本發(fā)明屬于氨合成
技術(shù)領(lǐng)域:
,具體涉及一種聯(lián)產(chǎn)甲醇的低壓氨合成工藝。
背景技術(shù):
:氨是重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品之一,在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位。除液氨可直接作為肥料外,農(nóng)業(yè)上使用的氮肥,例如尿素、硝酸銨、磷酸銨、氯化銨以及各種含氮復(fù)合肥,都是以氨為原料的。因此,合成氨對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有重要作用,世界每年合成氨產(chǎn)量已達(dá)到1億噸以上,其中約有80%的氨用來(lái)生產(chǎn)化學(xué)肥料,20%作為其它化工產(chǎn)品的原料。眾所周知,合成氨是由氮和氫在高溫、高壓和催化劑下直接合成的。德國(guó)化學(xué)家哈伯從1902年開始研究由氮?dú)夂蜌錃庵苯雍铣砂薄S?908年申請(qǐng)專利,即“循環(huán)法”。目前常見(jiàn)的氨合成工藝主要有如下幾種:1)等壓工藝:8.5mpa下水煤漿制氣,經(jīng)脫硫、變換、脫碳、補(bǔ)氮后,在7.5mpa下合成氨;2)微加壓工藝:在8.5mpa下水煤漿制氣,經(jīng)脫硫、變換、脫碳、補(bǔ)氮后,微加壓(由大循環(huán)機(jī)附帶原料氣微加壓段)至9.0-10.0mpa合成氨;3)升壓工藝:在5.0mpa下水煤漿制氣,氣體經(jīng)凈化補(bǔ)氮后,升壓至15-22mpa合成氨。上述幾種氨合成工藝中,氨合成階段均是在一定壓力下進(jìn)行的,但是,隨著氨合成反應(yīng)的進(jìn)行,反應(yīng)過(guò)程中的各項(xiàng)參數(shù),如溫度、壓力、反應(yīng)原料及氨氣含量均會(huì)發(fā)生變化,導(dǎo)致整個(gè)氨合成階段的穩(wěn)定性低。為了降低上述缺陷對(duì)氨合成的影響程度,中國(guó)專利文獻(xiàn)cn106315619a公開了一種鐵基催化劑串釕基催化劑的低壓氨合成工藝。該技術(shù)設(shè)置至少兩個(gè)串聯(lián)的氨合成塔,沿氨合成路徑,在上游氨合成塔中設(shè)置鐵基氨合成催化劑,在下游氨合成塔中設(shè)置釕基催化劑。通過(guò)設(shè)置不同種類的氨合成催化劑,在一定程度上適應(yīng)了氨合成過(guò)程中反應(yīng)參數(shù)的變化,保證了氨合成階段的穩(wěn)定運(yùn)行。上述技術(shù)更多從催化劑的角度去適應(yīng)反應(yīng)參數(shù)的變化,以確保氨合成階段的穩(wěn)定運(yùn)行。但是,合成氨反應(yīng)是在高溫、高壓和催化劑下進(jìn)行的平衡反應(yīng),影響因素眾多,僅在上游氨合成塔中設(shè)置鐵基氨合成催化劑,在下游氨合成塔中設(shè)置釕基催化劑,難以滿足合成氨工藝要求,也會(huì)導(dǎo)致氨合成塔出口氨凈值不高,氮?dú)夂蜌錃獾睦寐势汀R虼?,如何提供一種高出口氨凈值、高氮?dú)夂蜌錃獾睦寐实陌焙铣晒に囀潜绢I(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的一個(gè)技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:因此,本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在出口氨凈值不高,氮?dú)夂蜌錃獾睦寐势偷娜毕荩M(jìn)而提供一種高出口氨凈值、高氮?dú)夂蜌錃饫寐?、低能耗、運(yùn)行平穩(wěn)的低壓氨合成工藝。為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:本發(fā)明所提供的低壓氨合成工藝,包括如下步驟:1)對(duì)空氣進(jìn)行深冷空分,得到氮?dú)夂脱鯕?,所述氧氣與天然氣進(jìn)行純氧自熱轉(zhuǎn)化,得到含co和h2的混合氣;2)將所述含co和h2的混合氣分為兩股,一股在催化劑的作用下合成甲醇,另一股進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;3)將所述氫氣與氮?dú)獍茨柋葹?1.5-2.5):1混合形成合成氨原料氣,并將所述合成氨原料氣在裝填鐵基催化劑的第一氨合成塔中進(jìn)行一級(jí)氨合成,所述一級(jí)氨合成的合成壓力為5-7mpa;4)從所述第一氨合成塔中出來(lái)的混合氣進(jìn)入裝填釕基催化劑的第二氨合成塔中進(jìn)行二級(jí)氨合成,所述二級(jí)氨合成的合成壓力為4-6mpa。進(jìn)一步地,步驟1)中,所述甲醇的合成溫度為210-250℃、合成壓力為5-6mpa;在所述電解水分離之前,還包括將所述含co和h2的混合氣通入廢熱鍋爐中回收熱量,并得到高壓蒸汽,將其用于對(duì)所述合成氨原料氣增壓的步驟;步驟2)中,還包括收集所述電解水分離所得co2,并將其與所述低壓氨合成工藝中合成的氨氣反應(yīng),得到尿素;步驟3)中,所述一級(jí)氨合成的合成溫度為430-500℃;所述合成氨原料氣的空速為4000-6000h-1。進(jìn)一步地,步驟4)中,所述二級(jí)氨合成的合成溫度為350-435℃;所述混合氣的空速為5000-12000h-1。進(jìn)一步地,所述第二氨合成塔的上半部分裝填所述釕基催化劑,下半部分裝填所述鐵基催化劑,所述合成氨原料氣從所述第一氨合成塔的下半部分進(jìn)入其中。進(jìn)一步地,所述第一氨合成塔的個(gè)數(shù)至少為一個(gè);所述第二氨合成塔的個(gè)數(shù)至少為一個(gè)。進(jìn)一步地,當(dāng)?shù)谝话焙铣伤膫€(gè)數(shù)至少為二個(gè)時(shí),各氨合成塔間串聯(lián)連接;當(dāng)?shù)诙焙铣伤膫€(gè)數(shù)至少為二個(gè)時(shí),各氨合成塔間串聯(lián)連接。進(jìn)一步地,還包括對(duì)從所述第二氨合成塔中出來(lái)的混合氣冷卻降溫并回收熱量、分離得到液氨和剩余氣,并將所述剩余氣和所述合成氨原料氣混合的步驟。進(jìn)一步地,所述合成氨原料氣中s<5ppm、co<10ppm、co2<10ppm。進(jìn)一步地,所述釕基催化劑,包括如下重量份的組分:優(yōu)選地,所述活性炭為氮摻雜的活性炭。進(jìn)一步地,還包括如下重量份的組分:氧化鋇6-9份氧化鉀3-9份。進(jìn)一步地,所述釕基催化劑的制備方法,包括如下步驟:(1)將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬和氧化鎢研磨混合,或者將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬、氧化鎢、碳酸鉀和碳酸鋇研磨混合,收集混合料,并對(duì)所述混合料進(jìn)行成型,得到成型物;(2)將所述成型物浸漬于釕化合物水溶液中,或者含尿素的釕化合物水溶液中,所述浸漬結(jié)束后,取出;(3)將所述浸漬后的成型物于還原性氣氛下進(jìn)行還原;(4)將所述還原后的成型物于1600-2500℃下焙燒,得到所述釕系氨合成催化劑。進(jìn)一步地,所述混合料的粒度為0.05-0.5mm。進(jìn)一步地,步驟(2)中,所述浸漬的溫度為10-40℃;所述釕化合物水溶液或所述含尿素的釕化合物水溶液為釕酸鉀和/或釕酸鈉的水溶液,其中,釕化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8-15%;所述含尿素的釕化合物水溶液中尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-8%。進(jìn)一步地,步驟(3)中,所述還原性氣氛為氫氣氣氛;所述還原的溫度為300-400℃,時(shí)間為6-12h。進(jìn)一步地,所述焙燒的溫度為1800-2000℃。優(yōu)選地,所述研磨為球磨;所述浸漬為等體積浸漬。進(jìn)一步地,所述鐵基催化劑以質(zhì)量比為(2-3):(1-2):1的fe3o4、feo和k2o為活性成分,以稀土元素氧化物和mgal2o4為助劑。進(jìn)一步地,所述鐵基催化劑中活性成分的含量為2-5wt%,稀土元素氧化物含量為0.1-0.2wt%,mgal2o4含量為0.1-0.2wt%;所述稀土元素氧化物為ceo。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明存在如下優(yōu)點(diǎn):1)本發(fā)明實(shí)施例所提供的低壓氨合成工藝,將氨合成過(guò)程分成兩段,在特定壓力、特定種類的催化劑、特定氫氮比的原料氣下進(jìn)行,不但滿足了合成氨工藝要求、保證工藝平穩(wěn)運(yùn)行,還提高了氨合成塔出口氨凈值以及氮?dú)夂蜌錃獾睦寐?;再者,每段均是在較低壓力下進(jìn)行,大大降低了氨合成工藝的能耗。經(jīng)測(cè)試,氨合成塔出口氨凈值高達(dá)14.2%,氮?dú)饫寐矢哌_(dá)85%,氫氣利用率高達(dá)90%,工藝運(yùn)行平穩(wěn)。2)本發(fā)明實(shí)施例所提供的低壓氨合成工藝,通過(guò)限定一級(jí)氨合成的合成溫度、合成氨原料氣的空速、二級(jí)氨合成的合成溫度、混合氣的空速,在保證工藝平穩(wěn)運(yùn)行的同時(shí),最大限度地提高了出口氨凈值、氮?dú)夂蜌錃饫寐?;通過(guò)在第一氨合成塔的上半部分裝填釕基催化劑,下半部分裝填鐵基催化劑,進(jìn)一步提高了出口氨凈值;采用純氧自熱轉(zhuǎn)化,利用甲烷與氧化反應(yīng)生成氫氣和一氧化碳,本身是放熱反應(yīng),無(wú)需外部加熱。再進(jìn)行純氧自熱轉(zhuǎn)化得到氫氣,并將co轉(zhuǎn)變?yōu)閏o2,與氫氣分離開,有效去除了co和h2,得到的氫氣純度高。3)本明實(shí)施例所提供的低壓氨合成工藝,其中釕系氨合成催化劑,采用釕、氧化鎂、活性炭、氧化鈰、氧化鉬和氧化鎢,并限定各組分間的比例。在降低碳含量、提高載體穩(wěn)定性的同時(shí),利用各組分間的相互配合、協(xié)同作用,不但未導(dǎo)致氨合成活性降低,反而提高了氨合成活性。經(jīng)檢測(cè),在混合氣體氫氮比為3:1,空速為10000h-1,反應(yīng)壓力為10mpa、反應(yīng)溫度為425℃下,采用該釕系氨合成催化劑的氨合成塔出口氨濃度達(dá)到25%以上;在氫氣含量為25%的氣氛下加熱至1000℃,并維持100h,再取出進(jìn)行氨合成,氨合成塔出口氨濃度仍可達(dá)到24%以上,表明其具有高的耐熱性能,且不易甲烷化;釕金屬活性成分的分散度高,可達(dá)到50%以上,最終提高了氨合成工藝的出口氨濃度及穩(wěn)定性。4)本發(fā)明實(shí)施例所提供的低壓氨合成工藝,采用氮摻雜的活性炭,以及采用氧化鋇和氧化鉀,進(jìn)一步提高釕系氨合成催化劑的穩(wěn)定性和氨合成活性;采用特定的制備方法,先將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬和氧化鎢研磨混合,或者,將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬、氧化鎢、碳酸鉀和碳酸鋇研磨混合、成型,使各固體原料之間混合均勻,利于提高釕系氨合成催化劑中成分的均一性;再將該成型物浸漬于釕化合物水溶液中,或者含尿素的釕化合物水溶液中,使釕化合物充分浸入各固體原料中;接著,用氫氣將釕化合物還原為單質(zhì)釕;最后,將還原后的成型物于1600-2500℃下焙燒,在焙燒的過(guò)程中堿式碳酸鎂、堿式碳酸鈰、碳酸鉀和碳酸鋇轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的金屬氧化物,同時(shí),會(huì)產(chǎn)生二氧化碳和堿性基團(tuán),二氧化碳會(huì)疏通了釕系氨合成催化劑的孔道,堿性基團(tuán)則提高了載體的堿性,改變了載體表面電子密度和結(jié)構(gòu),提高了釕系氨合成催化劑的穩(wěn)定性和氨合成活性。高溫焙燒也會(huì)活化活性炭,發(fā)揮了活性炭提高氨合成活性的能力。5)本發(fā)明實(shí)施例所提供的低壓氨合成工藝,其中釕系氨合成催化劑的制備方法,一則成型物浸漬于含尿素的釕化合物水溶液中,再結(jié)合后續(xù)的高溫焙燒,對(duì)釕系氨合成催化劑中各成分,特別是活性炭,進(jìn)行了氮摻雜,提高了釕系氨合成催化劑的穩(wěn)定性和氨合成活性;二則釕化合物采用釕酸鉀和/或釕酸鈉,堿式碳酸鈰與其發(fā)生氧化還原反應(yīng),還原了釕,降低了后續(xù)氫氣用量以及甲烷化程度,同時(shí),在釕系氨合成催化劑中也添加了堿金屬,提高了氨合成活性;三則成型過(guò)程中添加的粘結(jié)劑在后續(xù)高溫焙燒過(guò)程中會(huì)揮發(fā),疏通了載體孔道,增大了催化面積。6)本發(fā)明實(shí)施例所提供的低壓氨合成工藝,其中,鐵基催化劑采用以特定質(zhì)量比的fe3o4、feo和k2o為活性成分,以稀土元素氧化物和mgal2o4為助劑,在氨合成過(guò)程中,mgal2o4對(duì)n2施加影響,使其化學(xué)鍵削弱;接著fe3o4和feo在稀土元素氧化物的作用下,會(huì)加速向n2輸送電子,將氮氮鍵拆開;最后,在氫離子與負(fù)價(jià)的氮結(jié)合,生成氨。因而采用上述鐵基催化劑,提高了出口氨凈值。具體實(shí)施方式下面將對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1本實(shí)施例提供了一種聯(lián)產(chǎn)甲醇的低壓氨合成工藝,包括如下步驟:1)對(duì)空氣進(jìn)行深冷空分,得到氮?dú)夂脱鯕?,所述氧氣與天然氣進(jìn)行純氧自熱轉(zhuǎn)化,得到含co和h2的混合氣;再者,含co和h2的混合氣通入廢熱鍋爐中回收熱量,并得到高壓蒸汽,將其用于對(duì)所述合成氨原料氣增壓;接著,將所述含co和h2的混合氣分為兩股,一股在銅基催化劑的作用下,于210℃、6mpa下合成甲醇,另一股進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;最后,對(duì)所述混合氣進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;將所述氫氣與氮?dú)饣旌闲纬珊铣砂痹蠚?,其中s<5ppm、co<10ppm、co2<10ppm,氫氣與氮?dú)獾哪柋葹?.7:1;2)將上述合成氨原料氣以空速為5000h-1在裝填鐵基催化劑的第一氨合成塔中進(jìn)行一級(jí)氨合成,所述一級(jí)氨合成的合成壓力為6mpa、合成溫度為450℃;其中,所述鐵基催化劑為以質(zhì)量比為2:2:1的fe3o4、feo和k2o為活性成分,以稀土元素氧化物ceo和mgal2o4為助劑,所述鐵基催化劑中活性成分的含量為4wt%,稀土元素氧化物含量為0.1wt%,mgal2o4含量為0.2wt%。3)從所述第一氨合成塔中出來(lái)的混合氣以空速8000h-1進(jìn)入裝填釕基催化劑的第二氨合成塔中進(jìn)行二級(jí)氨合成,所述二級(jí)氨合成的合成壓力為5mpa、合成溫度為380℃;其中,釕系氨合成催化劑由5g的釕、5g的氧化鎂、80g的活性炭、7g的氧化鈰、1.5g的氧化鉬和1.5g的氧化鎢組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:(1)將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬和氧化鎢球磨混合,收集粒度為0.1mm的混合料,并向所述混合料中添加粘結(jié)劑-環(huán)氧樹脂進(jìn)行成型,得到成型物;(2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的釕酸鉀的水溶液中,控制浸漬的溫度為25℃,浸漬結(jié)束后,取出;(3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為350℃,時(shí)間為9h;(4)將所述還原后的成型物于1900℃下焙燒,得到所述釕系氨合成催化劑。實(shí)施例2本實(shí)施例提供了一種聯(lián)產(chǎn)甲醇的低壓氨合成工藝,包括如下步驟:1)對(duì)空氣進(jìn)行深冷空分,得到氮?dú)夂脱鯕?,所述氧氣與天然氣進(jìn)行純氧自熱轉(zhuǎn)化,得到含co和h2的混合氣;再者,含co和h2的混合氣通入廢熱鍋爐中回收熱量,并得到高壓蒸汽,將其用于對(duì)所述合成氨原料氣增壓;接著,將所述含co和h2的混合氣分為兩股,一股在銅基催化劑的作用下,于250℃、5mpa下合成甲醇,另一股進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;最后,對(duì)所述混合氣進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;將所述氫氣與氮?dú)饣旌闲纬珊铣砂痹蠚猓渲衧<5ppm、co<10ppm、co2<10ppm,氫氣與氮?dú)獾哪柋葹?.5:1;2)將上述合成氨原料氣以空速為6000h-1在裝填鐵基催化劑的第一氨合成塔中進(jìn)行一級(jí)氨合成,所述一級(jí)氨合成的合成壓力為5mpa、合成溫度為500℃;其中,所述鐵基催化劑為以質(zhì)量比為3:1:1的fe3o4、feo和k2o為活性成分,以稀土元素氧化物ceo和mgal2o4為助劑,所述鐵基催化劑中活性成分的含量為2wt%,稀土元素氧化物含量為0.2wt%,mgal2o4含量為0.1wt%;3)從所述第一氨合成塔中出來(lái)的混合氣以空速12000h-1進(jìn)入裝填釕基催化劑的第二氨合成塔中進(jìn)行二級(jí)氨合成,所述二級(jí)氨合成的合成壓力為4mpa、合成溫度為350℃;其中,釕系氨合成催化劑由2g的釕、8g的氧化鎂、70g的活性炭、3g的氧化鈰、2g的氧化鉬和1g的氧化鎢組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:(1)將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬和氧化鎢球磨混合,收集粒度為0.05mm的混合料,并對(duì)所述混合料進(jìn)行成型,得到成型物;(2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的釕酸鈉的水溶液中,控制浸漬的溫度為40℃,浸漬結(jié)束后,取出;(3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為300℃,時(shí)間為12h;(4)將所述還原后的成型物于2500℃下焙燒,得到所述釕系氨合成催化劑。實(shí)施例3本實(shí)施例提供了一種聯(lián)產(chǎn)甲醇的低壓氨合成工藝,包括如下步驟:1)對(duì)空氣進(jìn)行深冷空分,得到氮?dú)夂脱鯕猓鲅鯕馀c天然氣進(jìn)行純氧自熱轉(zhuǎn)化,得到含co和h2的混合氣;再者,含co和h2的混合氣通入廢熱鍋爐中回收熱量,并得到高壓蒸汽,將其用于對(duì)所述合成氨原料氣增壓;接著,將所述含co和h2的混合氣分為兩股,一股在銅基催化劑的作用下,于230℃、5.5mpa下合成甲醇,另一股進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;最后,對(duì)所述混合氣進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;將所述氫氣與氮?dú)饣旌闲纬珊铣砂痹蠚?,其中s<5ppm、co<10ppm、co2<10ppm,氫氣與氮?dú)獾哪柋葹?.5:1;2)將上述合成氨原料氣以空速為4000h-1在裝填鐵基催化劑的第一氨合成塔中進(jìn)行一級(jí)氨合成,所述一級(jí)氨合成的合成壓力為7mpa、合成溫度為430℃;其中,所述鐵基催化劑為以質(zhì)量比為2.5:1.5:1的fe3o4、feo和k2o為活性成分,以稀土元素氧化物ceo和mgal2o4為助劑,所述鐵基催化劑中活性成分的含量為3wt%,稀土元素氧化物含量為0.15wt%,mgal2o4含量為0.1wt%;3)從所述第一氨合成塔中出來(lái)的混合氣以空速5000h-1進(jìn)入裝填釕基催化劑的第二氨合成塔中進(jìn)行二級(jí)氨合成,所述二級(jí)氨合成的合成壓力為6mpa、合成溫度為535℃;其中,該釕系氨合成催化劑由8g的釕、2g的氧化鎂、85g的活性炭、3g的氧化鈰、1g的氧化鉬和2g的氧化鎢組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:(1)將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬和氧化鎢球磨混合,收集粒度為0.5mm的混合料,并對(duì)所述混合料進(jìn)行成型,得到成型物;(2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的釕酸鉀的水溶液中,控制浸漬的溫度為10℃,浸漬結(jié)束后,取出;(3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為400℃,時(shí)間為6h;(4)將所述還原后的成型物于1600℃下焙燒,得到所述釕系氨合成催化劑。實(shí)施例4本實(shí)施例提供了一種聯(lián)產(chǎn)甲醇的低壓氨合成工藝,包括如下步驟:1)對(duì)空氣進(jìn)行深冷空分,得到氮?dú)夂脱鯕?,所述氧氣與天然氣進(jìn)行純氧自熱轉(zhuǎn)化,得到含co和h2的混合氣;再者,含co和h2的混合氣通入廢熱鍋爐中回收熱量,并得到高壓蒸汽,將其用于對(duì)所述合成氨原料氣增壓;接著,將所述含co和h2的混合氣分為兩股,一股在銅基催化劑的作用下,于220℃、5mpa下合成甲醇,另一股進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;最后,對(duì)所述混合氣進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;將所述氫氣與氮?dú)饣旌闲纬珊铣砂痹蠚?,其中s<5ppm、co<10ppm、co2<10ppm,氫氣與氮?dú)獾哪柋葹?.5:1;2)將上述合成氨原料氣以空速為4500h-1在裝填鐵基催化劑的第一氨合成塔中進(jìn)行一級(jí)氨合成,所述一級(jí)氨合成的合成壓力為5.5mpa、合成溫度為460℃;其中,所述鐵基催化劑為以質(zhì)量比為3:2:1的fe3o4、feo和k2o為活性成分,以稀土元素氧化物ceo和mgal2o4為助劑,所述鐵基催化劑中活性成分的含量為3wt%,稀土元素氧化物含量為0.2wt%,mgal2o4含量為0.15wt%;3)從所述第一氨合成塔中出來(lái)的混合氣以空速7000h-1進(jìn)入裝填釕基催化劑的第二氨合成塔中進(jìn)行二級(jí)氨合成,所述二級(jí)氨合成的合成壓力為5mpa、合成溫度為400℃;其中,該釕系氨合成催化劑由5g的釕、5g的氧化鎂、80g的活性炭、7g的氧化鈰、1.5g的氧化鉬、1.5g的氧化鎢、8g的氧化鋇和7g的氧化鉀組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:(1)將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬、氧化鎢、碳酸鉀和碳酸鋇球磨混合,收集粒度為0.1mm的混合料,并向所述混合料中添加粘結(jié)劑-環(huán)氧樹脂進(jìn)行成型,得到成型物;(2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%的釕酸鉀的水溶液中,控制浸漬的溫度為30℃,浸漬結(jié)束后,取出;(3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為350℃,時(shí)間為9h;(4)將所述還原后的成型物于1900℃下焙燒,得到所述釕系氨合成催化劑;4)對(duì)從所述第二氨合成塔中出來(lái)的混合氣冷卻降溫并回收熱量、分離得到液氨和剩余氣,并將所述剩余氣和步驟1)中所述合成氨原料氣混合。實(shí)施例5本實(shí)施例提供了一種聯(lián)產(chǎn)甲醇的低壓氨合成工藝,包括如下步驟:1)對(duì)空氣進(jìn)行深冷空分,得到氮?dú)夂脱鯕猓鲅鯕馀c天然氣進(jìn)行純氧自熱轉(zhuǎn)化,得到含co和h2的混合氣;再者,含co和h2的混合氣通入廢熱鍋爐中回收熱量,并得到高壓蒸汽,將其用于對(duì)所述合成氨原料氣增壓;接著,將所述含co和h2的混合氣分為兩股,一股在銅基催化劑的作用下,于230℃、6mpa下合成甲醇,另一股進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;最后,對(duì)所述混合氣進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;將所述氫氣與氮?dú)饣旌闲纬珊铣砂痹蠚?,其中s<5ppm、co<10ppm、co2<10ppm,氫氣與氮?dú)獾哪柋葹?:1;2)將上述合成氨原料氣以空速為6000h-1在裝填鐵基催化劑的第一氨合成塔中進(jìn)行一級(jí)氨合成,所述一級(jí)氨合成的合成壓力為6.8mpa、合成溫度為460℃;其中,所述鐵基催化劑為以質(zhì)量比為2:1.5:1的fe3o4、feo和k2o為活性成分,以稀土元素氧化物ceo和mgal2o4為助劑,所述鐵基催化劑中活性成分的含量為3wt%,稀土元素氧化物含量為0.1wt%,mgal2o4含量為0.15wt%;3)從所述第一氨合成塔中出來(lái)的混合氣以空速10000h-1進(jìn)入裝填釕基催化劑的第二氨合成塔中進(jìn)行二級(jí)氨合成,所述二級(jí)氨合成的合成壓力為6mpa、合成溫度為360℃;其中,該釕系氨合成催化劑由2g的釕、8g的氧化鎂、70g的活性炭、3g的氧化鈰、2g的氧化鉬和1g的氧化鎢組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:(1)將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬和氧化鎢球磨混合,收集粒度為0.05mm的混合料,并對(duì)所述混合料進(jìn)行成型,得到成型物;(2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的含尿素的釕酸鈉的水溶液中,控制浸漬的溫度為40℃,尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%,浸漬結(jié)束后,取出;(3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為300℃,時(shí)間為12h;(4)將所述還原后的成型物于1800℃下焙燒,得到所述釕系氨合成催化劑。4)對(duì)從所述第二氨合成塔中出來(lái)的混合氣冷卻降溫并回收熱量、分離得到液氨和剩余氣,并將所述剩余氣和步驟1)中所述合成氨原料氣混合。實(shí)施例6本實(shí)施例提供了一種聯(lián)產(chǎn)甲醇的低壓氨合成工藝,包括如下步驟:1)對(duì)空氣進(jìn)行深冷空分,得到氮?dú)夂脱鯕猓鲅鯕馀c天然氣進(jìn)行純氧自熱轉(zhuǎn)化,得到含co和h2的混合氣;再者,含co和h2的混合氣通入廢熱鍋爐中回收熱量,并得到高壓蒸汽,將其用于對(duì)所述合成氨原料氣增壓;接著,將所述含co和h2的混合氣分為兩股,一股在銅基催化劑的作用下,于220℃、5mpa下合成甲醇,另一股進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;最后,對(duì)所述混合氣進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;將所述氫氣與氮?dú)饣旌闲纬珊铣砂痹蠚猓渲衧<5ppm、co<10ppm、co2<10ppm,氫氣與氮?dú)獾哪柋葹?:1;2)將上述合成氨原料氣以空速為6000h-1進(jìn)入裝填鐵基催化劑的第一氨合成塔中進(jìn)行一級(jí)氨合成,所述一級(jí)氨合成的合成壓力為5mpa、合成溫度為450℃;其中,所述鐵基催化劑為以質(zhì)量比為2:1.5:1的fe3o4、feo和k2o為活性成分,以稀土元素氧化物ceo和mgal2o4為助劑,所述鐵基催化劑中活性成分的含量為3wt%,稀土元素氧化物含量為0.1wt%,mgal2o4含量為0.2wt%;3)從所述第二氨合成塔中出來(lái)的混合氣以空速7000h-1,在上半部分裝填所述釕基催化劑,下半部分裝填所述鐵基催化劑的第一氨合成塔中進(jìn)行二級(jí)氨合成,所述二級(jí)氨合成的合成壓力為4.5mpa、合成溫度為350℃;其中,該釕系氨合成催化劑由8g的釕、2g的氧化鎂、85g的活性炭、9g的氧化鈰、1g的氧化鉬、2g的氧化鎢、6g的氧化鋇和9g的氧化鉀組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:(1)將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬、氧化鎢、碳酸鉀和碳酸鋇球磨混合,收集粒度為0.5mm的混合料,并對(duì)所述混合料進(jìn)行成型,得到成型物;(2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的含尿素的釕酸鉀的水溶液中,控制浸漬的溫度為10℃,尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,浸漬結(jié)束后,取出;(3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為400℃,時(shí)間為6h;(4)將所述還原后的成型物于1600℃下焙燒,得到所述釕系氨合成催化劑。4)對(duì)從所述第二氨合成塔中出來(lái)的混合氣冷卻降溫并回收熱量、分離得到液氨和剩余氣,并將所述剩余氣和步驟1)中所述合成氨原料氣混合。實(shí)施例7本實(shí)施例提供了一種聯(lián)產(chǎn)甲醇的低壓氨合成工藝,包括如下步驟:1)對(duì)空氣進(jìn)行深冷空分,得到氮?dú)夂脱鯕?,所述氧氣與天然氣進(jìn)行純氧自熱轉(zhuǎn)化,得到含co和h2的混合氣;再者,含co和h2的混合氣通入廢熱鍋爐中回收熱量,并得到高壓蒸汽,將其用于對(duì)所述合成氨原料氣增壓;接著,將所述含co和h2的混合氣分為兩股,一股在銅基催化劑的作用下,于230℃、6mpa下合成甲醇,另一股進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;最后,對(duì)所述混合氣進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;將所述氫氣與氮?dú)饣旌闲纬珊铣砂痹蠚?,其中s<5ppm、co<10ppm、co2<10ppm,氫氣與氮?dú)獾哪柋葹?.5:1;2)將上述合成氨原料氣以空速為7000h-1在裝填鐵基催化劑的兩個(gè)串聯(lián)的第一氨合成塔中進(jìn)行一級(jí)氨合成,所述一級(jí)氨合成的合成壓力為6mpa、合成溫度為450℃;其中,所述鐵基催化劑為以質(zhì)量比為3:2:1的fe3o4、feo和k2o為活性成分,以稀土元素氧化物ceo和mgal2o4為助劑,所述鐵基催化劑中活性成分的含量為3wt%,稀土元素氧化物含量為0.2wt%,mgal2o4含量為0.2wt%;3)從所述第一氨合成塔中出來(lái)的混合氣以空速8000h-1進(jìn)入兩個(gè)串聯(lián)的裝填釕基催化劑的第二氨合成塔中進(jìn)行二級(jí)氨合成,所述二級(jí)氨合成的合成壓力為5.5mpa、合成溫度為400℃;其中,該釕系氨合成催化劑由4g的釕、6g的氧化鎂、75g的活性炭、8g的氧化鈰、1.5g的氧化鉬、1g的氧化鎢、9g的氧化鋇和3g的氧化鉀組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:(1)將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬、氧化鎢、碳酸鉀和碳酸鋇球磨混合,收集粒度為0.2mm的混合料,并對(duì)所述混合料進(jìn)行成型,得到成型物;(2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的含尿素的釕酸鉀的水溶液中,控制浸漬的溫度為30℃,尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%,浸漬結(jié)束后,取出;(3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為360℃,時(shí)間為8h;(4)將所述還原后的成型物于2100℃下焙燒,得到所述釕系氨合成催化劑。4)對(duì)從所述第二氨合成塔中出來(lái)的混合氣冷卻降溫并回收熱量、分離得到液氨和剩余氣,并將所述剩余氣和步驟1)中所述合成氨原料氣混合,收集所述電解水分離所得co2,并將其與液氨反應(yīng),得到尿素。對(duì)比例1本對(duì)比例提供了一種氨合成工藝,包括如下步驟:1)對(duì)空氣進(jìn)行深冷空分,得到氮?dú)夂脱鯕?,所述氧氣與天然氣進(jìn)行純氧自熱轉(zhuǎn)化,得到含co和h2的混合氣;再者,含co和h2的混合氣通入廢熱鍋爐中回收熱量,并得到高壓蒸汽,將其用于對(duì)所述合成氨原料氣增壓;最后,對(duì)所述混合氣進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;將所述氫氣與氮?dú)饣旌闲纬珊铣砂痹蠚?,其中s<5ppm、co<10ppm、co2<10ppm,氫氣與氮?dú)獾哪柋葹?.8:1;2)將上述合成氨原料氣以空速為5000h-1在裝填鐵基催化劑的第一氨合成塔中進(jìn)行一級(jí)氨合成,所述一級(jí)氨合成的合成壓力為8mpa、合成溫度為300℃;其中,所述鐵基催化劑為以質(zhì)量比為2:2:1的fe3o4、feo和k2o為活性成分,以稀土元素氧化物ceo和mgal2o4為助劑,所述鐵基催化劑中活性成分的含量為4wt%,稀土元素氧化物含量為0.1wt%,mgal2o4含量為0.2wt%。3)從所述第一氨合成塔中出來(lái)的混合氣以空速8000h-1進(jìn)入裝填釕基催化劑的第二氨合成塔中進(jìn)行二級(jí)氨合成,所述二級(jí)氨合成的合成壓力為5mpa、合成溫度為380℃;其中,釕系氨合成催化劑由5g的釕、5g的氧化鎂、80g的活性炭、7g的氧化鈰、1.5g的氧化鉬和1.5g的氧化鎢組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:(1)將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬和氧化鎢球磨混合,收集粒度為0.1mm的混合料,并向所述混合料中添加粘結(jié)劑-環(huán)氧樹脂進(jìn)行成型,得到成型物;(2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的釕酸鉀的水溶液中,控制浸漬的溫度為25℃,浸漬結(jié)束后,取出;(3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為350℃,時(shí)間為9h;(4)將所述還原后的成型物于1900℃下焙燒,得到所述釕系氨合成催化劑。對(duì)比例2本對(duì)比例提供了一種氨合成工藝,包括如下步驟:1)對(duì)空氣進(jìn)行深冷空分,得到氮?dú)夂脱鯕?,所述氧氣與天然氣進(jìn)行純氧自熱轉(zhuǎn)化,得到含co和h2的混合氣;再者,含co和h2的混合氣通入廢熱鍋爐中回收熱量,并得到高壓蒸汽,將其用于對(duì)所述合成氨原料氣增壓;最后,對(duì)所述混合氣進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;將所述氫氣與氮?dú)饣旌闲纬珊铣砂痹蠚?,其中s<5ppm、co<10ppm、co2<10ppm,氫氣與氮?dú)獾哪柋葹?.5:1;2)將上述合成氨原料氣以空速為12000h-1在裝填釕基催化劑的第一氨合成塔中進(jìn)行一級(jí)氨合成,所述一級(jí)氨合成的合成壓力為4mpa、合成溫度為350℃;其中,釕系氨合成催化劑由2g的釕、8g的氧化鎂、70g的活性炭、3g的氧化鈰、2g的氧化鉬和1g的氧化鎢組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:(1)將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬和氧化鎢球磨混合,收集粒度為0.05mm的混合料,并對(duì)所述混合料進(jìn)行成型,得到成型物;(2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的釕酸鈉的水溶液中,控制浸漬的溫度為40℃,浸漬結(jié)束后,取出;(3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為300℃,時(shí)間為12h;(4)將所述還原后的成型物于2500℃下焙燒,得到所述釕系氨合成催化劑;3)從所述第一氨合成塔中出來(lái)的混合氣以空速6000h-1進(jìn)入裝填鐵基催化劑的第二氨合成塔中進(jìn)行二級(jí)氨合成,所述二級(jí)氨合成的合成壓力為5mpa、合成溫度為500℃;其中,所述鐵基催化劑為以質(zhì)量比為3:1:1的fe3o4、feo和k2o為活性成分,以稀土元素氧化物ceo和mgal2o4為助劑,所述鐵基催化劑中活性成分的含量為2wt%,稀土元素氧化物含量為0.2wt%,mgal2o4含量為0.1wt%;對(duì)比例3本對(duì)比例提供了一種氨合成工藝,包括如下步驟:1)對(duì)空氣進(jìn)行深冷空分,得到氮?dú)夂脱鯕猓鲅鯕馀c天然氣進(jìn)行純氧自熱轉(zhuǎn)化,得到含co和h2的混合氣;再者,含co和h2的混合氣通入廢熱鍋爐中回收熱量,并得到高壓蒸汽,將其用于對(duì)所述合成氨原料氣增壓;最后,對(duì)所述混合氣進(jìn)行電解水分離,得到氫氣;將所述氫氣與氮?dú)饣旌闲纬珊铣砂痹蠚猓渲衧<5ppm、co<10ppm、co2<10ppm,氫氣與氮?dú)獾哪柋葹?.5:1;2)將上述合成氨原料氣以空速為7000h-1在裝填鐵基催化劑fe3o4的兩個(gè)串聯(lián)的第一氨合成塔中進(jìn)行一級(jí)氨合成,所述一級(jí)氨合成的合成壓力為6mpa、合成溫度為450℃;3)從所述第一氨合成塔中出來(lái)的混合氣以空速8000h-1進(jìn)入兩個(gè)串聯(lián)的裝填釕基催化劑的第二氨合成塔中進(jìn)行二級(jí)氨合成,所述二級(jí)氨合成的合成壓力為5.5mpa、合成溫度為400℃;其中,該釕系氨合成催化劑由4g的釕、6g的氧化鎂、75g的活性炭、8g的氧化鈰、1.5g的氧化鉬、1g的氧化鎢、9g的氧化鋇和3g的氧化鉀組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:(1)將堿式碳酸鎂、活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬、氧化鎢、碳酸鉀和碳酸鋇球磨混合,收集粒度為0.2mm的混合料,并對(duì)所述混合料進(jìn)行成型,得到成型物;(2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的含尿素的釕酸鉀的水溶液中,控制浸漬的溫度為30℃,尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%,浸漬結(jié)束后,取出;(3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為360℃,時(shí)間為8h;(4)將所述還原后的成型物于2100℃下焙燒,得到所述釕系氨合成催化劑。4)對(duì)從所述第二氨合成塔中出來(lái)的混合氣冷卻降溫并回收熱量、分離得到液氨和剩余氣,并將所述剩余氣和步驟1)中所述合成氨原料氣混合。對(duì)比例4本對(duì)比例提供了一種釕系氨合成催化劑及其制備方法。該釕系氨合成催化劑由5g的釕、5g的氧化鎂、7g的氧化鈰、1.5g的氧化鉬和1.5g的氧化鎢組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:1)將堿式碳酸鎂、堿式碳酸鈰、氧化鉬和氧化鎢球磨混合,收集粒度為0.1mm的混合料,并向所述混合料中添加粘結(jié)劑-環(huán)氧樹脂進(jìn)行成型,得到成型物;2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的釕酸鉀的水溶液中,控制浸漬的溫度為25℃,浸漬結(jié)束后,取出;3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為350℃,時(shí)間為9h;4)將所述還原后的成型物于1900℃下焙燒,得到釕系氨合成催化劑。對(duì)比例5本對(duì)比例提供了一種釕系氨合成催化劑及其制備方法。該釕系氨合成催化劑由5g的釕、80g的活性炭、7g的氧化鈰、1.5g的氧化鉬和1.5g的氧化鎢組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:1)將活性炭、堿式碳酸鈰、氧化鉬和氧化鎢球磨混合,收集粒度為0.1mm的混合料,并向所述混合料中添加粘結(jié)劑-環(huán)氧樹脂進(jìn)行成型,得到成型物;2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的釕酸鉀的水溶液中,控制浸漬的溫度為25℃,浸漬結(jié)束后,取出;3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為350℃,時(shí)間為9h;4)將所述還原后的成型物于1900℃下焙燒,得到釕系氨合成催化劑。對(duì)比例6本對(duì)比例提供了一種釕系氨合成催化劑及其制備方法。該釕系氨合成催化劑由8g的釕、2g的氧化鎂、85g的活性炭、9g的氧化鈰、1g的氧化鉬、2g的氧化鎢、6g的氧化鋇和6g的氧化鉀組成;上述釕系氨合成催化劑的制備方法,包括如下步驟:1)將氧化鎂、活性炭、氧化鈰、氧化鉬、氧化鎢、氧化鉀和氧化鋇球磨混合,收集粒度為0.5mm的混合料,并對(duì)所述混合料進(jìn)行成型,得到成型物;2)將所述成型物等體積浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的含尿素的釕酸鉀的水溶液中,控制浸漬的溫度為10℃,尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,浸漬結(jié)束后,取出;3)將所述浸漬后的成型物于氫氣中進(jìn)行還原,控制還原的溫度為400℃,時(shí)間為6h;4)將所述還原后的成型物于100℃下干燥,得到釕系氨合成催化劑。試驗(yàn)例1對(duì)上述各實(shí)施例和對(duì)比例1-3中出口氨凈值、氮?dú)饫寐室约皻錃饫寐蔬M(jìn)行測(cè)定,相應(yīng)的測(cè)試結(jié)果如下表1所示:表1出口氨凈值、氮?dú)饫寐室约皻錃饫寐蕪谋?得知:本發(fā)明將氨合成過(guò)程分成兩段,在特定壓力、特定種類的催化劑、特定氫氮比的原料氣下進(jìn)行,不但滿足了合成氨工藝要求、保證工藝平穩(wěn)運(yùn)行,還提高了氨合成塔出口氨凈值以及氮?dú)夂蜌錃獾睦寐?。且工藝運(yùn)行平穩(wěn),能耗低。試驗(yàn)例2對(duì)上述實(shí)施例1-7和對(duì)比例4-6中制得的釕系氨合成催化劑進(jìn)行氨合成活性測(cè)試,測(cè)試過(guò)程如下:將上述等量的釕系氨合成催化劑分別裝填于不銹鋼高壓氨合成塔中,反應(yīng)氣為氫氮混合氣,其氫氮體積比為3:1,空速為10000h-1,反應(yīng)壓力為10mpa、反應(yīng)溫度為425℃。相應(yīng)的測(cè)試結(jié)果如下表1所示:表2氨合成塔出口氣中氨氣的濃度(v%)從表2得知:本發(fā)明采用釕、氧化鎂、活性炭、氧化鈰、氧化鉬和氧化鎢,并限定各組分間的比例。在降低碳含量、提高載體穩(wěn)定性的同時(shí),利用各組分間的相互配合、協(xié)同作用,不但未導(dǎo)致氨合成活性降低,反而提高了氨合成活性,使釕系氨合成催化劑具有高的氨合成活性。同時(shí)采用特定的原料及焙燒溫度,提高了釕系氨合成催化劑的穩(wěn)定性和氨合成活性。試驗(yàn)例3對(duì)上述實(shí)施例1-7和對(duì)比例4-6中制得的釕系氨合成催化劑進(jìn)行熱穩(wěn)定性測(cè)試,相應(yīng)的測(cè)試過(guò)程如下:在氫氣含量為25%的氣氛下加熱至1000℃,并維持100h,再取出,按試驗(yàn)例2中的氨合成活性測(cè)試過(guò)程進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如下表3所示:表3氨合成塔出口氣中氨氣的濃度(v%)從表3得知:本發(fā)明制得的釕系氨合成催化劑在上述高溫和含氫氣氛處理后,再進(jìn)行氨合成活性測(cè)試,氨合成塔出口氨濃度仍可達(dá)到24%以上,表明其具有高的耐熱性能,且不易甲烷化,耐氫氣。試驗(yàn)例4采用脈沖化學(xué)吸附法測(cè)試上述實(shí)施例1-7和對(duì)比例4-6中制得的釕系氨合成催化劑中釕金屬的分散度,測(cè)試結(jié)果如下表4所示:表4釕系氨合成催化劑中釕金屬的分散度分散度實(shí)施例152%實(shí)施例250%實(shí)施例350%實(shí)施例453%實(shí)施例552%實(shí)施例655%實(shí)施例755%對(duì)比例450%對(duì)比例550%對(duì)比例628%從表4得知:本發(fā)明制得的釕系氨合成催化劑中釕金屬的分散度達(dá)到50%以上,表明,本發(fā)明的制備方法能提高釕金屬的分散度。顯然,上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明所作的舉例,而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。當(dāng)前第1頁(yè)12