本發(fā)明屬于電子氣體制備領域，具體涉及一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級氯化氫的方法及其設備。

背景技術：

1、氯化氫是一種電子氣體，主要用于半導體器件制造過程中的單晶硅片氣相拋光、外延基座腐蝕以及硬質合金的生產(chǎn)。隨著微電子工業(yè)向大尺寸、高集成度、高均勻性和高完整性方向的發(fā)展，電子級氯化氫在單晶硅氣相拋光和外延基座腐蝕中的應用需求越來越高。這不僅要求其純度達到6n級以上，還要求盡可能降低碳氫化合物總量（thc）、碳氧化物等雜質的含量。

2、專利文獻cn110255501a公開了一種電子級高純氯化氫制備方法，對甲苯與氯氣反應的副產(chǎn)品氯化氫氣體提純制備高純度氯化氫，但該方法處理的副產(chǎn)氯化氫中氫氣的含量低，與我國工業(yè)上制備氯化氫的主流合成方法獲得的氫氣含量超過7%的氯化氫原料氣實際差異極大，高含量的氫氣存在嚴重影響精餾塔運行的穩(wěn)定性，且獲得的高純氯化氫僅能達到5n5級。

3、專利文獻cn105502295a公開了一種電子級氯化氫的提純方法，通過先精餾后吸附的方式制備電子級氯化氫，但采用兩塔精餾方案的回流比大、能耗較高，同時后吸附脫水，不僅容易腐蝕精餾過程，粉化后的吸附劑容易被氣體夾帶到成品儲罐或成品鋼瓶中。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的第一個目的是提供一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級氯化氫的方法。

2、本發(fā)明的第二個目的是提供一種該制備方法使用的設備。

3、為達到上述第一個目的，本發(fā)明采用的技術方案是：一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級氯化氫的方法，包括如下步驟：

4、（1）通過兩級深冷器，將富氫氯化氫原料氣中的水分控制在50ppm以下；

5、（2）通過吸附塔吸附，將富氫氯化氫原料氣中的水分控制在0.5ppm以下；

6、（3）將脫水后的原料氣通入脫氫塔進行精餾，塔頂氣相物料為氫氣、二氧化碳等不凝汽，直接排入堿洗工段；選擇性操作包括來自脫輕組分塔的塔釜物料一并通入脫氫塔進行精餾；

7、（4）來自脫氫塔的塔頂液相物料通入脫輕組分塔進一步精餾，塔頂氣相物料為含c1、c2的氯化氫氣體直接排入堿洗工段，塔釜物料通過脫氫塔循環(huán)回脫輕組分塔；

8、（5）來自脫氫塔的塔釜液相物料通入脫重組分塔進一步精餾，塔釜為含氯氣等高沸點雜質的氯化氫液體直接排入堿洗工段，塔頂汽相采出得到高純電子級氯化氫。產(chǎn)品純度達到99.9999%。

9、本發(fā)明所述的富氫氯化氫原料氣是指氫氣含量超過7%的氯化氫氣體。

10、優(yōu)選地，兩級深冷器中，一級深冷器出口溫度為0~10℃，二級深冷器出口溫度為-30~-10℃，物料流率為0.5~3.0nm3/h。

11、優(yōu)選地，吸附劑為氧化鋁或分子篩，吸附塔的壓力為2.0~3.0mpag，物料流率為0.2~2.2nm3/h。

12、優(yōu)選地，脫氫塔、脫輕組分塔、脫重組分塔均為加壓操作，各塔的操作壓力和操作溫度為：

13、脫氫塔：塔頂壓力為2.2~2.8mpag，塔釜壓力為2.3~2.9mpag，塔頂溫度為-7~4℃，塔釜溫度為-6.5~4.5℃；

14、脫輕組分塔：塔頂壓力為2.0~2.7mpag，塔釜壓力為2.1~2.8mpag，塔頂溫度為-10~2℃，塔釜溫度為-9~4℃；

15、脫重組分塔：塔頂壓力為2.2~2.5mpag，塔釜壓力為2.3~2.8mpag，塔頂溫度為-5~0℃，塔釜溫度為-4~1℃。

16、優(yōu)選地，脫氫塔、脫輕組分塔、脫重組分塔中，塔頂冷凝器均采用分凝器，冷卻介質為-25~-20℃冷凍水。

17、優(yōu)選地，脫氫塔冷凝器中，餾出物料汽相分率為0.05~0.10。

18、優(yōu)選地，脫輕組分塔中，塔釜采出與進料比為0.2~0.5。

19、為實現(xiàn)第二個目的，本發(fā)明的技術方案是：一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級氯化氫的方法使用的設備，包括通過管道依次連接的兩級深冷器、冷卻液收集罐、吸附塔、脫氫塔、脫輕組分塔，其中冷卻液收集罐頂部連接吸附塔，底部連接堿洗工段；脫氫塔塔釜連接脫重組分塔中部，脫輕組分塔底部連接脫氫塔塔釜；各個塔塔頂部分別設置有冷凝器，塔底部分別設置有再沸器。

20、所述兩級深冷器是兩個深冷器串聯(lián)連接。

21、優(yōu)選地，所述吸附塔設置為兩個，并聯(lián)連接，交替使用。

22、優(yōu)選地，脫氫塔、脫輕組分塔的塔頂尾氣管道連接至堿洗工段。

23、優(yōu)選地，脫重組分塔的重組分出料管道連接至堿洗系統(tǒng)。

24、由于上述技術方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點：本發(fā)明所述的富氫氯化氫原料氣制備高純電子級氯化氫的方法，采用工業(yè)氯化氫作為原料，引入兩級深冷系統(tǒng)，降低了吸附塔的負荷，增大了單位時間處理量；通過脫氫塔先脫除大量氫氣保證了精餾塔操作的穩(wěn)定性，后在脫輕組分塔脫除c1、c2和殘余氫氣保證了產(chǎn)品純度，脫輕組分塔的塔釜物料循環(huán)回脫氫塔降低精餾塔的負荷，同時有效降低過程的技術難度，易于穩(wěn)定制備出高純電子級氯化氫，有利提高生產(chǎn)規(guī)模和收益率。

技術特征：

1.一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級氯化氫的方法，包括如下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，脫氫塔、脫輕組分塔、脫重組分塔均為加壓操作，各塔的操作壓力和操作溫度為：

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，脫氫塔、脫輕組分塔、脫重組分塔中，塔頂冷凝器均采用分凝器，冷卻介質為-25~-20℃冷凍水。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，脫氫塔冷凝器中，餾出物料汽相分率為0.05~0.10。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，脫輕組分塔中，塔釜采出與進料比為0.2~0.5。

6.一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級氯化氫的方法使用的設備，包括通過管道依次連接的兩級深冷器、冷卻液收集罐、吸附塔、脫氫塔、脫輕組分塔，其中冷卻液收集罐頂部連接吸附塔，底部連接堿洗工段；脫氫塔塔釜連接脫重組分塔中部，脫輕組分塔底部連接脫氫塔塔釜；各個塔塔頂部分別設置有冷凝器，塔底部分別設置有再沸器。

7.根據(jù)權利要求6所述的設備，其特征在于，所述兩級深冷器是兩個深冷器串聯(lián)連接；所述吸附塔設置為兩個，并聯(lián)連接，交替使用。

8.根據(jù)權利要求6所述的設備，其特征在于，脫氫塔、脫輕組分塔的塔頂尾氣管道連接至堿洗工段；脫重組分塔的重組分出料管道連接至堿洗系統(tǒng)。

技術總結
本發(fā)明公開了一種富氫氯化氫原料氣制備高純電子級氯化氫的方法及其設備，招標包括如下步驟：（1）通過兩級深冷器除水；（2）通過吸附塔吸附進一步除水；（3）精餾，塔頂氣相物料為氫氣、二氧化碳等不凝汽，直接排入堿洗工段；（4）物料通入脫輕組分塔進一步精餾，塔頂氣相物料為含C1、C2的氯化氫氣體直接排入堿洗工段，塔釜物料通過脫氫塔循環(huán)回脫輕組分塔；（5）物料通入脫重組分塔進一步精餾，塔釜為含氯氣等高沸點雜質的氯化氫液體直接排入堿洗工段，塔頂汽相采出得到高純電子級氯化氫。該方法降低了吸附塔的負荷，增大了單位時間處理量；工藝簡單，能耗低，回收率高，易于穩(wěn)定制備出高純電子級氯化氫，有利于提高生產(chǎn)規(guī)模和收益率。

技術研發(fā)人員：胡南,張金彪,乞炳蔚,白毅鴻,楊佳林,楊三軍,焦高成
受保護的技術使用者：昊華氣體有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/6