本發(fā)明涉及一種化學氣相沉合成石英玻璃均勻沉積爐及沉積制備方法，屬于石英玻璃錠制備。

背景技術(shù)：

1、合成石英玻璃由于其諸多優(yōu)異的性能，在半導(dǎo)體，光學，航空航天等領(lǐng)域有著大量的需求和應(yīng)用，其中大口徑合成石英玻璃的光學均勻性尤其受到關(guān)注。

2、目前制備大口徑合成石英玻璃的方法主要有化學氣相沉積，該方法主要是通過將易揮發(fā)的液體硅化合物在載料氣體的帶動下進入燃燒器中，在燃燒器火焰中發(fā)生水解或氧化反應(yīng)生成不定形二氧化硅，并沉積在高溫旋轉(zhuǎn)的靶材上，形成石英玻璃。該生產(chǎn)方式通過提高沉積高度來增加合成石英玻璃錠的重量，后期再通過槽沉工藝進行熱改形，將石英玻璃錠放大到所需要的產(chǎn)品尺寸。

3、立式化學氣相沉積法在沉積過程中，利用旋轉(zhuǎn)的離心力和石英玻璃自身的重力，使位于中心下料點處的高溫玻璃液擴散流動至整個靶面，而邊緣處的玻璃在降溫作用下冷卻成型，為石英玻璃在縱向的生長提供支撐。該成型生長的模式?jīng)Q定了邊緣和中心區(qū)域必然存在較大的溫度梯度，造成了石英玻璃錠中心與邊緣在內(nèi)部結(jié)構(gòu)與羥基的組分構(gòu)成上存在較大的梯度變化，不僅會增大石英玻璃的應(yīng)力與條紋，也直接導(dǎo)致了石英玻璃密度和折射率等性能分布的不均勻。毛坯石英玻璃錠的這種折射率不均勻性在后期的熱改形過程中也會被保留下來，導(dǎo)致了產(chǎn)品的光學均勻性不理想。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種合成石英玻璃均勻沉積爐及沉積制備方法，它不僅沉積均勻，而且爐內(nèi)氣流穩(wěn)定，沉積質(zhì)量好。

2、本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術(shù)方案為：

3、包括有爐體和爐頂，所述的爐頂上安設(shè)有噴射燃燒器，在爐頂下方對應(yīng)于噴射燃燒器在爐體內(nèi)的爐膛中安設(shè)有凹形沉積池，其特征在于所述的凹形沉積池安設(shè)于升降旋轉(zhuǎn)振動臺上，在爐體的上方對應(yīng)凹形沉積池外周周向間隔開設(shè)抽氣口，在爐體的下方周向間隔開設(shè)進氣口。

4、按上述方案，所述的抽氣口沿爐體周向間隔設(shè)置4～12，抽氣口內(nèi)端與爐膛相通，抽氣口外端連接外部的抽風控制系統(tǒng)，用以控制抽氣口處的抽氣量。

5、按上述方案，所述的進氣口沿爐體周向間隔設(shè)置4～12個，進氣口內(nèi)端與爐膛相通，進氣口外端連接外部的進氣控制系統(tǒng)，用以控制進氣口處的進氣量。

6、按上述方案，所述的進氣口由外向內(nèi)向上傾斜開設(shè)，所述的進氣口與垂直方向的夾角θ為30°～60°。

7、按上述方案，所述的抽氣口和進氣口呈周向等距對稱分布，所述的抽氣口數(shù)量和進氣口數(shù)量相同，所述的每一個抽氣口正下方對應(yīng)一個進氣口。

8、按上述方案，所述的抽氣口下沿與進氣口上沿的距離h2為300mm～500mm。

9、按上述方案，所述的抽氣口上沿與沉積池上沿的距離h1為100mm～200mm。

10、按上述方案，所述的進氣口每個分別連接氣體流量計和節(jié)流閥，氣體流量計和節(jié)流閥與進氣控制系統(tǒng)相連，分別控制每一個進氣口的進氣量。

11、按上述方案，所述的爐頂設(shè)置有溫度傳感器和氣壓傳感器，所述的抽氣口處也設(shè)置有溫度傳感器和氣壓傳感器。

12、按上述方案，所述的升降旋轉(zhuǎn)振動臺帶動凹形沉積池在保持繞中心旋轉(zhuǎn)的同時沿平行于水平面的xy方向來回振動。

13、按上述方案，所述的凹形沉積池外周壁與爐膛壁的間距200～300mm，所述凹形沉積池在爐膛中沿xy方向的振幅分別為100～200mm。

14、按上述方案，所述凹形沉積池的振動頻率為1×10-3～1×10-2hz。

15、按上述方案，所述的凹形沉積池的材質(zhì)為耐火材料，所述耐火材料的材質(zhì)為氧化鋯、氧化鋁或碳化硅，所述的凹形沉積池內(nèi)壁與垂直方向存在外傾夾角，夾角范圍在0°～30°。

16、按上述方案，所述的噴射燃燒器設(shè)置6個或6個以上，所述噴射燃燒器與垂直線的夾角為0°～15°，沉積時噴射燃燒器與靶面之間的間距為300mm～450mm。

17、本發(fā)明采用上述沉積爐的制備石英玻璃方法的技術(shù)方案為：

18、通過化學氣相沉積(cvd)的方式制備石英玻璃錠，將沉積靶材置于凹形沉積池，通過升降旋轉(zhuǎn)振動臺將沉積池調(diào)節(jié)至合適的高度，打開旋轉(zhuǎn)振動臺，使凹形沉積池跟隨旋轉(zhuǎn)振動臺做旋轉(zhuǎn)振動的復(fù)合運動，點燃噴射燃燒器，待爐內(nèi)溫度升至預(yù)設(shè)溫度值后，原料在載料氣體的帶動下通過置于爐頂?shù)膰娚淙紵飨虬夹纬练e池噴射，并在氫氧焰的燃燒環(huán)境下發(fā)生化學反應(yīng)，生成二氧化硅顆粒并沉積在沉積靶材上，隨著沉積過程的進行，玻璃熔液鋪滿整個沉積靶材，此時沉積形成的玻璃熔液作為新的收集靶面，整個沉積過程，凹形沉積池緩慢上升以保持沉積靶面與噴射燃燒器間距恒定，抽氣口一直由外部抽風控制系統(tǒng)控制，將爐內(nèi)產(chǎn)生的廢氣排出爐膛，并保持爐膛內(nèi)的溫度平衡，直到沉積過程完成。

19、按上述方案，隨著升降旋轉(zhuǎn)振動臺在xy平面的振蕩運動，沉積池壁與爐膛壁之間的距離會出現(xiàn)周期性的變化，使從爐膛底部各個方向進入爐膛內(nèi)的空氣量不斷發(fā)生變化，導(dǎo)致爐膛內(nèi)沉積池的溫度和壓力出現(xiàn)周期性波動，此時位于爐頂?shù)臏囟群蛪毫鞲衅鲿z測到這種變化，并將其傳導(dǎo)至外部控制器上，控制器會通過進氣控制系統(tǒng)來調(diào)節(jié)爐膛壁下方各個進氣口的進氣量，平衡振蕩運動導(dǎo)致的底部進氣量的波動，使得爐膛內(nèi)部的沉積池的溫度和氣壓保持在一個相對穩(wěn)定的范圍內(nèi)，直到沉積過程完成。

20、按上述方案，所述的爐頂壓力傳感器處壓力波動時，控制器能根據(jù)壓力傳感器處壓力的增大或者減小，控制進氣系統(tǒng)來調(diào)節(jié)各進氣口處進氣量的增大或者減小。

21、按上述方案，所述的抽氣口與尾氣處理系統(tǒng)連接，抽氣口處的氣壓由尾氣處理系統(tǒng)控制在預(yù)設(shè)值p0，優(yōu)選p0≤1000pa。所述的沉積池的溫度為1600℃～1800℃。

22、按上述方案，所述的進氣口氣體為空氣或氮氣，氮氣可減少進氣中含有的氧氣對爐內(nèi)火焰燃燒的影響。

23、按上述方案，所述的原料為sicl4或硅的有機化合物。

24、本發(fā)明的有益效果在于：1、設(shè)置升降旋轉(zhuǎn)振動臺，沉積過程中沉積池跟隨著旋轉(zhuǎn)振動臺在xy平面來回運動，保證沉積過程中二氧化硅微粉可以均勻的鋪設(shè)在整個沉積靶面上，同時使噴射燃燒器的火焰能均勻的覆蓋到整個沉積面，解決了大尺寸石英玻璃錠中心與邊緣區(qū)域在組成和結(jié)構(gòu)上存在較大差異的問題，提高了合成石英玻璃沉積的均勻性。2、在爐膛壁下方設(shè)置進氣口，進氣口每個分別連接氣體流量計和節(jié)流閥，通過控制各個進氣口的進氣量，平衡xy振動臺在震蕩過程中所導(dǎo)致的抽氣口對爐膛內(nèi)抽氣量的影響，保證了沉積過程中沉積池內(nèi)的溫度和氣壓的穩(wěn)定，解決了大尺寸石英玻璃錠在沉積過程中由于溫度和氣壓波動而導(dǎo)致的條紋和氣泡等問題，進一步增強了沉積的均勻性和穩(wěn)定性。3、爐頂和抽氣口處放置多個溫度傳感器和壓力傳感器，使沉積過程中能精準的監(jiān)測和反饋整個沉積池內(nèi)的溫度和氣壓的變化，從而精準控制和調(diào)整進氣量和抽氣量，保證整個沉積池內(nèi)溫度和氣壓的穩(wěn)定。

技術(shù)特征：

1.一種合成石英玻璃均勻沉積爐，包括有爐體和爐頂，所述的爐頂上安設(shè)有噴射燃燒器，在爐頂下方對應(yīng)于噴射燃燒器在爐體內(nèi)的爐膛中安設(shè)有凹形沉積池，其特征在于所述的凹形沉積池安設(shè)于升降旋轉(zhuǎn)振動臺上，在爐體的上方對應(yīng)凹形沉積池外周周向間隔開設(shè)抽氣口，在爐體的下方周向間隔開設(shè)進氣口。

2.按權(quán)利要求1所述的合成石英玻璃均勻沉積爐，其特征在于所述的抽氣口沿爐體周向間隔設(shè)置4～12，抽氣口內(nèi)端與爐膛相通，抽氣口外端連接外部的抽風控制系統(tǒng)，用以控制抽氣口處的抽氣量；所述的進氣口沿爐體周向間隔設(shè)置4～12個，進氣口內(nèi)端與爐膛相通，進氣口外端連接外部的進氣控制系統(tǒng)，用以控制進氣口處的進氣量。

3.按權(quán)利要求2所述的合成石英玻璃均勻沉積爐，其特征在于所述的抽氣口和進氣口呈周向等距對稱分布，所述的抽氣口數(shù)量和進氣口數(shù)量相同，所述的每一個抽氣口正下方對應(yīng)一個進氣口；所述的進氣口由外向內(nèi)向上傾斜開設(shè)，所述的進氣口與垂直方向的夾角θ為30°～60°。

4.按權(quán)利要求2或3所述的合成石英玻璃均勻沉積爐，其特征在于所述的抽氣口下沿與進氣口上沿的距離h2為300mm～500mm，所述的抽氣口上沿與沉積池上沿的距離h1為100mm～200mm。

5.按權(quán)利要求2或3所述的合成石英玻璃均勻沉積爐，其特征在于所述的進氣口每個分別連接氣體流量計和節(jié)流閥，氣體流量計和節(jié)流閥與進氣控制系統(tǒng)相連，分別控制每一個進氣口的進氣量。

6.按權(quán)利要求1或2所述的合成石英玻璃均勻沉積爐，其特征在于所述的爐頂設(shè)置有溫度傳感器和氣壓傳感器，所述的抽氣口處也設(shè)置有溫度傳感器和氣壓傳感器。

7.按權(quán)利要求1或2所述的合成石英玻璃均勻沉積爐，其特征在于所述的升降旋轉(zhuǎn)振動臺帶動凹形沉積池在保持繞中心旋轉(zhuǎn)的同時沿平行于水平面的xy方向來回振動，所述的凹形沉積池外周壁與爐膛壁的間距200～300mm，所述凹形沉積池在爐膛中沿xy方向的振幅分別為100～200mm，所述凹形沉積池的振動頻率為1×10-3～1×10-2hz。

8.按權(quán)利要求1或2所述的合成石英玻璃均勻沉積爐，其特征在于所述的凹形沉積池的材質(zhì)為耐火材料，所述耐火材料的材質(zhì)為氧化鋯、氧化鋁或碳化硅，所述的凹形沉積池內(nèi)壁與垂直方向存在外傾夾角，夾角范圍在0°～30°。

9.按權(quán)利要求1或2所述的合成石英玻璃均勻沉積爐，其特征在于所述的噴射燃燒器設(shè)置6個或6個以上，所述噴射燃燒器與垂直線的夾角為0°～15°，沉積時噴射燃燒器與靶面之間的間距為300mm～450mm。

10.一種合成石英玻璃均勻沉積制備方法，其特征在于采用權(quán)利要求1-9中任一沉積爐，

11.按權(quán)利要求10所述的合成石英玻璃均勻沉積制備方法，其特征在于隨著升降旋轉(zhuǎn)振動臺在xy平面的振蕩運動，沉積池壁與爐膛壁之間的距離會出現(xiàn)周期性的變化，使從爐膛底部各個方向進入爐膛內(nèi)的空氣量不斷發(fā)生變化，導(dǎo)致爐膛內(nèi)沉積池的溫度和壓力出現(xiàn)周期性波動，此時位于爐頂?shù)臏囟群蛪毫鞲衅鲿z測到這種變化，并將其傳導(dǎo)至外部控制器上，控制器會通過進氣控制系統(tǒng)來調(diào)節(jié)爐膛壁下方各個進氣口的進氣量，平衡振蕩運動導(dǎo)致的底部進氣量的波動，使得爐膛內(nèi)部的沉積池的溫度和氣壓保持在一個相對穩(wěn)定的范圍內(nèi)，直到沉積過程完成。

12.按權(quán)利要求10或11所述的合成石英玻璃均勻沉積制備方法，其特征在于所述的爐頂壓力傳感器處壓力波動時，控制器能根據(jù)壓力傳感器處壓力的增大或者減小，控制進氣系統(tǒng)來調(diào)節(jié)各進氣口處進氣量的增大或者減小。

13.按權(quán)利要求10或11所述的合成石英玻璃均勻沉積制備方法，其特征在于所述的抽氣口與尾氣處理系統(tǒng)連接，抽氣口處的氣壓由尾氣處理系統(tǒng)控制在預(yù)設(shè)值p0≤1000pa，所述的沉積池的溫度為1600℃～1800℃，所述的進氣口氣體為空氣或氮氣。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種合成石英玻璃均勻沉積爐及沉積制備方法，沉積爐包括有爐體和爐頂，所述的爐頂上安設(shè)有噴射燃燒器，在爐頂下方對應(yīng)于噴射燃燒器在爐體內(nèi)的爐膛中安設(shè)有凹形沉積池，其特征在于所述的凹形沉積池安設(shè)于升降旋轉(zhuǎn)振動臺上，在爐體的上方對應(yīng)凹形沉積池外周周向間隔開設(shè)抽氣口，在爐體的下方周向間隔開設(shè)進氣口。本發(fā)明設(shè)置升降旋轉(zhuǎn)振動臺，沉積過程中沉積池跟隨著旋轉(zhuǎn)振動臺在XY平面來回運動，保證沉積過程中二氧化硅微粉可以均勻的鋪設(shè)在整個沉積靶面上，同時使噴射燃燒器的火焰能均勻的覆蓋到整個沉積面，解決了大尺寸石英玻璃錠中心與邊緣區(qū)域在組成和結(jié)構(gòu)上存在較大差異的問題，本發(fā)明不僅沉積均勻，而且爐內(nèi)氣流穩(wěn)定，沉積質(zhì)量好。

技術(shù)研發(fā)人員：胡俊中,楊軼,吳夢杰,朱繼紅,蔣輝,魏軍,夏彬
受保護的技術(shù)使用者：長飛石英材料（鄂州）有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9