本發(fā)明涉及硅提純技術(shù)領(lǐng)域，具體是冶金級高效多晶硅片的制備方法。
背景技術(shù)：
光伏發(fā)電是十分理想的清潔能源，其最基本的材料是太陽能級多晶硅。利用硅太陽能電池進行大規(guī)模的光伏轉(zhuǎn)換的重要條件是降低多晶硅的成本。自2006年起，太陽能級硅在多晶硅材料市場中的比例超過了半導(dǎo)體級硅，太陽能級多晶硅成為多晶硅材料的最大市場。因此，開發(fā)生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)廉價的太陽能級多晶硅的新工藝成為目前研究的熱點。多晶硅的發(fā)展是一場嚴(yán)峻的技術(shù)競爭，要建立自主知識產(chǎn)權(quán)，靠高新技術(shù)來提高質(zhì)量和降低其生產(chǎn)成本是唯一出路。過去有不少專利技術(shù)雖然推動了多晶硅提純技術(shù)的進展，但大多數(shù)技術(shù)都是采用石墨或石英坩堝難免產(chǎn)生污染，并使熔煉溫度受到一些限制，造成提純效果不盡人意。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供有效地去除影響硅片轉(zhuǎn)化效率的硼、磷等關(guān)鍵性雜質(zhì)元素、降低生產(chǎn)成本的冶金級高效多晶硅片的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
冶金級高效多晶硅片的制備方法，包括如下步驟：
1)將冶金硅、添加劑和硼的固化劑混合后置入爐膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氬氣，使?fàn)t膛的氣壓略高于常壓，爐膛升溫，使冶金硅熔化為硅熔體，保持硅熔體溫度在900-1000℃，恒溫熔煉3.5-4.5h；
2)爐膛內(nèi)抽真空調(diào)整到10-10-1Pa，硅熔體溫度保持在900-1000℃，并在氬等離子體流量為280-320ml/min，真空熔煉0.3-0.8h，除去磷；
3)爐膛抽真空到10-3Pa以下，同時調(diào)整硅熔體溫度到1400-1500℃，保溫并靜置硅熔體30min，然后以50-100℃/h降溫至室溫得到硅錠；
4)將硅錠利用切割液進行切割，再用清潔劑進行表面清洗，即得冶金級高效多晶硅片；然后將切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用離心機進行分離，回收利用碳化硅，同時加熱離心后的上清液至80-90℃，通過壓濾處理將硅粉回收，再通過抽真空加熱進行脫水處理排除水，回收切割液。
作為本發(fā)明進一步的方案：添加劑按照重量份的原料包括：鐵粉20-28份、NaHCO325-35份、CaO 20-25份、炭粉20-25份。
作為本發(fā)明進一步的方案：硼的固化劑，按照重量份的原料包括：乙酸乙酯30-60份、熱塑性黏合劑6-10份。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明通過高效冶金硅片轉(zhuǎn)換效率提升技術(shù)，通過高還原性添加劑和硼的固化劑，并延長固化時間，有效地去除影響硅片轉(zhuǎn)化效率的硼等關(guān)鍵性雜質(zhì)元素，保證產(chǎn)品能達到99.999％。本發(fā)明經(jīng)900-1000℃熱處理4h，腐蝕去除擴散層10-15μm后，并將氬等離子體流量280-320ml/min，經(jīng)過0.3-0.8h的短時間磷吸雜，使原始冶金硅裸片的少子壽命從1.1μs提高到2μs，比傳統(tǒng)產(chǎn)品提高了80.18％。本發(fā)明利用離心機將碳化硅和含有硅粉及帶水切割液的粗液分離，并將碳化硅回收利用，同時加熱粗液至80-90℃，利用壓濾處理技術(shù)將硅粉回收，最終通過抽真空加熱進行脫水處理排除水，回收切割液，降低了多晶硅片的生產(chǎn)成本。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
實施例1
本發(fā)明實施例中，冶金級高效多晶硅片的制備方法，包括如下步驟：
1)將冶金硅、添加劑和硼的固化劑混合后置入爐膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氬氣，使?fàn)t膛的氣壓略高于常壓，爐膛升溫，使冶金硅熔化為硅熔體，保持硅熔體溫度在900℃，恒溫熔煉3.5h。添加劑按照重量份的原料包括：鐵粉20份、NaHCO325份、CaO 20份、炭粉20份。硼的固化劑按照重量份的原料包括：乙酸乙酯30份、熱塑性黏合劑6份。
2)爐膛內(nèi)抽真空調(diào)整到10Pa，硅熔體溫度保持在900℃，并在氬等離子體流量為280ml/min，真空熔煉0.3h，除去磷。經(jīng)900℃熱處理4h，腐蝕去除擴散層10μm后，并將氬等離子體流量280ml/min，經(jīng)過0.3h的短時間磷吸雜，使原始冶金硅裸片的少子壽命從1.1μs提高到2μs，比傳統(tǒng)產(chǎn)品提高了80.18％。
3)爐膛抽真空到10-3Pa以下，同時調(diào)整硅熔體溫度到1400℃，保溫并靜置硅熔體30min，然后以50℃/h降溫至室溫得到硅錠。
4)將硅錠利用切割液進行切割，再用清潔劑進行表面清洗，即得冶金級高效多晶硅片；然后將切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用離心機進行分離，回收利用碳化硅，同時加熱離心后的上清液至80℃，通過壓濾處理將硅粉回收，再通過抽真空加熱進行脫水處理排除水，回收切割液，降低了多晶硅片的生產(chǎn)成本。
實施例2
本發(fā)明實施例中，冶金級高效多晶硅片的制備方法，包括如下步驟：
1)將冶金硅、添加劑和硼的固化劑混合后置入爐膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氬氣，使?fàn)t膛的氣壓略高于常壓，爐膛升溫，使冶金硅熔化為硅熔體，保持硅熔體溫度在1000℃，恒溫熔煉4.5h。添加劑按照重量份的原料包括：鐵粉28份、NaHCO335份、CaO 25份、炭粉25份。硼的固化劑按照重量份的原料包括：乙酸乙酯60份、熱塑性黏合劑10份。
2)爐膛內(nèi)抽真空調(diào)整到10-1Pa，硅熔體溫度保持在1000℃，并在氬等離子體流量為320ml/min，真空熔煉0.8h，除去磷。經(jīng)1000℃熱處理4h，腐蝕去除擴散層15μm后，并將氬等離子體流量320ml/min，經(jīng)過0.8h的短時間磷吸雜，使原始冶金硅裸片的少子壽命從1.1μs提高到2μs，比傳統(tǒng)產(chǎn)品提高了80.18％。
3)爐膛抽真空到10-3Pa以下，同時調(diào)整硅熔體溫度到1500℃，保溫并靜置硅熔體30min，然后以100℃/h降溫至室溫得到硅錠。
4)將硅錠利用切割液進行切割，再用清潔劑進行表面清洗，即得冶金級高效多晶硅片；然后將切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用離心機進行分離，回收利用碳化硅，同時加熱離心后的上清液至90℃，通過壓濾處理將硅粉回收，再通過抽真空加熱進行脫水處理排除水，回收切割液，降低了多晶硅片的生產(chǎn)成本。
實施例3
本發(fā)明實施例中，冶金級高效多晶硅片的制備方法，包括如下步驟：
1)將冶金硅、添加劑和硼的固化劑混合后置入爐膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氬氣，使?fàn)t膛的氣壓略高于常壓，爐膛升溫，使冶金硅熔化為硅熔體，保持硅熔體溫度在920℃，恒溫熔煉3.7h。添加劑按照重量份的原料包括：鐵粉22份、NaHCO327份、CaO 21份、炭粉21份。硼的固化劑按照重量份的原料包括：乙酸乙酯35份、熱塑性黏合劑7份。
2)爐膛內(nèi)抽真空調(diào)整到10Pa，硅熔體溫度保持在920℃，并在氬等離子體流量為290ml/min，真空熔煉0.4h，除去磷。經(jīng)920℃熱處理4h，腐蝕去除擴散層11μm后，并將氬等離子體流量290ml/min，經(jīng)過0.4h的短時間磷吸雜，使原始冶金硅裸片的少子壽命從1.1μs提高到2μs，比傳統(tǒng)產(chǎn)品提高了80.18％。
3)爐膛抽真空到10-3Pa以下，同時調(diào)整硅熔體溫度到1420℃，保溫并靜置硅熔體30min，然后以60℃/h降溫至室溫得到硅錠。
4)將硅錠利用切割液進行切割，再用清潔劑進行表面清洗，即得冶金級高效多晶硅片；然后將切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用離心機進行分離，回收利用碳化硅，同時加熱離心后的上清液至82℃，通過壓濾處理將硅粉回收，再通過抽真空加熱進行脫水處理排除水，回收切割液，降低了多晶硅片的生產(chǎn)成本。
實施例4
本發(fā)明實施例中，冶金級高效多晶硅片的制備方法，包括如下步驟：
1)將冶金硅、添加劑和硼的固化劑混合后置入爐膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氬氣，使?fàn)t膛的氣壓略高于常壓，爐膛升溫，使冶金硅熔化為硅熔體，保持硅熔體溫度在980℃，恒溫熔煉4.2h。添加劑按照重量份的原料包括：鐵粉26份、NaHCO332份、CaO 24份、炭粉24份。硼的固化劑按照重量份的原料包括：乙酸乙酯55份、熱塑性黏合劑9份。
2)爐膛內(nèi)抽真空調(diào)整到10-1Pa，硅熔體溫度保持在980℃，并在氬等離子體流量為310ml/min，真空熔煉0.6h，除去磷。經(jīng)980℃熱處理4h，腐蝕去除擴散層14μm后，并將氬等離子體流量310ml/min，經(jīng)過0.6h的短時間磷吸雜，使原始冶金硅裸片的少子壽命從1.1μs提高到2μs，比傳統(tǒng)產(chǎn)品提高了80.18％。
3)爐膛抽真空到10-3Pa以下，同時調(diào)整硅熔體溫度到1480℃，保溫并靜置硅熔體30min，然后以90℃/h降溫至室溫得到硅錠。
4)將硅錠利用切割液進行切割，再用清潔劑進行表面清洗，即得冶金級高效多晶硅片；然后將切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用離心機進行分離，回收利用碳化硅，同時加熱離心后的上清液至88℃，通過壓濾處理將硅粉回收，再通過抽真空加熱進行脫水處理排除水，回收切割液，降低了多晶硅片的生產(chǎn)成本。
實施例5
本發(fā)明實施例中，冶金級高效多晶硅片的制備方法，包括如下步驟：
1)將冶金硅、添加劑和硼的固化劑混合后置入爐膛中，抽真空至10-3Pa以下后，充入氬氣，使?fàn)t膛的氣壓略高于常壓，爐膛升溫，使冶金硅熔化為硅熔體，保持硅熔體溫度在950℃，恒溫熔煉4h。添加劑按照重量份的原料包括：鐵粉24份、NaHCO330份、CaO 22份、炭粉22份。硼的固化劑按照重量份的原料包括：乙酸乙酯45份、熱塑性黏合劑8份。
2)爐膛內(nèi)抽真空調(diào)整到10-1Pa，硅熔體溫度保持在950℃，并在氬等離子體流量為300ml/min，真空熔煉0.5h，除去磷。經(jīng)950℃熱處理4h，腐蝕去除擴散層12μm后，并將氬等離子體流量300ml/min，經(jīng)過0.5h的短時間磷吸雜，使原始冶金硅裸片的少子壽命從1.1μs提高到2μs，比傳統(tǒng)產(chǎn)品提高了80.18％。
3)爐膛抽真空到10-3Pa以下，同時調(diào)整硅熔體溫度到1450℃，保溫并靜置硅熔體30min，然后以70℃/h降溫至室溫得到硅錠。
4)將硅錠利用切割液進行切割，再用清潔劑進行表面清洗，即得冶金級高效多晶硅片；然后將切割后含有碳化硅、硅粉及切割液的粗液利用離心機進行分離，回收利用碳化硅，同時加熱離心后的上清液至85℃，通過壓濾處理將硅粉回收，再通過抽真空加熱進行脫水處理排除水，回收切割液，降低了多晶硅片的生產(chǎn)成本。
對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應(yīng)將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。