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一種高柔軟度的石墨烯復合材料的制作方法

文檔序號:12389916閱讀:294來源:國知局
一種高柔軟度的石墨烯復合材料的制作方法與工藝

本發(fā)明涉及一種石墨烯復合材料,具體涉及一種高柔軟度的石墨烯復合材料。



背景技術:

石墨烯自2004年被發(fā)現(xiàn)以來就成為納米界耀眼的新星引起了科研工作者的極大關注。石墨烯(Graphene)是sp2雜化碳原子緊密堆積成的單層二維蜂窩狀晶格結構的碳質材料,是構成其他石墨材料的基本單元,其形貌是類似于薄紙的片層結構,單層厚度僅為0.335nm,是目前世界上發(fā)現(xiàn)的最薄的二維材料。石墨烯綜合性能優(yōu)異:理論強度為125GPa,比鋼強100倍;其彈性模量可達到1.0TPa,能與碳納米管相媲美;其熱導率為5300W/(m·K),優(yōu)于銀等金屬材料;電子遷移率高達2×105cm2/(V·s),導電性超過目前任何高溫超導材料,而且還具有室溫量子霍爾效應等性質。因此石墨烯常代替其他碳納米填料(炭黑、碳納米管、碳納米纖維等)作為理想的填料來制備高導電、強韌聚合物基復合材料,并在太陽能電池、超級電容器、傳感器、生物材料、電磁屏蔽等高性能、高功能應用上有著廣闊的前景。

現(xiàn)今,石墨烯的制備方法主要有機械剝離石墨法、氧化石墨烯還原法等。其中氧化石墨烯還原法通過將氧化石墨烯還原制備而得,由于更高產、更具潛力,可實現(xiàn)大規(guī)模制備石墨烯復合材料而備受關注。然而,現(xiàn)有技術制備的氧化石墨烯主要以鱗片石墨為原料,主要通過Hummers法或改進的Hummers法制備而得,所制備的石墨烯材料不僅表面存在大量的缺陷,容易團聚、性能不穩(wěn)定、實際導電性能較差,并且功能單一,限制了石墨烯的廣泛應用。



技術實現(xiàn)要素:

本發(fā)明針對上述問題提出了一種高柔軟度的石墨烯復合材料,大幅提高了導熱性能,散熱效果好,大幅提高了產品的使用壽命。

具體的技術方案如下:

一種高柔軟度的石墨烯復合材料,其中,自上而下依次包括第一石墨烯層、第二石墨烯層和第三石墨烯層,第一石墨烯層的厚度為h1,第二石墨烯層的厚度為h2,第三石墨烯層的厚度為h3,h1=h3,2*h1<h2<4*h1,所述第二石墨烯層中設有第一支撐銅板組和第二支撐銅板組,第一支撐銅板組和第二支撐銅板組均由若干支撐銅板組成,所述支撐銅板包括支撐基座和固定在支撐基座上的輔助支撐板,所述輔助支撐板的頂部向內凹陷形成承壓槽,支撐銅板的高度為h4,h1/3≤h4≤2*h1/3,第一支撐銅板組和第二支撐銅板組的支撐銅板相互交替的相對設置。

上述一種高柔軟度的石墨烯復合材料,其中,所述輔助支撐板的寬度為L1,支撐基座的寬度為L2,L2=3*L1。

一種高柔軟度的石墨烯復合材料的制備方法,具體步驟如下:

(1)取已除去表面氧化層的兩張銅箔,分別放置于CVD反應爐的調節(jié)機構上,所述調節(jié)機構包括第一旋板和第二旋板,第一旋板和第二旋轉相對設置,第一旋板通過第一轉軸可轉動的固定在CVD爐體內,第二旋板通過第二轉軸可轉動的固定在CVD爐體內,第一轉軸上設有第一從動齒輪,第二轉軸上設有第二從動齒輪,第一從動齒輪與設置在CVD爐體內的第三從動齒輪相嚙合,第二從動齒輪與設置在爐體內的主動齒輪相嚙合,主動齒輪與第三從動齒輪相嚙合,主動齒輪與電機的轉軸相連接,所述第一旋板和第二旋板上分別設有一個截面為L形結構的卡板,兩張銅箔分別放置于第一旋板和第二旋板上;

(2)在400-1000℃的溫度下向CVD反應爐中通入保護氣體和氣體碳源進行反應,氣體碳源與保護氣體的體積流量比為1:20-1:120,所述保護氣體為氬氣,所述氣體碳源為甲烷、乙醇和乙炔按5:2:1的體積份數(shù)比混合而成,氣體碳源的通入時間為5-25min,保護氣體持續(xù)通入;

(3)關閉CVD反應爐,使兩張銅箔上生長石墨烯,生長30-80min后,在第一旋板上形成第一石墨烯層,在第二旋板上形成第三石墨烯層,在第一石墨烯層和第三石墨烯層上分別放置第一支撐銅板組和第二支撐銅板組;

(4)再次打開CVD反應爐,在400-1000℃的溫度下向CVD反應爐中通入保護氣體和氣體碳源進行反應,氣體碳源與保護氣體的體積流量比為1:10-1:80;

(5)關閉CVD反應爐,使石墨烯繼續(xù)生長20-60min后,通過旋轉電機使第一旋板和第二旋板旋轉至垂直位置,繼續(xù)生長30-80min直至兩張銅箔上生長的石墨烯相連得到初級復合層;

(6)剝除銅箔即可得到石墨烯復合材料。

本發(fā)明的有益效果為:

本發(fā)明采用化學氣相沉積法將碳源裂解后在銅箔表面沉積生長形成石墨烯,從而一步制得石墨烯/銅箔復合材料,克服了常規(guī)石墨烯合成、分離、轉移和與目標材料再復合工藝所帶來的問題,實現(xiàn)了高品質石墨烯/金屬(合金)復合材料的快速制備,滿足了部分電子器件和復合材料對石墨烯的應用要求;本發(fā)明方法工藝流程簡單、成本低、石墨烯層數(shù)可控,更為重要的是消除了分離轉移過程對石墨烯品質的破壞,也降低了石墨烯與金屬再復合的工藝風險,本發(fā)明方法特別適合于高品質石墨烯/銅箔復合材料工業(yè)化生產,產品可廣泛的應用與微電子、電極材料、新能源和含能材料領域。本發(fā)明采用了一步法直接制備石墨烯/銅箔復合材料,克服了常規(guī)石墨烯合成、分離、轉移和與目標材料再復合工藝所帶來的問題,既降低了工藝成本,又提升了應用能力。

本發(fā)明在石墨烯層中設置支撐銅板,增加了韌性和強度,進一步提高了散熱性能。

附圖說明

圖1為本發(fā)明剖視圖。

圖2為本發(fā)明支撐銅板結構圖。

圖3為本發(fā)明調節(jié)機構結構圖(1)。

圖4為本發(fā)明調節(jié)機構結構圖(2)。

具體實施方式

為使本發(fā)明的技術方案更加清晰明確,下面結合附圖對本發(fā)明進行進一步描述,任何對本發(fā)明技術方案的技術特征進行等價替換和常規(guī)推理得出的方案均落入本發(fā)明保護范圍。

附圖標記

第一銅箔層1、第二銅箔層2、石墨烯復合材料3、第一石墨烯層4、第二石墨烯層5、第三石墨烯層6、第一支撐銅板組7、第二支撐銅板組8、支撐銅板9、支撐基座10、輔助支撐板11、承壓槽12、第一旋板13、第二旋板14、第一從動齒輪15、第二從動齒輪16、第三從動齒輪1、主動齒輪18、卡板19。

實施例一:

如圖所示一種高柔軟度的石墨烯復合材料,自上而下依次包括第一石墨烯層4、第二石墨烯層5和第三石墨烯層6,第一石墨烯層的厚度為h1,第二石墨烯層的厚度為h2,第三石墨烯層的厚度為h3,h1=h3,h2=3*h1,所述第二石墨烯層中設有第一支撐銅板組7和第二支撐銅板組8,第一支撐銅板組和第二支撐銅板組均由若干支撐銅板9組成,所述支撐銅板包括支撐基座10和固定在支撐基座上的輔助支撐板11,所述輔助支撐板的頂部向內凹陷形成承壓槽12,支撐銅板的高度為h4,h4=h1/2,第一支撐銅板組和第二支撐銅板組的支撐銅板相互交替的相對設置,所述輔助支撐板的寬度為L1,支撐基座的寬度為L2,L2=3*L1。

一種高柔軟度的石墨烯復合材料,具體步驟如下:

(1)取已除去表面氧化層的第一銅箔層和第二銅箔層,分別放置于CVD反應爐的調節(jié)機構上,所述調節(jié)機構包括第一旋板13和第二旋板14,第一旋板和第二旋轉相對設置,第一旋板通過第一轉軸可轉動的固定在CVD爐體內,第二旋板通過第二轉軸可轉動的固定在CVD爐體內,第一轉軸上設有第一從動齒輪15,第二轉軸上設有第二從動齒輪16,第一從動齒輪與設置在CVD爐體內的第三從動齒輪17相嚙合,第二從動齒輪與設置在爐體內的主動齒輪18相嚙合,主動齒輪與第三從動齒輪相嚙合,主動齒輪與電機的轉軸相連接,所述第一旋板和第二旋板上分別設有一個截面為L形結構的卡板19,兩張銅箔分別放置于第一旋板和第二旋板上;

(2)在400-1000℃的溫度下向CVD反應爐中通入保護氣體和氣體碳源進行反應,氣體碳源與保護氣體的體積流量比為1:55,所述保護氣體為氬氣,所述氣體碳源為甲烷、乙醇和乙炔按5:2:1的體積份數(shù)比混合而成,氣體碳源的通入時間為15min,保護氣體持續(xù)通入;

(3)關閉CVD反應爐,使第一銅箔層1和第二銅箔層2上生長石墨烯,生長30-80min后,在第一旋板上形成第一石墨烯層,在第二旋板上形成第三石墨烯層,在第一石墨烯層和第三石墨烯層上分別放置第一支撐銅板組和第二支撐銅板組;

(4)再次打開CVD反應爐,在880℃的溫度下向CVD反應爐中通入保護氣體和氣體碳源進行反應,氣體碳源與保護氣體的體積流量比為1:27.5;

(5)關閉CVD反應爐,使石墨烯繼續(xù)生長40min后,通過旋轉電機使第一旋板和第二旋板旋轉至垂直位置,繼續(xù)生長60min直至第一銅箔層和第二銅箔層上生長的石墨烯相連;

(6)剝除第一銅箔層和第二銅箔層即可得到石墨烯復合材料3。

實施例二

一種高柔軟度的石墨烯復合材料,自上而下依次包括第一石墨烯層4、第二石墨烯層5和第三石墨烯層6,第一石墨烯層的厚度為h1,第二石墨烯層的厚度為h2,第三石墨烯層的厚度為h3,h1=h3,h2=2.2*h1,所述第二石墨烯層中設有第一支撐銅板組7和第二支撐銅板組8,第一支撐銅板組和第二支撐銅板組均由若干支撐銅板9組成,所述支撐銅板包括支撐基座10和固定在支撐基座上的輔助支撐板11,所述輔助支撐板的頂部向內凹陷形成承壓槽12,支撐銅板的高度為h4,h4=h1/3,第一支撐銅板組和第二支撐銅板組的支撐銅板相互交替的相對設置,所述輔助支撐板的寬度為L1,支撐基座的寬度為L2,L2=3*L1。

實施例三

一種高柔軟度的石墨烯復合材料,自上而下依次包括第一石墨烯層4、第二石墨烯層5和第三石墨烯層6,第一石墨烯層的厚度為h1,第二石墨烯層的厚度為h2,第三石墨烯層的厚度為h3,h1=h3,h2=3.6*h1,所述第二石墨烯層中設有第一支撐銅板組7和第二支撐銅板組8,第一支撐銅板組和第二支撐銅板組均由若干支撐銅板9組成,所述支撐銅板包括支撐基座10和固定在支撐基座上的輔助支撐板11,所述輔助支撐板的頂部向內凹陷形成承壓槽12,支撐銅板的高度為h4,h4=2*h1/3,第一支撐銅板組和第二支撐銅板組的支撐銅板相互交替的相對設置,所述輔助支撐板的寬度為L1,支撐基座的寬度為L2,L2=3*L1。

本發(fā)明采用化學氣相沉積法將碳源裂解后在銅箔表面沉積生長形成石墨烯,從而一步制得石墨烯/銅箔復合材料,克服了常規(guī)石墨烯合成、分離、轉移和與目標材料再復合工藝所帶來的問題,實現(xiàn)了高品質石墨烯/金屬(合金)復合材料的快速制備,滿足了部分電子器件和復合材料對石墨烯的應用要求;本發(fā)明方法工藝流程簡單、成本低、石墨烯層數(shù)可控,更為重要的是消除了分離轉移過程對石墨烯品質的破壞,也降低了石墨烯與金屬再復合的工藝風險,本發(fā)明方法特別適合于高品質石墨烯/銅箔復合材料工業(yè)化生產,產品可廣泛的應用與微電子、電極材料、新能源和含能材料領域。本發(fā)明采用了一步法直接制備石墨烯/銅箔復合材料,克服了常規(guī)石墨烯合成、分離、轉移和與目標材料再復合工藝所帶來的問題,既降低了工藝成本,又提升了應用能力。

本發(fā)明在石墨烯層中設置支撐銅板,增加了韌性和強度,進一步提高了散熱性能。

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