本發(fā)明涉及氣凝膠材料，特別是涉及一種碳化鋯納米纖維氣凝膠及其制備方法和應用。

背景技術(shù)：

1、氣凝膠孔隙直徑達幾百納米，孔隙率超過95％，分散相為空氣，正是這些特點使氣凝膠材料在熱學、聲學、光學、微電子、粒子探測方面有很廣闊的應用潛力。目前，應用氣凝膠最廣泛的領(lǐng)域仍然是隔熱領(lǐng)域，由于氣凝膠獨特的納米結(jié)構(gòu)可以有效的降低對流傳導、固相傳導和熱輻射。現(xiàn)有的研究中已經(jīng)證明氣凝膠是一種有效的隔熱材料，但目前已經(jīng)報道的耐高溫氣凝膠材料長時間實際使用下，最高耐溫極限不超過1100℃。zrc具有高達3000℃以上的熔點和低蒸氣壓，且在先研究已經(jīng)表明zrc具有優(yōu)異的耐燒蝕性，可用于2000℃甚至更高的工作環(huán)境。

2、現(xiàn)有技術(shù)中有文獻報道：將正丙醇鋯溶解于乙醇后，向其中加入乙酰丙酮，得到鋯源溶液；將蔗糖溶解于n，n-二甲基甲酰胺中，在室溫下加入4～8wt％聚乙烯吡咯烷酮，得到蔗糖溶液；將鋯源溶液加入蔗糖溶液中得到紡絲液，靜電紡絲得到纖維；對纖維進行熱處理，得到zro2/c納米纖維；再將zro2/c纖維制成zro2/c纖維溶液，再向溶液中加入分散劑、粘結(jié)劑，混合，冷凍干燥，得到zro2/c纖維氣凝膠；再對zro2/c纖維氣凝膠進行熱處理，得到zrc纖維氣凝膠材料。然而，上述方法一方面工序多，工藝復雜，且采用傳統(tǒng)制備紡絲液的工藝，一方面難以得到性能穩(wěn)定的紡絲液，蔗糖做碳源在燒結(jié)過程會使纖維產(chǎn)生互相粘連和氣泡，對碳化鋯納米纖維的燒結(jié)成型影響較大；且碳化鋯纖維的直徑也難以得到有效控制。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的主要目的在于，提供一種碳化鋯納米纖維氣凝膠及其制備方法和應用，所要解決的技術(shù)問題是如何提供一種碳化鋯納米纖維氣凝膠，使產(chǎn)品性能具有優(yōu)異的耐高溫、隔熱性能，其耐溫可達到2000℃以上，導熱系數(shù)≤0.04w/(m·k)；同時，所得的產(chǎn)品輕量化，密度≤0.02g/cm3；進一步的，在工藝控制較優(yōu)的情形下，纖維的直徑可以得到有效控制；部分實施例中其纖維直徑可以控制在100nm以下，甚至達到70nm。

2、本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種碳化鋯納米纖維氣凝膠的制備方法，其包括以下步驟：

3、s11將碳化鋯陶瓷有機前驅(qū)體加入粘結(jié)劑中，攪拌均勻，得到紡絲液；

4、s12將所述紡絲液靜電紡絲，干燥，壓制，得到碳化鋯納米纖維氣凝膠素坯；

5、s13熱處理，得到碳化鋯納米纖維氣凝膠。

6、本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進一步實現(xiàn)。

7、優(yōu)選的，前述的制備方法，其中所述碳化鋯陶瓷有機前驅(qū)體的制備步驟如下：

8、s21將氧氯化鋯加入水和乙醇的混合溶劑中發(fā)生水解反應；

9、s22向水解反應液中加入乙酰丙酮進行反應，得到烯醇式乙酰丙酮；

10、s23向包含所述烯醇式乙酰丙酮的反應液中加入丁二醇進行醇交換；

11、s24蒸發(fā)，得到碳化鋯陶瓷有機前驅(qū)體。

12、優(yōu)選的，前述的制備方法，其中所述氧氯化鋯，混合溶劑，乙酰丙酮，丁二醇的摩爾比為1：2～4：3～5：1～3。

13、優(yōu)選的，前述的制備方法，其中所述粘結(jié)劑包括無水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮；以無水乙醇的質(zhì)量為100％計，所述聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量百分含量為5～20％。

14、優(yōu)選的，前述的制備方法，其中所述紡絲液中，所述碳化鋯陶瓷有機前驅(qū)體與所述無水乙醇的質(zhì)量比為1：0.4～0.6。

15、優(yōu)選的，前述的制備方法，其中所述靜電紡絲的工藝參數(shù)如下：電壓為25～30kv，推注速度為0.10～0.15ml/h，距離為6～8cm。

16、優(yōu)選的，前述的制備方法，其中所述熱處理的步驟如下：

17、s71在真空條件下于500～700℃保溫1～2h；

18、s72在真空條件下，以≥1℃/min的速度升溫至1000～1500℃保溫1～2h；

19、s73降溫至室溫。

20、本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種碳化鋯納米纖維氣凝膠，其直徑≤100nm，密度

21、≤0.02g/cm3，導熱系數(shù)≤0.04w/(m·k)。

22、優(yōu)選的，前述的碳化鋯納米纖維氣凝膠，其是由前述的碳化鋯納米纖維氣凝膠的制備方法制備。

23、本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種根據(jù)前述的碳化鋯納米纖維氣凝膠在航空航天領(lǐng)域、耐高溫材料領(lǐng)域或隔熱材料領(lǐng)域的應用。

24、借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明提供的一種碳化鋯納米纖維氣凝膠及其制備方法和應用，至少具有下列優(yōu)點：

25、本發(fā)明提供的碳化鋯納米纖維氣凝膠，其通過制備碳化鋯陶瓷有機前驅(qū)體，將其與粘結(jié)劑混合后得到紡絲液；再通過靜電紡絲工藝進行紡絲，干燥、壓制后得到碳化鋯納米纖維氣凝膠素坯；最后通過熱處理得到碳化鋯納米纖維氣凝膠。本發(fā)明突破了傳統(tǒng)技術(shù)的束縛，將有機聚合物技術(shù)引入了碳化鋯納米纖維的制備中，使其在前驅(qū)體階段鋯元素就以碳化鋯的形式存在，避免了碳化鋯由氧化鋯中轉(zhuǎn)的步驟，極大地簡化了氣凝膠的工藝，同時也擴展了碳化鋯有機前驅(qū)體的應用場景；而且，通過本發(fā)明的技術(shù)方案對紡絲液靜電紡絲，得到了綜合性能優(yōu)異的碳化鋯納米纖維氣凝膠，所得的產(chǎn)品性能具有優(yōu)異的耐高溫、隔熱性能，其耐溫可達到2000℃以上，導熱系數(shù)≤0.04w/(m·k)；同時，所得的產(chǎn)品輕量化，密度≤0.02g/cm3；本發(fā)明制備的碳化鋯納米纖維氣凝膠也具有極好的柔性。

26、進一步的，本發(fā)明通過精確控制靜電紡絲的工藝參數(shù)，使得電壓、推注速度和距離配合同時處于較佳的狀態(tài)時，獲得的纖維直徑可以細化至100nm以下，甚至達到70nm，使其具有更加優(yōu)異的性能；能夠廣泛地應用于航空航天領(lǐng)域、耐高溫材料領(lǐng)域或隔熱材料領(lǐng)域中，作為性能優(yōu)異的耐高溫隔熱材料使用。

27、上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實施，以下以本發(fā)明的較佳實施例詳細說明如后。

技術(shù)特征：

1.一種碳化鋯納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳化鋯陶瓷有機前驅(qū)體的制備步驟如下：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述氧氯化鋯，混合溶劑，乙酰丙酮，丁二醇的摩爾比為1：2～4：3～5：1～3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑包括無水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮；以無水乙醇的質(zhì)量為100％計，所述聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量百分含量為5～20％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述紡絲液中，所述碳化鋯陶瓷有機前驅(qū)體與所述無水乙醇的質(zhì)量比為1：0.4～0.6。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲的工藝參數(shù)如下：電壓為25～30kv，推注速度為0.10～0.15ml/h，距離為6～8cm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述熱處理的步驟如下：

8.一種碳化鋯納米纖維氣凝膠，其特征在于，其直徑≤100nm，密度≤0.02g/cm3，導熱系數(shù)≤0.04w/m·k。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的碳化鋯納米纖維氣凝膠，其特征在于，其是由權(quán)利要求1至7任一項所述的碳化鋯納米纖維氣凝膠的制備方法制備。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的碳化鋯納米纖維氣凝膠在航空航天領(lǐng)域、耐高溫材料領(lǐng)域或隔熱材料領(lǐng)域的應用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種碳化鋯納米纖維氣凝膠及其制備方法和應用；該方法包括以下步驟：將碳化鋯陶瓷有機前驅(qū)體加入粘結(jié)劑中，攪拌均勻，得到紡絲液；將紡絲液靜電紡絲，干燥，壓制，得到碳化鋯納米纖維氣凝膠素坯；熱處理，得到碳化鋯納米纖維氣凝膠。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是如何提供一種碳化鋯納米纖維氣凝膠，使產(chǎn)品性能具有優(yōu)異的耐高溫、隔熱性能，其耐溫可達到2000℃以上，導熱系數(shù)≤0.04W/(m·K)；同時，所得的產(chǎn)品輕量化，密度≤0.02g/cm<supgt;3</supgt;；進一步的，在工藝控制較優(yōu)的情形下，纖維的直徑可以得到有效控制；部分實施例中其纖維直徑可以控制在100nm以下，甚至達到70nm。

技術(shù)研發(fā)人員：武令豪,陳玉峰,張世超,孫浩然,孫現(xiàn)凱,艾兵
受保護的技術(shù)使用者：中國建筑材料科學研究總院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9