒結(jié)溫度也要高于2000℃。溫度條件對(duì)燒結(jié)設(shè)備要求高；高溫自蔓延合成法則存在鎂殘留難以去除的問(wèn)題；溶膠凝膠法雖可實(shí)現(xiàn)相對(duì)低溫(1200～1500℃)制備，但以檸檬酸-硼酸為前驅(qū)體在真空條件下煅燒合成的方法生產(chǎn)效率低、工藝復(fù)雜。另一方面，由于其制備條件嚴(yán)苛，輕質(zhì)碳化硼主要采用“先合成、再造孔”的方法合成，使得孔的結(jié)構(gòu)和密度控制十分困難。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決背景技術(shù)提出的碳化硼陶瓷制備難、制備溫度高以及輕質(zhì)化困難問(wèn)題，本發(fā)明提供一種以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、本發(fā)明提供一種以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法，包括以下步驟：

4、(1)椰殼在無(wú)氧條件下碳化后，經(jīng)破碎、研磨、過(guò)篩，得到碳粉；

5、(2)碳粉、硼酸和三羥甲基氨基甲烷混合于去離子水中，恒溫水浴下攪拌，得到凝膠；

6、(3)凝膠干燥后，經(jīng)研磨、壓制，得到坯體；

7、(4)坯體在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，得到碳化硼陶瓷。

8、如上所述的以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法，所述步驟(1)中，碳化溫度為500～900℃，時(shí)間為3～5h；

9、所述步驟(2)中，碳粉和硼酸的摩爾比為1:0.5～5，三羥甲基氨基甲烷和由碳粉、硼酸組成的混合物的摩爾比為1:0.2～2，混合于150ml去離子水中；

10、所述步驟(4)中燒結(jié)，升溫速率為2～15℃/min，保溫溫度為1600～2000℃，保溫時(shí)間為1～10h。

11、如上所述的以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法，所述步驟(1)中，碳化溫度為600～900℃，時(shí)間為4.5～5h；

12、所述步驟(2)中，碳粉和硼酸的摩爾比為1:2～4，三羥甲基氨基甲烷和由碳粉、硼酸組成的混合物的摩爾比為1:0.2～1；

13、所述步驟(4)中燒結(jié)，升溫速率為8～10℃/min，保溫溫度為1700～1900℃，保溫時(shí)間為4～8h。

14、所述步驟(1)中，碳粉粒度為50-300目。

15、所述步驟(2)中，水浴溫度為80～90℃，攪拌時(shí)間為5～7h。

16、所述步驟(3)中，干燥溫度為100～250℃，時(shí)間為3～5h。

17、所述步驟(4)中，碳化硼陶瓷的密度為1.53～1.81g/cm3，碳化硼含量大于88％。

18、有益效果

19、本發(fā)明以椰殼為原料，通過(guò)高溫碳化、破碎、研磨和過(guò)篩獲得碳粉，將碳粉、硼酸和三羥甲基氨基甲烷的均勻混合物充分蒸發(fā)交聯(lián)制得凝膠，利用燃燒法將凝膠轉(zhuǎn)變?yōu)榍膀?qū)體粉末，最后經(jīng)干壓成型和高溫?zé)Y(jié)獲得多孔碳化硼陶瓷，實(shí)現(xiàn)了將碳化硼粉體制備和造孔兩步工藝合二為一，有效簡(jiǎn)化輕質(zhì)碳化硼陶瓷的制備工藝流程、提高效率。

20、本發(fā)明通過(guò)控制碳粉與硼酸的摩爾比以及三羥甲基氨基甲烷的加入量實(shí)現(xiàn)凝膠化的速度、碳化硼的生成量和氣孔率的可控調(diào)節(jié)。

21、本發(fā)明選擇三羥甲基氨基甲烷作為螯合劑和造孔劑，無(wú)需添加輔助劑，無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生、所得產(chǎn)物純度高，并且不需要額外加入試劑進(jìn)行ph值調(diào)控，工藝簡(jiǎn)便易行。

技術(shù)特征：

1.一種以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，碳化硼陶瓷的密度為1.53～1.81g/cm3，碳化硼含量大于88％。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于碳化硼陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以椰殼為原料制備輕質(zhì)碳化硼陶瓷的方法，以椰殼為原料，通過(guò)高溫碳化、破碎、研磨和過(guò)篩獲得碳粉，將碳粉、硼酸和三羥甲基氨基甲烷的均勻混合物充分蒸發(fā)交聯(lián)制得凝膠，利用燃燒法將凝膠轉(zhuǎn)變?yōu)榍膀?qū)體粉末，最后經(jīng)干壓成型和高溫?zé)Y(jié)獲得多孔碳化硼陶瓷，實(shí)現(xiàn)了將碳化硼粉體制備和造孔兩步工藝合二為一，有效簡(jiǎn)化輕質(zhì)碳化硼陶瓷的制備工藝流程、提高效率。

技術(shù)研發(fā)人員：李向明,劉峻廷,孟慶宏,郁萬(wàn)軍,劉煥新
受保護(hù)的技術(shù)使用者：煙臺(tái)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6