本發(fā)明涉及的是一種無機(jī)功能材料及其制備方法，具體的說是一種微米尺寸的氧化鋁微球及其制備方法。

背景技術(shù)：

氧化鋁是一種非常重要的無機(jī)功能材料，在催化、吸附分離等諸多重要領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。氧化鋁的形貌、尺寸等對(duì)其性能有很大的影響，因此關(guān)于氧化鋁形貌尺寸的可控合成引起了很多研究者的興趣。目前，研究者們采用不同的方法制備出了多種形貌的氧化鋁，包括片狀、棒狀和球形等。其中球形氧化鋁由于具有傳質(zhì)好、分布均勻等特性受到人們的廣泛青睞?？梢酝ㄟ^不同的合成方法來合成得到不同尺寸的氧化鋁球。油柱或油氨柱成型法能得到較大的宏觀尺寸的氧化鋁球。噴霧干燥法可以制備尺寸為10-200μm的氧化鋁球(中國(guó)專利CN1631787A)。有機(jī)鋁的高溫?zé)崃呀夥梢缘玫街睆綖?.5μm左右的氧化鋁球，且得到的氧化鋁為α或者θ-氧化鋁(Yang,W.et al.,J.Am.Ceram.Soc.2008,91,2732.；中國(guó)專利CN101214984A)。然而，通過上述方法很難制備出尺寸介于1-10μm之間的氧化鋁微球，而該尺寸區(qū)間的氧化鋁微球在分離領(lǐng)域和流化床反應(yīng)器的催化領(lǐng)域具有很重要的意義。因此，本發(fā)明提供的是一種尺寸介于1-10μm之間的氧化鋁微球及其制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種微米尺寸的氧化鋁微球及其制備方法。

本發(fā)明的目的可通過如下方法實(shí)現(xiàn)：

將無機(jī)鋁鹽、表面活性劑和沉淀劑溶于溶劑中形成溶液，在水熱釜中經(jīng)過120-200℃熱處理1-24h，減壓抽濾、洗滌、干燥得到前驅(qū)體，經(jīng)400-900℃焙燒，所得到的氧化鋁微球直徑在1-10μm之間。

本發(fā)明的微米尺寸的氧化鋁微球的制備方法為：

將無機(jī)鋁鹽、表面活性劑和沉淀劑溶于溶劑中形成溶液，在水熱釜中經(jīng)過120-200℃熱處理1-24h，減壓抽濾、洗滌、干燥得到前驅(qū)體，經(jīng)400-900℃ 焙燒，得到直徑在1-10μm之間的氧化鋁微球。

所述的無機(jī)鋁鹽為氯化鋁、硝酸鋁和硫酸鋁中的一種或幾種；

所述的溶液中Al³⁺的摩爾濃度為0.01-1mol/L

所述的溶劑為水或乙醇，或者為兩者的混合溶液；

所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP，型號(hào)為k30)中的一種或兩種；

所述的沉淀劑為尿素、六次甲基四胺和碳酸銨中的一種或幾種；

表面活性劑為CTAB時(shí)，CTAB與Al³⁺的摩爾比為0.01-1，較好為0.05-0.5；

沉淀劑為尿素時(shí)，尿素與Al³⁺的摩爾比為0.2-6，較好為0.5-3；

沉淀劑為六次甲基四胺時(shí)，六次甲基四胺與Al³⁺的摩爾比為0.05-5，較好為0.1-3。

本發(fā)明在表面活性劑CTAB或者PVP存在的條件下，以無機(jī)鋁鹽為鋁源，利用沉淀劑高溫分解出的氨氣使鋁離子沉淀成微米尺寸的前驅(qū)體微球。經(jīng)過400-900℃焙燒，得到氧化鋁微球。微球的直徑介于1-10μm之間，且尺寸分布均勻。

本發(fā)明的方法的工藝流程簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)環(huán)保。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1經(jīng)600℃焙燒后的氧化鋁微球的低分辨率SEM圖。

圖2為實(shí)施例7經(jīng)800℃焙燒后的氧化鋁微球的XRD圖。

圖3為實(shí)施例1氧化鋁微球前驅(qū)體的XRD圖。

具體實(shí)施方式

下面舉例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

實(shí)施例1：

10mmol結(jié)晶三氯化鋁、0.5g PVP和1.0g尿素溶于80mL水中，待全部溶解后轉(zhuǎn)入100mL水熱釜中，于150℃熱處理12h，冷卻至室溫，抽濾，洗滌，于60℃烘干，再進(jìn)一步于馬弗爐中600℃焙燒4h，即得到微米尺寸的氧化鋁微球。

實(shí)施例2：

將無機(jī)鋁鹽更換為九水硝酸鋁，其他條件如實(shí)施例1。

實(shí)施例3：

將表面活性劑PVP更換為CTAB，其他條件如實(shí)施例1。

實(shí)施例4：

將溶劑更換為水：乙醇＝1:1的混合溶液，其他條件如實(shí)施例1。

實(shí)施例5：

將沉淀劑更換為碳酸銨，其他條件如實(shí)施例1。

實(shí)施例6：

改變水熱釜的熱處理溫度為120℃或180℃，其他條件如實(shí)施例1。

實(shí)施例7:

改變焙燒溫度為400℃或800℃，其他條件如實(shí)施例1。