本發(fā)明涉及同位素標(biāo)記，尤其涉及一種13c標(biāo)記碳納米管及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、碳納米材料作為一種新興的材料受到了廣泛的關(guān)注，隨著材料的發(fā)展其在生物醫(yī)藥和材料領(lǐng)域發(fā)揮了巨大的作用。其中碳納米管因其獨(dú)特的形狀和簡(jiǎn)單的構(gòu)造被應(yīng)用在各個(gè)領(lǐng)域。但是在生物醫(yī)藥中使用時(shí)，因?yàn)樘技{米材料的生物效應(yīng)和復(fù)雜的安全性，無法做到全程的跟蹤其在生物體內(nèi)的變化，從而影響到碳納米管的進(jìn)一步發(fā)展。雖然使用了各種方式來進(jìn)行示蹤跟進(jìn)，但是現(xiàn)有技術(shù)中的標(biāo)記會(huì)引起碳納米管的結(jié)構(gòu)或物理化學(xué)性質(zhì)不同的改變，這就導(dǎo)致了不僅不能實(shí)現(xiàn)有效的跟蹤，還會(huì)導(dǎo)致碳納米管的性質(zhì)發(fā)生改變從而無法發(fā)揮作用。因此如何提供一種能有效的實(shí)現(xiàn)碳納米管示蹤的方法，成為了亟需解決的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種13c標(biāo)記碳納米管及其制備方法。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種13c標(biāo)記碳納米管的制備方法，包含下列步驟：

4、(1)在保護(hù)氣下，將13c粉、石墨粉和催化劑混合進(jìn)行放電，得到碳灰；

5、(2)將碳灰順次進(jìn)行回流、溶解和過濾，即得所述13c標(biāo)記碳納米管。

6、作為優(yōu)選，步驟(1)中所述保護(hù)氣包含氮?dú)?、氦氣和氬氣中的一種或幾種。

7、作為優(yōu)選，步驟(1)中所述催化劑包含二茂鐵和二茂鈷；

8、所述二茂鐵和二茂鈷的質(zhì)量比為1～2：1～2。

9、作為優(yōu)選，步驟(1)中所述13c粉、石墨粉和催化劑的質(zhì)量比為1：2～3：0.2～0.5。

10、作為優(yōu)選，步驟(1)中混合的電流為80～90a，時(shí)間為3～5min。

11、作為優(yōu)選，步驟(1)中所述放電的壓力為5×104～6×104pa。

12、作為優(yōu)選，步驟(1)中所述放電的電流為115～120a，時(shí)間為15～20min。

13、作為優(yōu)選，步驟(1)中所述放電的電極間距為3～5mm，溫度為400～800℃。

14、作為優(yōu)選，步驟(2)中所述回流的溶劑為二硫化碳，時(shí)間≥12h；

15、所述溶解的溶劑為甲苯，超聲頻率≥30khz，超聲時(shí)間為20～40min；

16、所述過濾的濾膜孔徑≤0.3μm。

17、本發(fā)明還提供了所述13c標(biāo)記碳納米管的制備方法制備得到的13c標(biāo)記碳納米管。

18、本發(fā)明提供了一種13c標(biāo)記碳納米管的制備方法，包含下列步驟：在保護(hù)氣下，將13c粉、石墨粉和催化劑混合進(jìn)行放電，得到碳灰；將碳灰順次進(jìn)行回流、溶解和過濾，即得所述13c標(biāo)記碳納米管。本發(fā)明采用固體材料來制備碳納米管，通過電弧放電法獲得了穩(wěn)定同位素13c替位骨架原子的標(biāo)記碳納米管，這種方法全面高效，并且可以保留碳納米管原始的形態(tài)結(jié)構(gòu)和性能。13c隨機(jī)的分布在碳納米管的骨架上，有效的示蹤碳納米管在生物體內(nèi)的反應(yīng)變化。本發(fā)明提供的制備方法簡(jiǎn)單，成本低廉，為碳納米管生物體內(nèi)示蹤帶來新的方向。

技術(shù)特征：

1.一種13c標(biāo)記碳納米管的制備方法，其特征在于，包含下列步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的13c標(biāo)記碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述保護(hù)氣包含氮?dú)?、氦氣和氬氣中的一種或幾種。

3.如權(quán)利要求1或2所述的13c標(biāo)記碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述催化劑包含二茂鐵和二茂鈷；

4.如權(quán)利要求3所述的13c標(biāo)記碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述13c粉、石墨粉和催化劑的質(zhì)量比為1：2～3：0.2～0.5。

5.如權(quán)利要求1或4所述的13c標(biāo)記碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)中混合的電流為80～90a，時(shí)間為3～5min。

6.如權(quán)利要求5所述的13c標(biāo)記碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述放電的壓力為5×104～6×104pa。

7.如權(quán)利要求1、2、4或6所述的13c標(biāo)記碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述放電的電流為115～120a，時(shí)間為15～20min。

8.如權(quán)利要求7所述的13c標(biāo)記碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述放電的電極間距為3～5mm，溫度為400～800℃。

9.如權(quán)利要求1或8所述的13c標(biāo)記碳納米管的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述回流的溶劑為二硫化碳，時(shí)間≥12h；

10.權(quán)利要求1～9任意一項(xiàng)所述13c標(biāo)記碳納米管的制備方法制備得到的13c標(biāo)記碳納米管。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于同位素標(biāo)記技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種13C標(biāo)記碳納米管及其制備方法，解決了碳納米管示蹤難的問題。該方法包含下列步驟：在保護(hù)氣下，將13C粉、石墨粉和催化劑混合進(jìn)行放電，得到碳灰；將碳灰順次進(jìn)行回流、溶解和過濾，即得所述13C標(biāo)記碳納米管。本發(fā)明采用固體材料來制備碳納米管，通過電弧放電法獲得了穩(wěn)定同位素13C替位骨架原子的標(biāo)記碳納米管，這種方法全面高效，并且可以保留碳納米管原始的形態(tài)結(jié)構(gòu)和性能。13C隨機(jī)的分布在碳納米管的骨架上，有效的示蹤碳納米管在生物體內(nèi)的反應(yīng)變化。本發(fā)明提供的制備方法簡(jiǎn)單，成本低廉，為碳納米管生物體內(nèi)示蹤帶來新的方向。

技術(shù)研發(fā)人員：劉振興,王飛,吳希,馬川,阮皓,喻海波,儲(chǔ)誠節(jié),任英
受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽中核桐源科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6