本發(fā)明屬于二硫化碳焦炭法生產(chǎn)技術領域，具體涉及一種二硫化碳焦炭法連續(xù)生產(chǎn)工藝及裝置。

背景技術：

現(xiàn)有二硫化碳焦炭法間歇式生產(chǎn)工藝流程包括：原料預處理（烘碳和熔硫）—合成反應—脫硫—冷凝—精餾提純—克勞斯爐尾氣處理等六個工序，由于在合成反應工序，氣化反應爐開蓋加入焦炭原料時，需停止硫磺原料的加入（每天需加一次焦炭原料，由于打開爐蓋進行加料時，H₂S、SO₂等有毒有害氣體的無組織排放，帶來了環(huán)境和安全隱患危害，實際操作時，為了減低危害，需在加入焦炭原料時，停止約3個小時硫磺原料的加入），相等于加入焦炭原料時停止了硫磺和焦炭的合成反應，因此，本行業(yè)內(nèi)將此種生產(chǎn)方法傳統(tǒng)稱為二硫化碳焦炭法間歇式生產(chǎn)方法。

綜上所述，二硫化碳焦炭法間歇式生產(chǎn)方法存在的問題是反應爐開蓋加入焦炭原料時，H₂S、SO₂等有毒有害氣體無組織排放，帶來了一定的環(huán)境和安全隱患危害

另外，上述二硫化碳焦炭法間歇式生產(chǎn)方法還存在反應爐出渣時，一些H₂S、SO₂等有毒有害氣體無組織排放，也帶來了一定的環(huán)境和安全隱患危害。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了解決上述二硫化碳焦炭法間歇式生產(chǎn)工藝的合成反應工序，氣化反應爐開蓋加入焦炭原料時，停止硫磺加入的間歇式生產(chǎn)，以及反應爐加料和出渣時H₂S、SO₂ 等有毒有害氣體無組織排放帶來的環(huán)境安全問題，進而提供了一種二硫化碳焦炭法連續(xù)生產(chǎn)工藝及裝置。

本發(fā)明采用如下技術方案：

一種二硫化碳焦炭法連續(xù)生產(chǎn)工藝，工藝流程依次包括原料預處理、合成反應、脫硫、冷凝、精餾提純、尾氣處理，所述合成反應工序中焦炭原料從反應爐的頂部加入，合成反應后的爐渣從反應爐下部出渣通道排出，其特征在于：所述合成反應工序反應爐焦炭原料加入或反應爐出渣時，對反應爐內(nèi)的CS2氣體采用惰性氣體進行置換。

所述合成反應反應爐焦炭原料加入時的惰性氣體- CS2爐氣具體置換過程為：首先將專用加料倉底部的凸型對接件（4-7）與反應爐頂部連接件的凹型對接件（7）進行密閉對接，對接后分別開啟反應爐頂部連接件耐腐蝕耐高溫密閉閥（6）和專用加料倉下部耐腐蝕耐高溫密閉閥（4-6），將專用加料倉內(nèi)的焦炭加入到反應爐內(nèi)，然后從專用加料倉上部惰性氣體進口開閉閥（5）加入惰性氣體，將加入焦炭原料過程中反應爐內(nèi)進入到專用加料倉內(nèi)的CS₂爐氣進行置換，使專用加料倉中置換回流到反應爐內(nèi)的CS₂爐氣由反應爐爐頂CS₂輸出管道（9）排送至CS₂回收系統(tǒng)管道（10），然后分別關閉反應爐頂部連接件耐腐蝕耐高溫密閉閥（6）和專用加料倉下部耐腐蝕耐高溫密閉閥（4-6）完成密閉加料操作。

所述合成反應工序反應爐出渣時，在不停爐連續(xù)生產(chǎn)過程中的惰性氣體- CS2爐氣具體置換過程為：開啟設置在爐底出渣通道惰性氣體進入口開閉閥（18），惰性氣體進入出渣通道將出渣通道存有的CS₂爐氣推送至氣化反應爐體（2）爐膛內(nèi)，接著開啟出渣口密閉閥（16）進行出渣，出渣過程保持出渣通道（15）內(nèi)具有足量惰性氣體，以阻止爐內(nèi)CS₂氣體向爐外散發(fā)。

所述合成反應工序反應爐出渣時，在停爐檢修出渣時的惰性氣體- CS2爐氣具體置換過程為：首先打開反應爐硫磺加入通道密閉閥（13），關閉氣化反應爐爐頂CS₂輸出管道耐腐蝕耐高溫密閉閥（8），再打開反應爐頂連接件惰性氣體進口開閉閥（5）和反應爐爐底出渣通道惰性氣體進入口開閉閥（18）向反應爐內(nèi)加入惰性氣體，將爐內(nèi)CS₂爐氣由反應爐下部硫磺加入通道（11），經(jīng)硫磺加入通道（11）與CS₂回收系統(tǒng)管道（10）的連接管（14），置換至CS₂回收系統(tǒng)管道（10），或者分別打開反應爐爐底出渣通道惰性氣體進入口開閉閥（18）和反應爐硫磺加入通道惰性氣體進入口開閉閥（12），將爐內(nèi)CS₂爐氣由爐頂CS₂輸出管道（9）置換至CS₂回收系統(tǒng)管道（10），然后接著開啟出渣口密閉閥（16）進行清渣。

所述用于置換的惰性氣體的壓力大于反應爐內(nèi)CS₂爐氣壓力的0.02-0.1Mpa。

所述惰性氣體為氮氣。

完成所述二硫化碳焦炭法連續(xù)生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)裝置， 包括焦炭預熱爐，焦炭原料專用加料倉，惰性氣體系統(tǒng)，硫磺液化器，氣化反應爐，CS2回收系統(tǒng)，爐渣處理系統(tǒng)、出渣口尾氣余熱收集利用設施和廢氣排放煙筒；

所述的氣化反應爐包括爐體和外加熱爐，爐體頂部設有與焦炭原料專用加料倉連接的焦炭加料口，焦炭加料口與焦炭原料專用加料倉之間的連接管上設有惰性氣體進口開閉閥和耐腐蝕耐高溫密閉閥，連接管的端頭設有凹形對接件，CS2回收系統(tǒng)通過CS2輸出管道與爐體頂部連接，CS2輸出管道上設有耐腐蝕耐高溫密閉閥；爐體底端通過出渣通道與爐渣處理系統(tǒng)連接，出渣通道的出渣口設有密閉閥以及與惰性氣體系統(tǒng)連接的惰性氣體進入口，惰性氣體進入口內(nèi)設有開閉閥；所述出渣口尾氣余熱收集利用設施設于爐體底部的出渣口處并與外加熱爐固定連接；

所述焦炭預熱爐與焦炭原料專用加料倉、出渣口尾氣余熱收集利用設施連接，廢氣排放煙筒與外加熱爐底部連接。

所述爐體底部還設有與CS2回收系統(tǒng)連接的硫磺加入通道，硫磺液化器與硫磺加入通道連接，硫磺加入通道上設有密閉閥以及與惰性氣體系統(tǒng)連接的惰性氣體進入口開閉閥。

所述出渣口尾氣余熱收集利用設施包括集氣罩，集氣罩上設有開閉閥和排風扇。

所述的焦炭原料專用加料倉包括中間大、兩端小的料倉本體，料倉本體的頂部通過進料管連接有焦炭加料斗，進料管上設有耐腐蝕耐高溫密閉閥以及連接惰性氣體系統(tǒng)的惰性氣體進入口，惰性氣體進入口處設有開閉閥，料倉本體底部的下料管通過凸型對接件與凹形對接件連接，下料管上設有耐腐蝕耐高溫密閉閥。

所述的惰性氣體為氮氣。

本發(fā)明具有如下有益效果：

1、利用本發(fā)明所述連續(xù)生產(chǎn)工藝，使得合成反應工序中反應爐加入焦炭時，不再需要停止硫磺的加入，且由于焦炭原料的加入在密閉的條件下進行，加料時反應爐內(nèi)泄漏到專用加料倉內(nèi)的CS₂等爐氣，能夠重新返回反應爐內(nèi)進入回收利用系統(tǒng)；在反應爐出渣時，阻止了CS₂等爐氣的泄漏，使得反應爐加入焦炭原料和出渣時不會出現(xiàn)H₂S、SO₂等有毒有害氣體無組織排放問題。

2、本發(fā)明淘汰了合成反應工序氣化反應爐開蓋加入焦炭原料時，停止硫磺加入的間歇式生產(chǎn)，通過多個開閉閥和密閉閥來實現(xiàn)各原料的密閉式連續(xù)入料，解決了反應爐開蓋加入焦炭原料和出渣時H2S、SO2等有毒有害氣體無組織排放帶來的環(huán)境安全問題，實現(xiàn)了清潔生產(chǎn)，連續(xù)生產(chǎn)；

3、本發(fā)明是通過加入惰性氣體來實現(xiàn)對CS2爐氣的置換，在加料和氣化反應過程中即可完成對CS2爐氣的連續(xù)置換排放，生產(chǎn)效率更高，且整個置換過程均在密閉環(huán)境下完成，提高了生產(chǎn)環(huán)境要求；

4、所述氣化反應爐爐頂和爐底處各設有兩處惰性氣體進入口，根據(jù)工藝精度要求和工藝順序（如加料、排渣等不同工序）可開閉不同的惰性氣體進入口，實現(xiàn)多方位的CS2爐氣置換，既提高了各工序的操作效率，還可經(jīng)不同方向加入惰性氣體來提高CS2爐氣置換率。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝及裝置框圖；

圖2為本發(fā)明的工藝流程圖；

圖3為氣化反應爐的橫里面示意圖；

圖4為圖3中的局部放大圖A；

圖5為氣化反應爐專用加料倉裝置的結構示意圖；

圖6 為加料倉與反應爐的連接示意圖；

圖7為傳統(tǒng)的二硫化碳焦炭法間歇式生產(chǎn)工藝流程圖；

圖中：1-1焦炭預熱爐，1-2焦炭原料專用加料倉，1-3惰性氣體系統(tǒng)，1-4硫磺液化器，1-5氣化反應爐，1-6 CS₂回收系統(tǒng)（完成脫硫、冷凝、精餾提純、克勞斯爐尾氣處理），1-7 爐渣處理系統(tǒng)，1-8 出渣口尾氣余熱收集利用設施，1-9 廢氣排放煙筒；

1-外加熱爐，2-爐體，3-焦炭加料口，4-連接管，5-惰性氣體進口開閉閥，6-耐腐蝕耐高溫密閉閥，7-凹形對接件，8-耐腐蝕耐高溫密閉閥，9- CS2輸出管道，10- CS₂回收系統(tǒng)管道，11-硫磺加入通道，12-惰性氣體進入口開閉閥，13-密閉閥，14-硫磺加入通道與CS2回收系統(tǒng)管道連接管，15-出渣通道，16-密閉閥，17-惰性氣體進入口，18-開閉閥，19-氣罩，20-開閉閥，21-排風扇、22-反應爐頂閥；

4-1焦炭加料斗；4-2耐腐蝕耐高溫密閉閥；4-3惰性氣體進入口；4-4開閉閥；4-5料倉本體；4-6耐腐蝕耐高溫密閉閥；4-7凸型對接件、4-8加料倉底閥。

具體實施方式

結合附圖，對本發(fā)明的具體實施方式作進一步說明：

如圖2所示，二硫化碳焦炭法連續(xù)生產(chǎn)工藝，其工藝流程包括：原料預處理（烘碳和熔硫）—合成反應—脫硫—冷凝—精餾提純—克勞斯爐尾氣處理，其中，脫硫、冷凝、精餾提純、克勞斯爐尾氣處理均由CS2回收系統(tǒng)完成。

所述合成反應工序中反應爐焦炭原料的加入為密閉加料方法，反應爐清除爐渣時，隨爐渣散發(fā)的氣體集中清潔排放，所述合成反應工序中反應爐焦炭原料加入的密閉加料方法，包括氣化反應爐專用加料倉裝入灼紅焦炭，行車將裝入灼紅焦炭的專用加料倉運送至氣化反應爐頂部，專用加料倉與反應爐頂部焦炭加料口連接件密閉對接，氣化反應爐密閉加入焦炭原料操作，其特征在于，所述氣化反應爐密閉加入焦炭原料操作程序：首先將專用加料倉底部的凸型對接件與反應爐頂部連接件凹型對接件進行密閉對接，對接后分別開啟反應爐頂部連接件密閉閥和專用加料倉下部密閉閥進行加料，加料完成后由專用加料倉上部加入惰性氣體，將加入焦炭原料過程中反應爐內(nèi)進入到專用加料倉內(nèi)的CS₂等爐氣進行置換，使專用加料倉中置換回流到反應爐內(nèi)的CS₂等爐氣由反應爐爐頂CS₂輸出管道排送至CS₂回收系統(tǒng)管道，然后分別關閉反應爐頂部連接件密閉閥和專用加料倉下部密閉閥完成密閉加料操作；所述的合成反應工序中反應爐清除爐渣時，隨爐渣散發(fā)的氣體集中清潔排放，即在不停爐連續(xù)生產(chǎn)出渣時，包括開啟設置在爐底出渣通道惰性氣體進入口開閉閥，惰性氣體進入出渣通道將出渣通道存有的CS₂等爐氣推送至氣化反應爐體爐膛內(nèi)，接著開啟出渣口密閉閥進行出渣，出渣過程保持出渣通道內(nèi)具有一定壓力的足量惰性氣體，以阻止爐內(nèi)氣體向外散發(fā)，阻止爐外空氣進入爐內(nèi)，出渣時隨爐渣散發(fā)出的氣體進入尾氣余熱收集利用設施，其尾氣熱量經(jīng)外加熱爐再利用后由煙筒排放，出渣結束后，關閉惰性氣體開閉閥和出渣密閉閥。

所述的合成反應工序中反應爐清除爐渣時，隨爐渣散發(fā)的氣體集中清潔排放，還包括在氣化反應爐連續(xù)生產(chǎn)一段時間檢修或清理爐腔需全部排渣時，首先打開反應爐硫磺加入通道密閉閥，關閉氣化反應爐爐頂CS₂輸出管道密閉閥，再打開反應爐頂連接件惰性氣體進口開閉閥和反應爐爐底出渣通道惰性氣體進入口開閉閥向反應爐內(nèi)加入惰性氣體，將爐內(nèi)CS₂等爐氣由反應爐下部硫磺加入通道，經(jīng)硫磺加入通道與CS₂回收系統(tǒng)管道的連接管，置換至CS₂回收系統(tǒng)管道，或分別打開反應爐爐底出渣通道惰性氣體進入口開閉閥和反應爐硫磺加入通道惰性氣體進入口開閉閥，將爐內(nèi)CS₂等爐氣由爐頂CS₂輸出管道置換至CS₂回收系統(tǒng)管道，然后接著開啟出渣口密閉閥進行清渣，清渣時隨爐渣散發(fā)出的氣體進入尾氣余熱收集利用設施，其尾氣熱量由外加熱爐再利用后由煙筒排放，出渣結束后關閉出渣密閉閥和所述惰性氣體進入口開閉閥等閥門，使反應爐恢復至正常合成反應狀態(tài)

以上所述的惰性氣體優(yōu)選氮氣。

本發(fā)明二硫化碳焦炭法連續(xù)生產(chǎn)工藝所述裝置如圖1所示，包括焦炭預熱爐，惰性氣體系統(tǒng)，硫磺液化器，氣化反應爐，CS₂回收系統(tǒng)，爐渣處理系統(tǒng)，廢氣排放煙筒。所述氣化反應爐如圖3、4所示，包括反應爐外加熱爐，反應爐本體，反應爐頂部焦炭原料加入口，反應爐硫磺加入通道，反應爐頂CS₂輸出管道，反應爐底部出渣通道；所述氣化反應爐還包括反應爐頂部焦炭原料加入口連接件，反應爐爐頂CS₂輸出管道密閉閥，反應爐硫磺加入通道與CS₂回收系統(tǒng)管道的連接管；反應爐出渣尾氣余熱收集利用設施；所述反應爐頂部連接件與反應爐本體頂部固定連接；反應爐爐頂CS2輸出管道密閉閥設置在反應爐頂與CS2輸出管道固定連接；反應爐硫磺加入通道與CS2回收系統(tǒng)管道的連接管的兩側分別與硫磺加入通道和CS2回收系統(tǒng)管道相連接，硫磺加入通道的另一側與反應爐體下部固定連接；氣化反應爐出渣尾氣余熱利用設施設置在爐底出渣通道出渣口密閉閥處，且與外加熱爐固定連接。

作為本裝置的進一步改進，所述反應爐頂部連接件上設置有惰性氣體進口開閉閥，連接件密閉閥，設置有與專用加料倉連接的凹型對接件。

作為本裝置的又進一步改進，所述反應爐下部硫磺加入通道設置有惰性氣體進入口開閉閥，硫磺加入通道密閉閥。

作為本裝置的更進一步改進，所述的反應爐底部出渣通道設置有出渣口密閉閥，惰性氣體進入口，惰性氣體進入口開閉閥。

作為本裝置的又更進一步改進，所述的反應爐底部出渣口尾氣余熱收集利用設施，包括集氣罩，開閉閥，排氣扇。

作為本裝置的另一步改進，所述反應爐采用如圖5所示的專用加料倉結構，包括頂部焦炭加料斗，底部與反應爐連接的凸形對接件，所述頂部焦炭加料斗與上部耐腐蝕耐高溫密閉閥固定連接，底部和反應爐連接的凸形對接件與下部耐腐蝕耐高溫密閉閥固定連接。

反應爐與加料裝置的連接結構如圖6所示 ，反應爐頂部連接件上設置的凹型對接件與專用加料倉底部設置的凸型對接件對接時通過二者分別設置的凸凹對接件導向容易使得二者按照同一中心線實現(xiàn)對接，對接后可利用專用加料倉本身的自重壓力壓緊二者法蘭之間密封墊片（圖中未示出密封墊片）實現(xiàn)無泄漏密閉對接，也可采用螺栓螺母擰緊方式使得二者實現(xiàn)密閉對接。

在本發(fā)明二硫化碳氣化反應爐連續(xù)生產(chǎn)工藝及裝置采用的惰性氣體置換方法原則下，無論其所述裝置再作出任何結構變形，均屬于本發(fā)明的保護范圍。

本發(fā)明中未作特殊說明的結構或裝置等均為現(xiàn)有技術。