本發(fā)明屬于氟鉭酸鉀制備，更具體地說(shuō)，是涉及一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝。
背景技術(shù)：
1、氟鉭酸鉀主要是用于制備金屬鉭和其它鉭化合物，高比容金屬鉭粉用于制作鉭電解電容器，其質(zhì)量的好壞將直接影響到鉭電解電容器的性能。
2、目前，氟鉭酸鉀的制備工藝是：將鉭鈮礦通過(guò)氫氟酸和硫酸混酸分解，在氫氟酸-硫酸-仲辛醇或甲基異丁基酮體系中經(jīng)萃取、酸洗、反鈮、反鉭后得到鉭液，再向鉭液中添加氫氟酸和水蒸氣調(diào)整鉭的質(zhì)量濃度和酸度后，加熱溶液至90-100℃，再加入氯化鉀或氟化鉀攪拌使溶液轉(zhuǎn)化，待溶液轉(zhuǎn)化完畢將冷卻液倒進(jìn)冷卻結(jié)晶槽，先讓其自然冷卻4-6小時(shí)，然后再?gòu)?qiáng)制冷卻12-16小時(shí)，即完成整個(gè)氟鉭酸鉀結(jié)晶過(guò)程，然后將結(jié)晶母液抽出，再將氟鉭酸鉀晶體轉(zhuǎn)到洗滌抽濾槽，進(jìn)行洗滌、抽濾、烘干后得到氟鉭酸鉀產(chǎn)品。
3、制備的氟鉭酸鉀產(chǎn)品的顆粒度是衡量氟鉭酸鉀產(chǎn)品性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，目前，本企業(yè)采用常規(guī)氟鉭酸鉀的制備工藝生產(chǎn)氟鉭酸鉀，向原料鉭液中添加氫氟酸和水蒸氣調(diào)整鉭的質(zhì)量濃度為40-45g/l(以氧化鉭計(jì))，但是制備出氟鉭酸鉀產(chǎn)品的顆粒度難以達(dá)到客戶的要求：過(guò)10-100目篩的在95％以上，大于10目的為0，小于100目的在5％以下。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝，以通過(guò)對(duì)原料鉭液濃度的控制和對(duì)冷卻結(jié)晶過(guò)程的控制，制備出顆粒度滿足客戶要求的氟鉭酸鉀產(chǎn)品：過(guò)10-100目篩的在95％以上，大于10目的為0，小于100目的在5％以下。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝，包括以下步驟：
3、向氟鉭酸溶液中加入氫氟酸和水蒸氣，調(diào)整至混合溶液中鉭的質(zhì)量濃度為30-40g/l、酸度為2.0-2.5mol/l，之后加入氯化鉀，使所述混合溶液進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，制備出氟鉭酸鉀溶液；
4、將所述氟鉭酸鉀溶液轉(zhuǎn)入夾套冷卻結(jié)晶槽中，分三步進(jìn)行冷卻：
5、(1)使所述氟鉭酸鉀溶液由90～100℃自然冷卻至50-55℃；
6、(2)向夾套冷卻結(jié)晶槽的夾套中通入20-30℃的自來(lái)水，使所述氟鉭酸鉀溶液冷卻至20-30℃；
7、(3)向夾套冷卻結(jié)晶槽的夾套中通入3-8℃的冷凍水，使所述氟鉭酸鉀溶液冷卻至3-8℃，得到氟鉭酸鉀晶體。
8、進(jìn)一步地，所述自然冷卻過(guò)程的室溫為20-35℃，冷卻過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為0-17r/min。
9、進(jìn)一步地，所述自來(lái)水冷卻過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為0-10r/min。
10、進(jìn)一步地，所述冷凍水冷卻過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為0-5r/min。
11、進(jìn)一步地，所述三步冷卻過(guò)程中的攪拌轉(zhuǎn)速逐步減小。
12、進(jìn)一步地，所述自然冷卻過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為10-17r/min，所述自來(lái)水冷卻過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為5-10r/min，所述冷凍水冷卻過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為1-5r/min。
13、進(jìn)一步地，以鉀離子的摩爾量計(jì)，所述氯化鉀的加入量為理論計(jì)算量的1.1-1.2倍。
14、進(jìn)一步地，所述轉(zhuǎn)化反應(yīng)的溫度為90-100℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5-1h。
15、進(jìn)一步地，所述混合溶液中鉭的質(zhì)量濃度為32-35g/l。
16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下的技術(shù)效果：
17、本發(fā)明的一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝通過(guò)將混合溶液中鉭的質(zhì)量濃度調(diào)整為30-40g/l、酸度為2.0-2.5mol/l，并將氟鉭酸鉀溶液轉(zhuǎn)入夾套冷卻結(jié)晶槽中分三步進(jìn)行冷卻，可以使得制備出的氟鉭酸鉀產(chǎn)品的顆粒度滿足客戶的要求，即過(guò)10-100目篩的氟鉭酸鉀產(chǎn)品在95％以上，大于10目的氟鉭酸鉀產(chǎn)品為0，小于100目的氟鉭酸鉀產(chǎn)品在5％以下。
1.一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝，其特征在于，所述自然冷卻過(guò)程的室溫為20-35℃，冷卻過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為0-17r/min。
3.如權(quán)利要求1所述的一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝，其特征在于，所述自來(lái)水冷卻過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為0-10r/min。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝，其特征在于，所述冷凍水冷卻過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為0-5r/min。
5.如權(quán)利要求1所述的一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝，其特征在于，所述三步冷卻過(guò)程中的攪拌轉(zhuǎn)速逐步減小。
6.如權(quán)利要求1所述的一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝，其特征在于，所述自然冷卻過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為10-17r/min，所述自來(lái)水冷卻過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為5-10r/min，所述冷凍水冷卻過(guò)程的攪拌轉(zhuǎn)速為1-5r/min。
7.如權(quán)利要求1所述的一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝，其特征在于，以鉀離子的摩爾量計(jì)，所述氯化鉀的加入量為理論計(jì)算量的1.1-1.2倍。
8.如權(quán)利要求1所述的一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝，其特征在于，所述轉(zhuǎn)化反應(yīng)的溫度為90-100℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5-1h。
9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種氟鉭酸鉀冷卻結(jié)晶工藝，其特征在于，所述混合溶液中鉭的質(zhì)量濃度為32-35g/l。