本發(fā)明屬于吸附材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

石墨烯(g)，它是由sp2雜化的碳原子以六邊形排列形成的周期性蜂窩狀二維碳質(zhì)新材料，其厚度只有0.335nm。與傳統(tǒng)的材料相比，石墨烯具有許多獨特的優(yōu)勢，如理論比表面積高達2630m²/g(遠高于常規(guī)活性炭)、材料本身的高電子遷移率、良好的化學(xué)穩(wěn)定性等。然而，石墨烯材料片層間具有強烈的π-π相互作用，表面化學(xué)特性不活潑，而且石墨烯材料在水溶液中分散性能較差，易于團聚，導(dǎo)致在水相中可利用的比表面積減少，影響了石墨烯吸附特性的發(fā)揮，限制了石墨烯材料的廣泛應(yīng)用。

氧化石墨烯(go)作為石墨烯的一種重要衍生物，是由氧化石墨發(fā)生剝離而形成的單層或多層石墨，具有典型的準(zhǔn)二維空間結(jié)構(gòu)，在其單片上隨機分布著大量的羥基和環(huán)氧基，以及單片邊緣上分布的羧基和羰基，具備優(yōu)良的生物親和性，親水性及其易于化學(xué)修飾等特性。氧化石墨烯上大量含氧官能團的存在為石墨烯材料作為一種吸附劑提供了豐富的吸附位點。利用氧化石墨烯中含氧活性基團的化學(xué)反應(yīng)特性，可以與多種有特定化學(xué)和生物性能功能分子進行共價反應(yīng)。如通過?；蝓セ磻?yīng)可將生物分子或化學(xué)基團修飾在石墨烯上；也可以通過π－π堆疊作用、離子鍵或氫鍵等非共價鍵方式，對石墨烯進行表面功能化修飾。相關(guān)研究結(jié)果顯示：修飾后的氧化石墨烯，從其薄片邊緣到中央呈現(xiàn)親水至疏水的特性分布，這使得因此氧化石墨烯如同界面活性劑一般存在界面，并能降低界面間的能量。這些含氧基團可以與一些陰離子及金屬離子，尤其是多價的離子發(fā)生強烈的絡(luò)合作用，從而達到高效分離、富集水相中有害離子的功效。研究表明，將磁性納米材料與石墨烯/氧化石墨烯復(fù)合，可以得到具有優(yōu)異吸附性能，又可磁性分離的復(fù)合材料，在污水處理、有機物富集等方面有著潛在的應(yīng)用。

中國專利cn103638894a中公開了一種改性石墨烯基四氧化三鐵納米復(fù)合材料的制備方法，該發(fā)明公開了采用3-巰丙基三乙氧基硅烷對石墨烯基四氧化三鐵納米材料進行改性后制備磁性氧化石墨烯復(fù)合材料的方法，但該方法的制備方法需要在n2保護下高溫反應(yīng)才能進行，且吸附重金屬離子的范圍有限。

中國專利cn102826613a中公開了一種以氧化石墨、可溶性高鐵鹽和還原劑肼為原料制備石墨烯基四氧化三鐵納米復(fù)合材料的方法。但該方法的制備方法需要在真空下進行干燥，且使用的水合肼在空氣中會自燃自爆，具有強烈的腐蝕性與滲透性，危險性較大。

中國專利cn103521191a公開了一種/二氧化鈦/殼聚/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，該技術(shù)制備工藝稍顯復(fù)雜，且制備出來的復(fù)合材料對重金屬砷的吸附容量過小，不到10mg/g，基本沒有應(yīng)用價值。

中國專利cn104289181a公開了一種磁性羥基磷灰石/氧化石墨烯吸附劑的制備方法。但該方法的制備方法需要在真空下和高溫下進行，難度較大，另外其對重金屬離子的吸附容量相對偏小，與具有高比表面積的石墨烯難以相符。

中國專利cn106749923a在160khz強度的超聲波條件下，通入氮氣和氬氣并在50℃水浴下，制備一種超級網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)氧化石墨烯水凝膠，但該吸附劑僅對個別染料有吸附作用，對于含多種染料及重金屬污染物的水體缺乏實用性。

綜上所述，目前制備磁性納米材料與石墨烯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法存在反應(yīng)溫度高、反應(yīng)條件苛刻或反應(yīng)危險性高，也就是不適合生產(chǎn)應(yīng)用，產(chǎn)品的吸附適用面窄或吸附效果不理想等問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用，用以解決目前制備方法不適合生產(chǎn)應(yīng)用的問題。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：所述磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

1)聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備：吡咯單體原位聚合與氧化石墨烯進行復(fù)合，具體過程為：將氧化石墨置于去離子水中超聲震蕩15小時，然后加入吡咯單體，常溫攪拌0.5～2小時后加入fecl3·6h2o，繼續(xù)攪拌0.5～2小時，獲得聚吡咯/氧化石墨烯的水溶液；

2)聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的磁化：采用磁性鐵對聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料進行改性，使聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料具有磁分離特性，具體過程為：向聚吡咯/氧化石墨烯的水溶液中加入feso4.7h2o和fecl3·6h2o，氮氣保護下升溫至80℃并攪拌30分鐘，獲得磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的粗品；

3)磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的提純：向所述磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料粗品中加入30wt％的氨水溶液，持續(xù)攪拌1～3小時，然后磁性分離溶液中的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，水洗并干燥。

可選地，步驟1)中，氧化石墨是采用改進的hummer的方法制備。所述改進的hummer的方法具體可參見sari,a.；tuzen,m.removalofmercury(ii)fromaqueoussolutionusingmoss(drepanocladusrevolvens)biomass:equilibrium,thermodynamicandkineticstudies.j.hazard.mater.2009,171(1–3),500-507。

可選地，步驟1)中，氧化石墨和吡咯單體的投料比為(0.2g～0.8g):(0.5ml～2.0ml)；吡咯單體和fecl3·6h2o的投料比為(0.5ml～2.0ml):(3g～12g)。

可選地，步驟1)中，氧化石墨和去離子水的重量比為1:(250～4000)。

可選地，步驟1)中，洗滌去除聚吡咯/氧化石墨烯的水溶液中多余的雜質(zhì)離子。

可選地，步驟2)中，250～1000ml的聚吡咯/氧化石墨烯的水溶液中feso4.7h2o的添加量為0.667～2.668g，fecl3·6h2o的添加量為1～4g。

可選地，步驟3)中，氨水溶液的添加方式為滴加。

本發(fā)明還提供了上述磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料在廢水處理方面的應(yīng)用，其包括如下步驟：調(diào)節(jié)廢水的ph值為3～10，加入所述磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，常溫震蕩1～4小時，然后施加外界磁場，利用外界磁場對吸附材料磁化后與溶液分離，獲得凈化后的廢水。常溫震蕩1～4小時后可實現(xiàn)對水體中污染物的高效去除。

可選地，所述100ml廢水中，所述磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的添加量為5mg～20mg，優(yōu)選5mg～10mg。

可選地，所述廢水中重金屬離子含量在100mg/l以下，所述廢水中有機污染物的含量在80mg/l以下。

可選地，當(dāng)吸附重金屬離子時，所述廢水ph值調(diào)為3-8，當(dāng)吸附有機污染物時，所述廢水ph值調(diào)為4～10。

可選地，所述調(diào)節(jié)ph值的試劑選擇鹽酸或氫氧化鈉。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)勢：

(1)制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備相對簡單、易于操作，對實驗的設(shè)備要求也不高，原材料中氧化石墨采用改良后的hummers制備時，go的產(chǎn)量高成本低。其它的材料成本也較低，總體磁性聚吡咯/氧化石墨烯的制備成本和能耗較低；

(2)制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制作工藝及吸附過程，綠色無二次污染，所使用的材料均屬無毒或低毒的材料，操作安全性較高；材料擁有的磁性特性，使其在吸附完成后能夠在外磁場的作用下磁性分離；

(3)制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料具有吸附容量高的特點，對重金屬離子及有機污染物也都具有很好的吸附性能，尤其對一些常見的如汞hg²⁺、鉻cr(vi)、鉛pb²⁺、鎳ni²⁺、鎘cd²⁺等重金屬離子具有很好的吸附效果，在較低的固液比條件下，能同時實現(xiàn)對水中共存的重金屬離子和有機污染物較高的去除效率；

(4)制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料具有較強的抗干擾能力，受環(huán)境中干擾的影響較小，非常適合對工業(yè)廢水中重金屬離子及有機污染物的去除，工業(yè)化前景較好；

(5)制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料具有良好的可再生循環(huán)利用能力，可通過解析-吸附實現(xiàn)對于材料的回收再利用，提高材料的利用率，從而降低使用成本；

(6)制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料能夠在外加磁場的作用下，從水中磁性分離出來，這有利于對吸附材料的回收再利用。

附圖說明

圖1是實施例1制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的tem圖；

圖2是實施例1制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的10.00kxsem圖；

圖3是實施例1制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的50.00kxsem圖；

圖4是制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的磁滯曲線圖。

具體實施方式

為了便于理解，下面結(jié)合實施例闡述磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用，應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

本發(fā)明實施例中所用試劑均為市購商品。

實施例1磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備

(1)氧化石墨采用改進的hummers的方法，200ml的去離子水中加入0.2g氧化石墨并超聲振蕩15h。而后加入0.5ml的吡咯單體，常溫攪拌1h；隨后加入3g的fecl3·6h2o氧化聚合吡咯單體，2h后停止攪拌形成聚吡咯-氧化石墨烯溶液，洗滌去除多余的雜質(zhì)離子；

(2)洗滌完成后向250ml的聚吡咯-氧化石墨烯溶液中加入0.667g的feso4·7h2o和1.000g的fecl3·6h2o，氮氣的保護下升溫至80℃并攪拌30min，使fe²⁺、fe³⁺更好的附著在聚吡咯-氧化石墨烯表面；

(3)逐滴的加入15ml30％的氨水，并繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h。磁性分離溶液中合成好的聚吡咯-磁性氧化石墨烯，洗滌，干燥備用。

如圖1所示，制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，具有典型的氧化石墨烯的層狀結(jié)構(gòu)，表明氧化石墨烯的成功制備。

如圖2和3所示，制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，具有典型的椰菜花形狀和顆粒形態(tài)，表明吡咯單體在氧化石墨烯表面的成功聚合。

如圖4所示，制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，其飽和磁強為19.0emu/g，具有較好的磁分離特性。

實施例2磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備

(1)氧化石墨采用改進的hummer的方法，400ml的去離子水中加入0.4g氧化石墨并超聲振蕩15h。而后加入1.0ml的吡咯單體，常溫攪拌1h；隨后加入6g的fecl3·6h2o氧化聚合吡咯單體，2h后停止攪拌形成聚吡咯-氧化石墨烯溶液，洗滌去除多余的雜質(zhì)離子；

(2)洗滌完成后向500ml的聚吡咯-氧化石墨烯溶液中加入1.334g的feso4·7h2o和2.000g的fecl3·6h2o，氮氣的保護下升溫至80℃并攪拌30min，使fe²⁺、fe³⁺更好的附著在聚吡咯-氧化石墨烯表面；

(3)逐滴的加入30ml30％的氨水，并繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h。磁性分離溶液中合成好的聚吡咯-磁性氧化石墨烯，洗滌，干燥備用。

實施例3磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備

(1)氧化石墨采用改進的hummer的方法，800ml的去離子水中加入0.8g氧化石墨并超聲振蕩15h。而后加入2.0ml的吡咯單體，常溫攪拌1h；隨后加入12g的fecl3·6h2o氧化聚合吡咯單體，2h后停止攪拌形成聚吡咯-氧化石墨烯溶液，洗滌去除多余的雜質(zhì)離子；

(2)洗滌完成后向1000ml的聚吡咯-氧化石墨烯溶液中加入2.668g的feso4·7h2o和4.000g的fecl3·6h2o，氮氣的保護下升溫至80℃并攪拌30min，使fe²⁺、fe³⁺更好的附著在聚吡咯-氧化石墨烯表面；

(3)逐滴的加入60ml30％的氨水，并繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h。磁性分離溶液中合成好的聚吡咯-磁性氧化石墨烯，洗滌，干燥備用。

實施例4對水中重金屬hg²⁺的去除實驗

取100ml、含20mg/l的重金屬hg²⁺離子溶液置于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為7后加入5mg的實施例1制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下震蕩2h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用冷原子吸收測汞儀(f732-vj，上海華光)對溶液中剩余的重金屬hg²⁺離子濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中hg²⁺離子的初始濃度進行比較后，通過計算得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對重金屬hg²⁺的吸附容量385.7mg/g。

實施例5對水中重金屬cr(vi)的去除實驗

取100ml、含20mg/l的重金屬cr(vi)溶液置于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為4后加入10mg的實施例2制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下震蕩1.5h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用icp-ms對溶液中剩余的重金屬cr(vi)離子濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中cr(vi)離子的初始濃度進行比較后，通過計算得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對重金屬鉻cr(vi)的吸附容量186.2mg/g。

實施例6對水中重金屬pb²⁺的去除實驗

取100ml、含50mg/l的重金屬pb²⁺溶液置于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為5后加入10mg的實施例1制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下震蕩2h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用icp-ms對溶液中剩余的重金屬pb²⁺離子濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中pb²⁺離子的初始濃度進行比較后，通過計算得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對重金屬pb²⁺的吸附容量466.7mg/g。

實施例7對水中重金屬ni²⁺的去除效率

取100ml、含40mg/l的重金屬ni²⁺溶液置于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為6后加入10mg的實施例3制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下震蕩2.5h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用icp-ms對溶液中剩余的重金屬ni²⁺離子濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中ni²⁺離子的初始濃度進行比較后，通過計算得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對重金屬ni²⁺的吸附容量376.4mg/g。

實施例8對水中重金屬cd²⁺的去除實驗

取100ml、含30mg/l的重金屬cd²⁺溶液置于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為8后加入5mg的實施例1制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下震蕩2h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用icp-ms對溶液中剩余的重金屬cd²⁺離子濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中cd²⁺離子的初始濃度進行比較后，通過計算得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對重金屬cd²⁺的吸附容量540.8mg/g。

實施例9對水中重金屬as(v)的去除效率

取100ml、含30mg/l的重金屬as(v)溶液置于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為4后加入10mg的實施例2制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下震蕩1.5h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用icp-ms對溶液中剩余的重金屬as(v)離子濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中as(v)離子的初始濃度進行比較后，通過計算得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對重金屬as(v)的吸附容量263.9mg/g。

實施例10對水中混合重金屬hg²⁺、as(v)和pb²⁺的同時去除實驗

取100ml、含hg²⁺、as(v)和pb²⁺的濃度均為20mg/l溶液置于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為5后加入5mg的實施例1制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下震蕩2h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用icp-ms對溶液中剩余的重金屬hg²⁺、as(v)和pb²⁺離子濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中hg²⁺、as(v)和pb²⁺離子的初始濃度進行比較后，通過計算得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對重金屬hg²⁺、as(v)和pb²⁺的吸附容量279.6mg/g、206.6mg/g、199.5mg/g。

對比例1

所用的吸附材料制備方法參見表1中的現(xiàn)有技術(shù)，然后參考實施例10，進行去除實驗，具體實驗結(jié)果如表1所示。

表1混合重金屬去除實驗

通過表1可以發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明方法制備的復(fù)合材料，對多種重金屬的吸附容量都較高，特別是可以同時對多種重金屬具有高容量吸附，特別符合實際應(yīng)用的要求，適應(yīng)面更廣。

實施例11對水中橙黃ⅳ的去除實驗

取100ml、含60mg/l的橙黃ⅳ溶液于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為7，之后加入10mg的實施例2制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下水浴震蕩1.5h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用紫外分光光度計對溶液中剩余的橙黃ⅳ濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中橙黃ⅳ的初始濃度進行比較后，通過計算即可得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對橙黃ⅳ的吸附容量586.6mg/g。

實施例12對水中甲基橙的去除實驗

取100ml、含50mg/l的甲基橙溶液于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為6，之后加入10mg的實施例3制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下水浴震蕩2h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用紫外分光光度計對溶液中剩余的甲基橙濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中甲基橙的初始濃度進行比較后，通過計算即可得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對甲基橙的吸附容量491.3mg/g。

實施例13對水中苯酚的去除實驗

取100ml、含40mg/l的苯酚溶液于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為5，之后加入10mg的實施例1制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下水浴震蕩2h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用紫外分光光度計對溶液中剩余的苯酚濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中苯酚的初始濃度進行比較后，通過計算即可得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對苯酚的吸附容量356.8mg/g。

實施例14對水中硝基苯的去除實驗

取100ml、含30mg/l的硝基苯溶液于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為6，之后加入10mg的實施例2制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下水浴震蕩2.5h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用紫外分光光度計對溶液中剩余的硝基苯濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中硝基苯的初始濃度進行比較后，通過計算即可得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對硝基苯的吸附容量281.2mg/g。

實施例15對水中羅丹明b的去除實驗

取100ml、含30mg/l的羅丹明b溶液于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為8，之后加入10mg的實施例3制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下水浴震蕩2h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用紫外分光光度計對溶液中剩余的羅丹明b濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中羅丹明b的初始濃度進行比較后，通過計算即可得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對羅丹明b的吸附容量289.2mg/g。

實施例16對水中剛果紅的去除實驗

取100ml、含50mg/l的剛果紅溶液于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為8，之后加入20mg的實施例1制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下水浴震蕩2.8h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用紫外分光光度計對溶液中剩余的剛果紅濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中剛果紅的初始濃度進行比較后，通過計算即可得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對剛果紅的吸附容量242.9mg/g。

實施例17對水中羅丹明b、剛果紅和重金屬as(v)、pb²⁺、hg²⁺的去除實驗

取100ml、分別含30mg/l的羅丹明b、剛果紅，40mg/l的as(v)、pb²⁺、hg²⁺溶液于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為7，之后加入10mg的實施例3制備的磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料，在常溫下水浴震蕩2.5h后，將上述錐形瓶置于外界磁場中，利用外界磁場對吸附材料進行磁化后與溶液進行分離。分離后的上清液采用紫外分光光度計對溶液中剩余的羅丹明b、剛果紅、as(v)、pb²⁺、hg²⁺濃度進行檢測，檢測結(jié)果與吸附前溶液中羅丹明b、剛果紅、as(v)、pb²⁺、hg²⁺的初始濃度進行比較后，通過計算即可得出磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料對羅丹明b、剛果紅、as(v)、pb²⁺、hg²⁺的吸附容量240.0mg/g、124.6mg/g、165.4mg/g、188.7mg/g、207.2mg/g。

對比例2

所用的吸附材料制備方法參見表2中的現(xiàn)有技術(shù)，然后參考實施例17，進行去除實驗，具體實驗結(jié)果如表2所示。

表2混合染料和重金屬去除實驗

如表2所示，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，不僅能夠進行重金屬吸附，還可以同時吸附染料，這個是目前吸附材料無法做到的，具有突出的應(yīng)用優(yōu)勢。

實施例18吸附hg²⁺后解析再利用

實施例4中吸附hg²⁺后的材料使用1mhcl對磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料進行酸洗解析，解析完成后再次進行吸附實驗。取100ml、含20mg/l的重金屬hg²⁺離子溶液置于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為7，在常溫下進行吸附實驗。5次解析-吸附后其吸附能力為初始吸附能力的88.0％，材料的再生利用率較高。

實施例19吸附甲基橙后解析再利用

實施例12吸附甲基橙后的材料使用無水乙醇對磁性聚吡咯/氧化石墨烯復(fù)合材料進行脫附，脫附完成后再次進行吸附實驗。取100ml、含50mg/l的甲基橙溶液于250ml的錐形瓶中，用鹽酸或氫氧化鈉等調(diào)節(jié)ph為6，在常溫下水浴震蕩2h進行吸附實驗，5次解析-吸附后其吸附能力為初始吸附能力的84.6％，表明材料具有很好的再生性能。

綜上所述，本發(fā)明提供的吸附材料，制備方法簡單，實驗條件溫和，成本和能耗較低，對多重重金屬離子和有機污染物的吸附量高，廢水處理效率高，最后，磁性分離回收簡單方便無二次污染，解析吸附后重復(fù)利用效率高。