本發(fā)明涉及一種重氮化制備苯酚中廢酸套用的方法，更具體的，涉及一種重氮法制備苯酚類產(chǎn)品母液的處理方法。
技術(shù)背景
苯酚類化合物作為一種重要的有機(jī)中間體和生產(chǎn)原料而被廣泛應(yīng)用到各大領(lǐng)域，因而具有相當(dāng)大的市場(chǎng)需求和應(yīng)用價(jià)值。
苯酚類化合物目前主要的合成方法還是苯胺重氮法，重氮法合成苯酚產(chǎn)生大量的廢酸，嚴(yán)重污染環(huán)境。
為了解決上述問(wèn)題，我們對(duì)重氮法制備苯酚類產(chǎn)品母液進(jìn)行了深入研究，
發(fā)明了一種重氮法制備苯酚類產(chǎn)品母液的處理方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于，對(duì)重氮法制備苯酚類產(chǎn)品母液進(jìn)行處理，從而解決重氮化制備苯酚帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題。
本發(fā)明的重氮法制備苯酚類產(chǎn)品母液的處理方法如下。
一種重氮法制備苯酚類產(chǎn)品母液的處理方法，具體包括下列步驟：
（1）將水解結(jié)束后的母液降溫至一定溫度結(jié)晶、過(guò)濾得到硫酸氫鈉粗品；
（2）將得到的硫酸氫鈉粗品用水溶解，用堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)ph；
（3）將調(diào)節(jié)ph后的溶液加入溶劑萃取、活性炭脫色、分離；
（4）分離后的溶液再進(jìn)行濃縮，降溫結(jié)晶，分離，干燥得到硫酸鈉。
上述步驟（1）中所述的結(jié)晶溫度為-10℃~25℃，優(yōu)選為0~10℃。
上述步驟（2）中所述的堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、碳酸鈉、或碳酸氫鈉，優(yōu)選氫氧化鈉。
上述步驟（3）中所述的溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、苯、甲苯或二甲苯，優(yōu)選氯仿、甲苯或二甲苯。
上述步驟（3）中所述的溶劑用量為硫酸氫鈉重量的2-10倍，優(yōu)選3-5倍。
上述步驟（3）中所述的溶劑萃取溫度為10-50℃，優(yōu)選20-30℃。
上述步驟（4）中所述的濃縮方法為減壓蒸餾，真空度-0.05~-0.1mpa，優(yōu)選-0.08~-0.09mpa。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明一種重氮法制備苯酚類產(chǎn)品母液的處理方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
（1）取制備好苯酚的母液1000g，加入到四口燒瓶中，開(kāi)啟攪拌，降溫至10℃，抽濾，得到硫酸氫鈉濕品95g；
（2）將硫酸氫鈉濕品中加入300g水，攪拌溶解，滴加液堿將ph調(diào)節(jié)至7,；
（3）ph調(diào)節(jié)后，加入二甲苯285g，攪拌30分鐘，靜置1小時(shí)，分層；
（4）二甲苯層去蒸餾回收二甲苯套用，水層加入4.75g活性炭，升溫至80℃，保溫30分鐘，降溫；
（5）過(guò)濾除去活性炭，活性炭干燥后套用，濾液進(jìn)行濃縮；.
（6）脫出150g水后，降溫至10℃結(jié)晶，抽濾，干燥得到硫酸鈉99g。
實(shí)施例2
（1）取制備好苯酚的母液1000g，加入到四口燒瓶中，開(kāi)啟攪拌，降溫至10℃，抽濾，得到硫酸氫鈉濕品95g，抽濾母液套用至重氮化反應(yīng)；
（2）將硫酸氫鈉濕品中加入300g水，攪拌溶解，滴加液堿將ph調(diào)節(jié)至7,；
（3）ph調(diào)節(jié)后，加入氯仿475g，攪拌30分鐘，靜置1小時(shí)，分層；
（4）氯仿層去蒸餾回收氯仿套用，水層加入4.75g活性炭，升溫至80℃，保溫30分鐘，降溫；
（5）過(guò)濾除去活性炭，活性炭干燥后套用，濾液進(jìn)行濃縮；
（6）脫出150g水后，降溫至10℃結(jié)晶，抽濾，干燥得到硫酸鈉102g。
實(shí)施例3
（1）取制備好苯酚的母液1000g，加入到四口燒瓶中，開(kāi)啟攪拌，降溫至8℃，抽濾，得到硫酸氫鈉濕品95g，抽濾母液套用至重氮化反應(yīng)；
（2）將硫酸氫鈉濕品中加入300g水，攪拌溶解，滴加液堿將ph調(diào)節(jié)至7,；
（3）ph調(diào)節(jié)后，加入甲苯380g，攪拌30分鐘，靜置1小時(shí)，分層；
（4）甲苯層去蒸餾回收甲苯套用，水層加入4.75g活性炭，升溫至80℃，保溫30分鐘，降溫；
（5）過(guò)濾除去活性炭，活性炭干燥后套用，濾液進(jìn)行濃縮；
（6）脫出150g水后，降溫至10℃結(jié)晶，抽濾，干燥得到硫酸鈉101.6g。