本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種二維納米材料的制備方法及二維納米材料。

背景技術(shù)：

近年來二維納米材料石墨烯和過渡金屬硫族化合物如二硫化鉬、二硫化鎢等引起了廣泛的關(guān)注，它們在電化學(xué)、記憶存儲器件、太陽能電池、生物醫(yī)學(xué)、聚合物納米復(fù)合材料等眾多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

目前制備二維納米材料的方法主要有：氧化-還原法、液相超聲法以及堿金屬插層法。Stankovich等人采用水合肼對Hummers法制備的氧化石墨烯進行還原來制備化學(xué)還原石墨烯(Stankovich S,Dikin DA,Piner RD,Kohlhaas KA,et al.Carbon,2007,45,1558-1565)。Coleman等人采用與過渡金屬硫族化合物表面能相匹配的有機溶劑對其進行超聲處理來制備過渡金屬硫族化合物納米片層(Jonathan N.Coleman,Mustafa Lotya,Arlene O’Neill,et al.Science,2011,331,568-571)。Joensen等人采用丁基鋰對硫化鉬進行鋰插層，之后將插層復(fù)合物在水中進行剝離來制備硫化鉬納米片層(Per Joensen,R.F.Frindt,S.Roy Morrison，Mater.Res.Bull.,1986,21,457–461)。類似地，F(xiàn)eng等人采用鈉鉀合金作為插層劑來制備過渡金屬硫族化合物納米片層(HB Feng,ZB Hu,XF Liu,Chem.Commun,2015,51,10961--10964)。現(xiàn)有技術(shù)制備過渡金屬硫族化合物層狀材料，大多需要在較高溫度下通過長時間攪拌來獲得堿金屬插層復(fù)合物。

針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本領(lǐng)域技術(shù)人員致力于開發(fā)一種制備二維納米材料的新方法，大幅提高制備效率。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明實施例提供了一種二維納米材料的制備方法及二維納米材料，所述制備方法通過將層狀本體材料放到液態(tài)鈉鉀合金溶液中，利用超聲波振蕩，從本體材料剝離薄層材料，再經(jīng)過離心，從而獲得二維納米材料。本發(fā)明提供的制備方法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時間短，制備效率高，具有流程簡單，成本低廉，環(huán)境友好的優(yōu)點。

第一方面，本發(fā)明實施例提供了一種二維納米材料的制備方法，包括：

在惰性氣體的保護下，將0.1～100重量份數(shù)的鈉和0.1～100重量份數(shù)的鉀進行混合并擠壓，得到液態(tài)鈉鉀合金；

將液態(tài)鈉鉀合金加入至10～3000體積份數(shù)的乙二醇二甲醚溶液中進行超聲處理，得到液態(tài)鈉鉀合金溶液；

將0.1～30重量份數(shù)的層狀本體材料加入所述液態(tài)鈉鉀合金溶液中進行攪拌；

將攪拌后的溶液在500rpm～10000rpm條件下進行離心分離，得到一次上層清液和一次下層沉淀；

向離心分離后得到的一次下層沉淀加入1～1000重量份數(shù)的去離子水，在500rpm～10000rpm條件下進行離心分離，得到二次上層清液和二次下層沉淀，所述二次上層清液即為所述二維納米材料的水溶液。

優(yōu)選的，所述層狀本體材料為石墨烯、二硫化鉬或二硫化鎢中的任意一種。

優(yōu)選的，所述超聲處理的超聲功率為50W～800W，超聲頻率為10Hz～10000Hz，超聲溫度為10℃～85℃，超聲時間為5分鐘～10小時。

優(yōu)選的，所述攪拌為機械攪拌或超聲攪拌。

優(yōu)選的，所述攪拌的時間為10分鐘～15小時。

優(yōu)選的，所述離心分離的離心時間為1分鐘～10小時。

優(yōu)選的，所述在惰性氣體的保護下，將鈉和鉀進行混合并擠壓具體為：

在惰性氣體保護的史萊克瓶中，對鈉、鉀進行反復(fù)擠壓。

進一步優(yōu)選的，所述擠壓為使用玻璃棒進行擠壓。

優(yōu)選的，所述鈉的用量為0.05g，所述鉀的用量為0.05g，所述層狀本體材料的用量為60mg～1g,所述乙二醇二甲醚溶液的體積為10ml～200ml。

第二方面，一種使用上述第一方面所述方法制備的二維納米材料。

本發(fā)明實施例提供的二維納米材料的制備方法，通過將層狀本體材料放到液態(tài)鈉鉀合金溶液中，利用超聲波振蕩，從本體材料剝離薄層材料，再經(jīng)過離心，從而獲得二維納米材料，本發(fā)明提供的制備方法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時間短，制備效率高，具有流程簡單，成本低廉，環(huán)境友好的優(yōu)點。

附圖說明

下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明實施例的技術(shù)方案做進一步詳細描述。

圖1為本發(fā)明實施例1提供的一種二維納米材料的制備方法流程圖；

圖2為本發(fā)明實施例2提供的制備的二硫化鉬的原子力圖；

圖3為本發(fā)明實施例2提供的制備的二硫化鉬的原子力顯微鏡測試高度圖；

圖4為本發(fā)明實施例3提供的制備的二硫化鉬的透射電子顯微鏡圖；

圖5為本發(fā)明實施例4提供的制備的二硫化鎢的原子力圖；

圖6為本發(fā)明實施例4提供的制備的二硫化鎢的原子力顯微鏡測試高度圖；

圖7為本發(fā)明實施例4提供的制備的二硫化鎢的透射電子顯微鏡圖；

圖8為本發(fā)明實施例5提供的制備的石墨烯的原子力圖；

圖9為本發(fā)明實施例5提供的制備的石墨烯的原子力顯微鏡測試高度圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步的詳細說明，但并不意于限制本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

本發(fā)明實施例1提供了一種二維納米材料的制備方法及二維納米材料，所述制備方法包括：

步驟10，在惰性氣體的保護下，將0.1～100重量份數(shù)的鈉和0.1～100重量份數(shù)的鉀進行混合并擠壓，得到液態(tài)鈉鉀合金；

具體的，在惰性氣體保護的史萊克瓶中，使用玻璃棒對鈉、鉀進行擠壓。

步驟20，將液態(tài)鈉鉀合金加入至10～3000體積份數(shù)的乙二醇二甲醚溶液中進行超聲處理，得到液態(tài)鈉鉀合金溶液；

其中，超聲處理的條件為：超聲功率為50W～800W，超聲頻率為10Hz～10000Hz，超聲溫度為10℃～85℃，超聲時間為5分鐘～10小時。

步驟30，將0.1～30重量份數(shù)的層狀本體材料加入所述液態(tài)鈉鉀合金溶液中進行攪拌；

其中層狀材料具體為石墨烯、二硫化鉬或二硫化鎢中的任意一種；

攪拌方式可以有兩種：一種是機械攪拌；另一種是超聲攪拌，超聲攪拌的條件為：超聲功率為50W～800W，超聲頻率為10Hz～10000Hz，超聲溫度為10℃～85℃，超聲時間為5分鐘～10小時；

在優(yōu)選的實施例中，鈉的用量為0.05g，鉀的用量為0.05g，層狀本體材料的用量為60mg～1g,乙二醇二甲醚溶液的體積為10ml～200ml。

步驟40，將攪拌后的溶液在500rpm～10000rpm條件下進行離心分離，得到一次上層清液和一次下層沉淀；

其中，離心分離時間為1分鐘～10小時。

步驟50，向離心后得到的一次下層沉淀加入1～1000重量份數(shù)的去離子水，在500rpm～10000rpm條件下進行離心分離1分鐘～10小時，得到二次上層清液和二次下層沉淀，所述二次上層清液即為所述二維納米材料的水溶液。

本發(fā)明實施例提供的二維納米材料的制備方法，通過將層狀本體材料放到合適的溶劑中，利用超聲波振蕩，從本體材料剝離薄層材料，再經(jīng)過離心，從而獲得二維納米材料，本發(fā)明提供的制備方法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時間短，制備效率高，具有流程簡單，成本低廉，環(huán)境友好的優(yōu)點。

為更好的理解本發(fā)明提供的技術(shù)方案，下述以多個具體實例分別說明應(yīng)用本發(fā)明上述實施例提供的方法制備二維納米材料的具體過程。

實施例2

步驟1，將0.05g鈉和0.05g鉀加入惰性氣體保護的史萊克瓶中，用玻璃棒反復(fù)擠壓鈉和鉀直至融為液體，再向瓶中加入10ml乙二醇二甲醚后超聲處理10min，得到液態(tài)鈉鉀合金溶液。

步驟2，將60mg二硫化鉬加入上述液態(tài)鈉鉀合金溶液中進行超聲攪拌3小時，攪拌后將溶液在10000rpm條件下進行離心分離5min，得到上層清液和下層沉淀。

步驟3，將步驟2中得到的下層沉淀加入到10ml去離子水中，然后繼續(xù)在10000rpm條件下離心30min，得到的上層液即為二硫化鉬水溶液。

本實施例所得二硫化鉬原子力圖見圖2，原子力顯微鏡測試高度圖見圖3。

實施例3

步驟1，將0.05g鈉和0.05g鉀加入惰性氣體保護的史萊克瓶中，用玻璃棒反復(fù)擠壓鈉和鉀直至融為液體，再向瓶中加入10ml乙二醇二甲醚后超聲處理10min，得到液態(tài)鈉鉀合金溶液。

步驟2，將60mg二硫化鉬加入上述液態(tài)鈉鉀合金溶液中進行超聲攪拌5小時，攪拌后將溶液在10000rpm條件下進行離心分離5min，得到上層清液和下層沉淀。

步驟3，將步驟2中得到的下層沉淀加入到10ml去離子水中，然后繼續(xù)在10000rpm條件下離心30min，得到的上層液即為二硫化鉬水溶液。

本實施例所得二硫化鉬透射電子顯微鏡圖見圖4。

實施例4

將0.05g鈉和0.05g鉀加入惰性氣體保護的史萊克瓶中，用玻璃棒反復(fù)擠壓鈉和鉀直至融為液體，再向瓶中加入10ml乙二醇二甲醚后超聲處理10min，得到液態(tài)鈉鉀合金溶液。

步驟2，將75mg二硫化鎢加入上述液態(tài)鈉鉀合金溶液中進行超聲攪拌3小時，攪拌后將溶液在10000rpm條件下進行離心分離5min，得到上層清液和下層沉淀。

步驟3，將步驟2中得到的下層沉淀加入到10ml去離子水中，然后繼續(xù)在10000rpm條件下離心30min，得到的上層液即為二硫化鎢水溶液。

本實施例所得二硫化鎢原子力圖見圖5，原子力顯微鏡測試高度圖見圖6，透射電子顯微鏡圖見圖7。

實施例5

將0.05g鈉和0.05g鉀加入惰性氣體保護的史萊克瓶中，用玻璃棒反復(fù)擠壓鈉和鉀直至融為液體，再向瓶中加入10ml乙二醇二甲醚后超聲處理10min，得到液態(tài)鈉鉀合金溶液。

步驟2，將60mg石墨加入上述液態(tài)鈉鉀合金溶液中進行超聲攪拌3小時，攪拌后將溶液在10000rpm條件下進行離心分離30min，得到上層清液和下層沉淀。

步驟3，將步驟2中得到的下層沉淀加入到10ml去離子水中，然后繼續(xù)在10000rpm條件下離心30min，得到的上層液即為石墨烯水溶液。

本實施例所得石墨烯原子力圖見圖8，原子力顯微鏡測試高度圖見圖9。

本發(fā)明實施例提供的一種二維納米材料的制備方法及二維納米材料，通過將層狀本體材料放到液態(tài)鈉鉀合金溶液中，利用超聲波振蕩，從本體材料剝離薄層材料，再經(jīng)過離心，從而獲得二維納米材料，本發(fā)明提供的制備方法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時間短，制備效率高，具有流程簡單，成本低廉，環(huán)境友好的優(yōu)點。

以上所述的具體實施方式，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施方式而已，并不用于限定本發(fā)明的保護范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。