本發(fā)明涉及一種氧化鋅納米材料的摻雜方法。
背景技術(shù):
氧化鋅納米材料由于具有較高的比表面積和良好的光電、光催化性能,在化學(xué)、物理學(xué)、光、電、磁、敏感性等方面具有一般氧化鋅產(chǎn)品無法比擬的特殊性能和新用途,納米氧化鋅作為一種新型功能材料在氣體檢測(cè)、橡膠、涂料、陶瓷、化妝品等領(lǐng)域展示出的引人注目的廣泛應(yīng)用及發(fā)展前景。
通常,ZnO屬于寬禁帶半導(dǎo)體材料,室溫下其發(fā)光峰位于380nm附近。通過在ZnO中引入S2-替代O2-可以在晶格中引入應(yīng)力,導(dǎo)致氧化鋅中的缺陷增多,可以調(diào)節(jié)氧化鋅的光學(xué)性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì),拓展其應(yīng)用領(lǐng)域,尤其在光催化和作為太陽電池光陽極材料,可以增加吸光范圍,作為氣敏材料,由于S2-的引入導(dǎo)致缺陷增多,可以增加材料活性位,進(jìn)而提升其靈敏度和選擇性。
本發(fā)明旨在開發(fā)一種低成本、可批量生產(chǎn)的硫摻雜納米氧化鋅的制備方法,以改善其在實(shí)際應(yīng)用中存在的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種簡單可行的制備硫摻雜納米氧化鋅的方法,該方法制備工藝簡單,通過化學(xué)沉淀制備氧化鋅納米材料,利用氫氧化鈉和硫化鈉做沉淀劑,直接實(shí)現(xiàn)硫摻雜氧化鋅的制備,通過硫化鈉的添加量調(diào)節(jié)硫的摻雜比例,進(jìn)而調(diào)節(jié)其性能,使納米材料在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用更為簡單。該方法制備工藝簡單,重復(fù)性好,且有望實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。
本發(fā)明的一種硫摻雜氧化鋅納米材料的制備方法包括如下步驟:
1)取適量鋅鹽(乙酸鋅,硝酸鋅,硫酸鋅中的一種或兩種)融入100mL去離子水中,鋅鹽的濃度為0.15~1.5M,向鋅鹽溶液中加入適量分散劑(偏磷酸鹽,檸檬酸鹽,硅酸鹽中的一種或兩種或三種),鋅鹽與分散劑的摩爾比為1~10:0.5~1,攪拌待分散劑完全溶解,將溶液加熱至40~80℃,加熱攪拌30min;
2)按氫氧化鈉與鋅鹽的摩爾比為4~8:1稱取氫氧化鈉(或氫氧化鉀),硫化鈉與鋅鹽的摩爾比為1~5:100稱取硫化鈉,然后溶于40mL去離子水中,然后將氫氧化鈉和硫化鈉的混合溶液滴加入步驟1所得鋅前驅(qū)體溶液中,攪拌反應(yīng)20~30min;
3)反應(yīng)結(jié)束后,取沉淀,于烘箱中60℃干燥,即可得硫摻雜氧化鋅納米材料。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:利用硫摻雜氧化鋅調(diào)節(jié)氧化鋅材料的禁帶寬度和晶格缺陷,制備方法上創(chuàng)新性的采取硫化鈉與氫氧化鈉的混合溶液作為沉淀劑,用沉淀法一步合成硫摻雜氧化鋅納米材料,然后采用滴加的方式加入以調(diào)控成核和生長過程;本發(fā)明采用的制備方法操作簡單、性能穩(wěn)定、重復(fù)性好,可輕松調(diào)節(jié)氧化鋅的光學(xué)和電學(xué)性能,可以提升性能以及拓展其應(yīng)用領(lǐng)域。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的硫摻雜氧化鋅顆粒的SEM圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:稱取15mmol的乙酸鋅融入100mL去離子水中,然后加入3mmol的檸檬酸鈉,攪拌待檸檬酸鈉完全溶解,將溶液加熱至40℃,加熱攪拌30min;取100mmol的氫氧化鈉和0.3mmol的硫化鈉溶于40mL去離子水中,然后將硫化鈉和氫氧化鈉的混合溶液滴加入鋅鹽前驅(qū)體溶液中,攪拌反應(yīng)20min,取沉淀,于烘箱中60℃干燥。
實(shí)施例2:稱取100mmol的乙酸鋅(或硫酸鋅)融入100mL去離子水中,然后加入10mmol的檸檬酸鈉,攪拌待檸檬酸鈉完全溶解,將溶液加熱至80℃,加熱攪拌30min;取400mmol的氫氧化鈉和5mmol的硫化鈉溶于去離子水中,然后將硫化鈉和氫氧化鈉的混合溶液滴加入鋅鹽前驅(qū)體溶液中,攪拌反應(yīng)20min,取沉淀,于烘箱中60℃干燥。
實(shí)施例3:稱取80mmol的乙酸鋅(或硫酸鋅)融入100mL去離子水中,然后加入30mmol的偏磷酸鈉,攪拌待偏磷酸鈉完全溶解,將溶液加熱至60℃,加熱攪拌30min;取300mmol的氫氧化鈉和2mmol的硫化鈉溶于40mL去離子水中,然后將硫化鈉和氫氧化鈉的混合溶液滴加入鋅鹽前驅(qū)體溶液中,攪拌反應(yīng)20min,取沉淀,于烘箱中60℃干燥。