本發(fā)明涉及無機(jī)材料，具體涉及一種大比表面積高純勃姆石微球和氧化鋁微球及其制備與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、勃姆石、氧化鋁都是鋁化合物，具有一定的硬度和耐腐蝕性，且本身沒有毒性，其中大比表面積的多孔結(jié)構(gòu)的勃姆石、氧化鋁常用于吸附劑和催化劑載體等領(lǐng)域。

2、專利cn102910654a公開了一種大比表面積大孔體積纖維狀薄水鋁石的制備方法，將偏鋁酸鈉溶液與硫酸鋁溶液反應(yīng)，經(jīng)過老化、晶化后洗滌干燥即得纖維狀薄水鋁石，其比表面積為300～500m2/g。此方法操作簡單，易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但雜質(zhì)鈉含量高，去除成本高，不利于產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

3、專利cn102500309a公開了一種多孔堿式碳酸鋁和多孔氧化鋁球及它們的制備方法與應(yīng)用，以硝酸鋁(或異丙醇鋁)和尿素為原料，采用微波加熱的方法制備大比表面積的多孔堿式碳酸鋁，再通過焙燒制得納米級多孔氧化鋁。將其制備的碳酸鋁和氧化鋁用于吸附砷離子和氟離子，都有很好得吸附效果。但微波加熱工藝對設(shè)備要求高，難以實現(xiàn)工業(yè)化量產(chǎn)，使得這種工藝受到了限制(比如工業(yè)金屬反應(yīng)釜會屏蔽微波)。

4、專利cn106882829a公開了一種超高比表面積得氧化鋁材料的制備方法，利用有機(jī)堿和金屬鋁反應(yīng)成鋁鹽，加入模板劑后經(jīng)噴霧干燥成顆粒，再進(jìn)行焙燒成γ氧化鋁，其比表面積大于550m2/g。雖然此方法有效避開了制備過程無機(jī)金屬離子帶入，使得產(chǎn)品有很高的純度，但有機(jī)物模板劑的介入會產(chǎn)生一定的環(huán)境污染和成本增加。

5、專利cn108258231a公開了一種多孔氧化鋁微球的制備方法，采用聚乙烯吡咯烷酮、碳酸鋁銨和氯化鈉為原料進(jìn)行水熱反應(yīng)，產(chǎn)物用乙醇清洗后再焙燒即得多孔氧化鋁微球。該產(chǎn)品呈通孔結(jié)構(gòu)，有良好的牢固強度和承壓力，有較大的比表面積，但制備過程加入了大量的有機(jī)物使得成本較高，且含有雜質(zhì)鈉離子。

6、上述專利合成的大比表面積勃姆石、氧化鋁產(chǎn)品中，雖然可以得到大比表面積或多孔結(jié)構(gòu)，但存在含有雜質(zhì)離子、高污染、高成本等問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種大比表面積高純勃姆石微球和氧化鋁微球的制備方法，得到的級勃姆石微球和氧化鋁微球具有球形度高、比表面積大、純度高等特點，能夠應(yīng)用于吸附劑、催化劑載體和氧化鋁陶瓷材料等領(lǐng)域。

2、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)：

3、本發(fā)明的第一個目的是提供一種勃姆石微球的制備方法，包括以下步驟：

4、(1)將鋁源加水配制成飽和鋁溶液，加堿調(diào)節(jié)鋁溶液的ph值，得到混合液；

5、(2)將混合液進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后再加入少量的鋁源進(jìn)行二次水熱反應(yīng)；

6、(3)二次水熱反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物進(jìn)行清洗、烘干，即得勃姆石微球。

7、本發(fā)明的第二個目的是提供一種通過前述的制備方法制備得到的勃姆石微球。

8、所述勃姆石微球的比表面積為200～400m2/g，形貌為球形多孔/介孔結(jié)構(gòu)，孔徑為10～20nm，球直徑為5～10μm，純度≥99.9％。

9、本發(fā)明的第三個目的是提供一種氧化鋁微球的制備方法，將前述的勃姆石微球在高溫下進(jìn)行焙燒，即得氧化鋁微球。

10、本發(fā)明的第四個目的是提供一種通過前述的制備方法制備得到的氧化鋁微球。

11、所述氧化鋁微球的比表面積為300～500m2/g，形貌為球形多孔結(jié)構(gòu)，孔徑為20～80nm，球直徑為5～10μm，純度≥99.9％。

12、本發(fā)明的第五個目的是提供前述的勃姆石微球和氧化鋁微球在吸附劑、催化劑載體和氧化鋁陶瓷材料等領(lǐng)域中的應(yīng)用。

13、本發(fā)明的有益效果是：

14、(1)本發(fā)明采用飽和鋁溶液并通過兩次水熱反應(yīng)，在反應(yīng)過程中使晶體在整個表面同時向外自組裝生長，從而形成球形勃姆石；經(jīng)過高溫焙燒后形成的氧化鋁很好地繼承了勃姆石的形狀成為球形氧化鋁，同時因為失水作用使得氧化鋁球內(nèi)部空隙貫通，從而進(jìn)一步增大比表面積，最終獲得大比表面積的氧化鋁微球。

15、(2)本發(fā)明在不添加任何模板劑、造孔劑和分散劑的情況下制備得到球形形貌、多孔結(jié)構(gòu)的勃姆石和氧化鋁產(chǎn)品，生產(chǎn)成本低、不會對環(huán)境產(chǎn)生污染，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。

16、(3)本發(fā)明通過水熱法提高了勃姆石本身的純度，在后續(xù)操作中只需要簡單清洗即可獲得純度>99.9％的勃姆石成品。

17、(4)本發(fā)明制備的勃姆石和氧化鋁的比表面積大、球形度高，其多孔結(jié)構(gòu)和氧化鋁特性使其具有吸附能力高、耐腐蝕性好等性能，能在不同酸堿性條件下保持穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，在吸附劑、催化劑載體和氧化鋁陶瓷材料等領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。

技術(shù)特征：

1.一種勃姆石微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鋁源為硝酸鋁、硫酸鋁和氯化鋁中的至少一種；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為140～220℃，反應(yīng)時間為4～10h；

4.通過權(quán)利要求1～3任意一項所述的制備方法制備得到的勃姆石微球。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的勃姆石微球，其特征在于：所述勃姆石微球的比表面積為200～400m2/g，形貌為球形多孔/介孔結(jié)構(gòu)，孔徑為10～20nm，球直徑為5～10μm，純度≥99.9％。

6.一種氧化鋁微球的制備方法，將權(quán)利要求4或5所述的勃姆石微球在高溫下進(jìn)行焙燒，即得氧化鋁微球。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述焙燒的溫度為300～700℃，時間為3～5h。

8.通過權(quán)利要求6或7所述的制備方法制備得到的氧化鋁微球。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氧化鋁微球，其特征在于：所述氧化鋁微球的比表面積為300～500m2/g，形貌為球形多孔結(jié)構(gòu)，孔徑為20～80nm，球直徑為5～10μm，純度≥99.9％。

10.權(quán)利要求4或5所述的勃姆石微球和權(quán)利要求8或9所述的氧化鋁微球在吸附劑、催化劑載體和氧化鋁陶瓷材料等領(lǐng)域中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種大比表面積高純勃姆石微球和氧化鋁微球及其制備與應(yīng)用，涉及無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，將鋁源加水配制成飽和鋁溶液，加堿調(diào)節(jié)鋁溶液的pH值，得到混合液；將混合液進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后再加入少量的鋁源進(jìn)行二次水熱反應(yīng)；二次水熱反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物進(jìn)行清洗、烘干，即得勃姆石微球；將勃姆石微球在高溫下進(jìn)行焙燒，即得氧化鋁微球。本發(fā)明制備的級勃姆石微球和氧化鋁微球具有球形度高、比表面積大、純度高等特點，能夠應(yīng)用于吸附劑、催化劑載體和氧化鋁陶瓷材料等領(lǐng)域。

技術(shù)研發(fā)人員：柯闖寶,郭敬新,蔣學(xué)鑫
受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽壹石通材料科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9