本發(fā)明涉及一種加熱可膨石墨生產(chǎn)石墨蠕蟲方法，特別涉及一種高純度石墨蠕蟲的低成本、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備及工藝。

背景技術(shù)：

石墨蠕蟲是生產(chǎn)石墨烯的重要原材料（CN201510412741.X，“石墨烯納米粉體的低成本大規(guī)模生產(chǎn)工藝”），高純石墨蠕蟲是生產(chǎn)高純石墨烯的基礎(chǔ)。美國專利2006/0241237A1和US7550529B2采用微波加熱生產(chǎn)該蠕蟲，電或微波加熱可以減少天然氣和化石燃料加熱可膨石墨生產(chǎn)蠕蟲造成的不純成分的增加，但是產(chǎn)生同樣的熱、電加熱和微波加熱的成本高很多，首先電費(fèi)成本高，微波加熱設(shè)備成本高，電能轉(zhuǎn)換成微波的效率低僅為80%左右。而由電產(chǎn)生的熱很大一部分被載氣帶出，并沒有用來加熱可膨石墨，所以微波加熱膨化石墨有3個(gè)問題要解決，1）高設(shè)備成本、2）低微波轉(zhuǎn)換效率、和3）較低熱效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，為了低成本地生產(chǎn)高純度石墨蠕蟲，提供一種高純度石墨蠕蟲的低成本、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備。

本發(fā)明還提供一種所述高純度石墨蠕蟲的低成本、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)的工藝。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種高純度石墨蠕蟲的低成本、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)工藝，該工藝是：以可膨脹石墨為原材料，在惰性氣體氛圍下直接電加熱可膨石墨粉，微膨脹后、微波加熱至溫度1000℃-1800℃，使其完全膨脹后所得石墨蠕蟲，同時(shí)不純物氣化脫離石墨提高石墨純度；微波加熱與其它加熱法不同，石墨蠕蟲吸收微波發(fā)熱，所以石墨蠕蟲溫度高于周圍，微波能量密度越高、石墨蠕蟲溫度越高；可膨石墨粉是硫酸插層或無硫以及任何可膨石墨粉。

作為優(yōu)選，采用氮?dú)庾鳛檩d氣，氮?dú)獾牧魉俨怀^2米/秒，不小于0.01米/秒。為了保護(hù)石墨不被氧化，采用氮?dú)庾鳛檩d氣，氮?dú)獾牧魉俨怀^2米/秒，不小于0.01米/秒，快過2米/秒、石墨粉沒有膨脹就可能吹離電加熱器表面，小過0.01米/秒、膨脹石墨蠕蟲吹離電加熱器表面的速度慢，影響生產(chǎn)速度和效率。較好的氮?dú)饬魉俜秶鸀?.05-0.5/秒，更好的0.07-0.2米/秒（相當(dāng)氣相學(xué)的0風(fēng)力等級(jí)）。

作為優(yōu)選，電加熱溫度為300℃-800℃。此溫度下熱效率近100%，設(shè)備成本低廉。作為優(yōu)選，直接電加熱所占石墨膨化所需熱能的20至80%。

作為優(yōu)選，所述的可膨脹石墨的微波加熱是指，多點(diǎn)多角度加熱下落膨脹中的石墨粉、使石墨粉得以均勻加熱，微波頻率為2.45±0.05GHz。微波加熱的效率與微波能量密度和石墨粉的尺寸成比例，微波功率越大、其產(chǎn)生的能量密度越高，石墨蠕蟲越大接受微波的能量越多，由于微波加熱是內(nèi)熱，高溫時(shí)加熱效率比電加熱的外熱效率高出一倍以上（熱損失減少）。微波源的數(shù)目不應(yīng)小于4個(gè)、使其滿足均勻加熱的要求；也不可以太多，例如超過50個(gè)。較好的設(shè)計(jì)為6至24個(gè)，更好的設(shè)計(jì)為9至18個(gè)磁控管。

一種高純度石墨蠕蟲的低成本、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，所述設(shè)備為密閉系統(tǒng)，主要由4個(gè)部分組成：螺桿進(jìn)料機(jī)，高溫微波膨脹爐，設(shè)置于高溫微波膨脹爐外部的微波源，以及帶冷卻金屬管和閉風(fēng)器的膨脹石墨蠕蟲出口，

該設(shè)備主體為高溫微波膨脹爐，高溫微波膨脹爐頂部與螺桿進(jìn)料機(jī)的出料口相連，可膨脹石墨儲(chǔ)罐與螺桿進(jìn)料機(jī)的進(jìn)料口相連，高溫微波膨脹爐上方還設(shè)置氮?dú)馊肟冢獨(dú)馊肟谂c螺桿進(jìn)料機(jī)的出料口連通，高溫微波膨脹爐的底部與帶冷卻金屬管和閉風(fēng)器的膨脹石墨蠕蟲出口相連；

高溫微波膨脹爐內(nèi)的頂部設(shè)有含有分散盤和電加熱器的可膨石墨粉分散加熱區(qū)，電加熱器傾斜設(shè)置，位于可膨石墨粉分散加熱區(qū)下方的高溫微波膨脹爐的中間段外壁設(shè)置有多個(gè)微波源，在該中間段形成微波加熱區(qū)。

作為優(yōu)選，膨脹石墨蠕蟲出口內(nèi)部為石墨蠕蟲在離開密閉系統(tǒng)之前用于降溫的冷卻區(qū)，膨脹石墨蠕蟲出口為金屬管道，膨脹石墨蠕蟲出口的長度為0.5至5米。

作為優(yōu)選，高溫微波膨脹爐的內(nèi)壁面上設(shè)有一層微波透波隔熱層。

作為優(yōu)選，可膨石墨粉分散加熱區(qū)中心處為對(duì)可膨石墨粉分散的分散盤，分散盤頂部處于螺桿進(jìn)料機(jī)的出料口下方，分散盤下方是電加熱器。

作為優(yōu)選，電加熱器的傾斜角度不小于10度，不大于75度。電加熱器傾斜的表面使微膨石墨粉更容易吹離表面，產(chǎn)生滾動(dòng)效應(yīng)，加熱更加均勻。小于10度、對(duì)粉體流動(dòng)性增加不明顯，超過75度、粉體在電加熱器表面的停留時(shí)間太短，較好的角度為25度至65度，以及更好的角度為35度至60度。

作為優(yōu)選，電加熱器為錐形體或倒錐形體，電加熱器加熱表面的溫度為300℃-800℃，溫度低于300℃無明顯的膨脹發(fā)生，高于800℃對(duì)加熱器表面的腐蝕太快以及膨化已接近完成，對(duì)本工藝并無意義。

可膨石墨的導(dǎo)熱率非常高，熱可以快速直接傳入石墨粉內(nèi)，膨脹發(fā)生后、內(nèi)部低熱導(dǎo)系數(shù)氣泡的形成造成導(dǎo)熱率的下降，所以較有效的方法是在沒有完全膨脹之前進(jìn)入微波加熱區(qū)。直接電加熱所占石墨膨化所需熱能的20至80%，較好的30%至70%，更好的40%至60%。電加熱的效率一般為接近100%，設(shè)備成本也只是微波加熱設(shè)備的十分之一以下，所以由于采用電加熱、設(shè)備成本降低40%以上，熱效率增加10%以上。

膨脹中的蠕蟲堆積密度降低，微弱的氣流就可以吹動(dòng)，為了保護(hù)石墨不被氧化，采用氮?dú)庾鳛檩d氣，氮?dú)獾牧魉俨怀^2米/秒，不小于0.01米/秒，快過2米/秒、石墨粉沒有膨脹就可能吹離電加熱器表面，小過0.01米/秒、膨脹石墨蠕蟲吹離電加熱器表面的速度慢，影響生產(chǎn)速度和效率。較好的氮?dú)饬魉俜秶鸀?.05-0.5/秒，更好的0.07-0.2米/秒（相當(dāng)氣相學(xué)的0風(fēng)力等級(jí)）。由于氮?dú)廨d氣流速很低，其帶走的熱量非常低。由此熱效率再增加20%以上。

所述的可膨脹石墨的微波加熱是指，多點(diǎn)多角度加熱下落膨脹中的石墨粉、使石墨粉得以均勻加熱，微波頻率為2.45GHz。微波加熱的效率與微波能量密度和石墨粉的尺寸成比例，微波功率越大、其產(chǎn)生的能量密度越高，石墨蠕蟲越大接受微波的能量越多，與完全沒有膨脹的可膨石墨粉相比、所以初步膨脹的蠕蟲可以更有效的吸收微波快速升溫膨脹。微波源的數(shù)目不應(yīng)小于4個(gè)、使其滿足均勻加熱的要求；也不可以太多，例如超過50個(gè)，可能會(huì)產(chǎn)生微波能量密度低以及微波源磁控管的相互干擾，較好的設(shè)計(jì)為6至24個(gè)，更好的設(shè)計(jì)為9至18個(gè)磁控管。由于微波高能量密度地直接內(nèi)加熱、石墨蠕蟲的溫度可以加熱超過1200℃至1800℃，雜質(zhì)氣化脫離石墨產(chǎn)生石墨的提純效應(yīng)。由于部分熱源來自于電加熱以及加熱效率的提高，所需加熱微波功率降低60%以上，所以微波設(shè)備的成本降低50%以上、使得整體設(shè)備的成本大幅下降。

石墨蠕蟲在離開密閉系統(tǒng)之前通過冷卻區(qū)降溫，冷卻區(qū)降低石墨蠕蟲的溫度低于100度、接近室溫，其長度為0.5至5米，根據(jù)產(chǎn)能和氮?dú)饬髁吭O(shè)計(jì)。石墨蠕蟲通過閉風(fēng)器離開出口，確?？諝獠荒媪鬟M(jìn)入高溫區(qū)。在氮?dú)饬魉俚偷那闆r下、空氣可以回流至爐內(nèi)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明石墨蠕蟲的生產(chǎn)設(shè)備示意圖；

圖2為本發(fā)明采用的另一生產(chǎn)設(shè)備示意圖；

圖中標(biāo)號(hào)說明： 1高溫微波膨脹爐，2微波源，3電加熱器，4氮?dú)馊肟冢?帶有閉風(fēng)器的膨脹石墨蠕蟲出口，6可膨脹石墨儲(chǔ)罐，7螺桿進(jìn)料機(jī)，8微波透波隔熱層，9分散盤。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的實(shí)施并不局限于下面的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護(hù)范圍。

在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所采用的設(shè)備和原料等均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。

實(shí)施例1：

一種高純度石墨蠕蟲的低成本、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備如圖1所示，該設(shè)備主體為一個(gè)具有錐形底部的高溫微波膨脹爐1，高溫微波膨脹爐1頂部與螺桿進(jìn)料機(jī)7的出料口相連，可膨脹石墨儲(chǔ)罐6與螺桿進(jìn)料機(jī)7的進(jìn)料口相連，高溫微波膨脹爐1上方還設(shè)置氮?dú)馊肟?，氮?dú)馊肟?與螺桿進(jìn)料機(jī)7的出料口連通。高溫微波膨脹爐1的底部與帶冷卻金屬管和閉風(fēng)器的膨脹石墨蠕蟲出口5相連。膨脹石墨蠕蟲出口5內(nèi)部為石墨蠕蟲在離開密閉系統(tǒng)之前用于降溫的冷卻區(qū)，膨脹石墨蠕蟲出口為金屬管道，冷卻區(qū)使石墨蠕蟲的溫度降低至低于100度、接近室溫，其長度根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)可設(shè)置為0.5至5米。石墨蠕蟲通過閉風(fēng)器離開出口，確?？諝獠荒媪鬟M(jìn)入高溫區(qū)。

高溫微波膨脹爐的內(nèi)壁面上設(shè)有一層微波透波隔熱層8，高溫微波膨脹爐1內(nèi)的頂部設(shè)有可膨石墨粉分散加熱區(qū)，可膨石墨粉分散加熱區(qū)中心處為對(duì)可膨石墨粉分散的分散盤9，分散盤頂部處于螺桿進(jìn)料機(jī)7的出料口下方。分散盤下方是傾斜設(shè)置的電加熱器3，位于可膨石墨粉分散加熱區(qū)下方的高溫微波膨脹爐1的中間段外壁設(shè)置有多個(gè)微波源2，在該中間段形成微波加熱區(qū)。

該設(shè)備為密閉系統(tǒng)無空氣氧氣的流入、采用定量定速連續(xù)導(dǎo)入可膨石墨粉，螺桿進(jìn)料機(jī)7輸送可膨脹石墨儲(chǔ)罐6內(nèi)的可膨石墨粉原料至分散盤上然后降落在電加熱器3表面，通過分散盤均勻散布在傾斜的電加熱器表面的可膨石墨粉經(jīng)加熱初步膨脹，用氮?dú)馕L(fēng)把微膨的石墨吹入微波加熱區(qū)緩慢自由落下進(jìn)行微波加熱。

本實(shí)施例中，

a、電加熱器為固定在高溫微波膨脹爐的內(nèi)壁面上的倒錐形體，其表面安置電加熱板，電加熱器表面的溫度為500-700℃，其所占膨化石墨所需的電能的 40%至60%，電加熱器的傾斜角度為50度（與水平面的夾角）?？膳蚴蹚牡瑰F形體的下方出口處落入微波加熱區(qū)。

b、采用氮?dú)庾鳛槭湎x的載氣，氮?dú)獾牧魉贋?.07-0.2米/秒。

c、所述的可膨脹石墨的微波加熱是指，多點(diǎn)多角度加熱下落膨脹中的石墨粉、使石墨粉得以均勻加熱，微波頻率為2.45GHz。采用的設(shè)計(jì)為9個(gè)磁控管分為3段，每段3個(gè)，相距120°，石墨蠕蟲被加熱的溫度超過1200℃。

d、根據(jù)產(chǎn)能和氮?dú)饬髁吭O(shè)計(jì)冷卻區(qū)的長度為1米。

e、所得石墨蠕蟲質(zhì)量符合生產(chǎn)石墨烯要求、純度高于電加熱絲加熱生產(chǎn)的蠕蟲，碳含量提高0.3%，比純電加熱的生產(chǎn)效率提高25%。

實(shí)施例2：

具體結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，與實(shí)施例1不同之處在于分散盤和加熱設(shè)備的簡化，設(shè)備示意圖如圖2所示，高溫微波膨脹爐1的周圍設(shè)置有微波源2，高溫微波膨脹爐1內(nèi)的上部設(shè)有電加熱器3兼可膨石墨粉的分散盤9。分散盤頂部處于螺桿連續(xù)進(jìn)料機(jī)7的出料口下方。可膨石墨粉從分散盤的兩側(cè)空隙落入微波加熱區(qū)。

a、分散盤9為錐形體，其表面安置電加熱器3，電加熱器表面的溫度為500-700℃，其所占膨化石墨所需的電能的 40%至60%，電加熱器的傾斜角度為55度。

b、采用氮?dú)庾鳛槭湎x的載氣，氮?dú)獾牧魉贋?.07-0.2米/秒。

c、所述的可膨脹石墨的微波加熱是指，多點(diǎn)多角度加熱下落膨脹中的石墨粉、使石墨粉得以均勻加熱，微波頻率為2.45GHz。采用的設(shè)計(jì)為12個(gè)磁控管、分為4段，每段3個(gè)，相距120°，石墨蠕蟲被加熱的溫度超過1300℃。

d、根據(jù)產(chǎn)能和氮?dú)饬髁吭O(shè)計(jì)冷卻區(qū)的長度為2.5米。

e、所得石墨蠕蟲質(zhì)量符合生產(chǎn)石墨烯要求、純度高于電加熱絲加熱生產(chǎn)的蠕蟲，碳含量提高0.4%，比純電加熱的生產(chǎn)效率提高20%。