本發(fā)明涉及反應(yīng)器，尤其是涉及一種螺旋輸送反應(yīng)器及可連續(xù)生產(chǎn)低雜質(zhì)硅化鎂微細(xì)粉末的方法。

背景技術(shù)：

硅化鎂法制備高純硅烷和高純硅的歷史長(zhǎng)久，但一直局限于小規(guī)模的生產(chǎn)。究其原因，主要有兩個(gè)：一是工藝過(guò)程無(wú)法實(shí)現(xiàn)連續(xù)；二是無(wú)法實(shí)現(xiàn)真正的閉環(huán)工藝路線(詳見(jiàn)中國(guó)專利公告號(hào)CN102030332B)。

要實(shí)現(xiàn)連續(xù)操作的硅化鎂聯(lián)合法，首先要連續(xù)合成低雜質(zhì)硅化鎂粉末。硅化鎂一般由硅和鎂反應(yīng)合成，鎂以鎂蒸氣形式滲入硅的晶格而得到產(chǎn)物硅化鎂。

合成硅化鎂的反應(yīng)有以下幾個(gè)特點(diǎn)：

1)這是一個(gè)顯著放熱反應(yīng)。如果不能及時(shí)移除反應(yīng)熱，反應(yīng)床的溫度很容易被推高。高于650℃時(shí)，產(chǎn)物中的硅鎂的分子比就會(huì)偏離化學(xué)計(jì)量數(shù)1:2，使后續(xù)制備硅烷時(shí)的得率下降。

2)該反應(yīng)是鎂以鎂蒸氣的形式滲入硅的晶格而得到產(chǎn)物硅化鎂，但鎂蒸氣容易損失，造成產(chǎn)物組成的偏離。在傳統(tǒng)方法中，為了補(bǔ)償鎂蒸氣的損失，鎂通常是過(guò)量3-10％。鎂的過(guò)量會(huì)帶來(lái)一系列的問(wèn)題。例如，將產(chǎn)物用于后續(xù)生產(chǎn)硅烷時(shí)會(huì)增加氯化銨的消耗，進(jìn)而導(dǎo)致需要回收的氨的量增加；再例如，對(duì)將產(chǎn)物用于后續(xù)生產(chǎn)硅烷時(shí)產(chǎn)生的氯化鎂進(jìn)行電解時(shí)，增加電解時(shí)的電能消耗等。而如果鎂不過(guò)量，那么常常就會(huì)導(dǎo)致硅的反應(yīng)不完全。殘留的硅在經(jīng)過(guò)一系列工藝后會(huì)進(jìn)入到電解槽，對(duì)氯化鎂的電解產(chǎn)生不利影響，包括引起陰極鈍化，與氯反應(yīng)生成有害的四氯化硅等等。

3)該反應(yīng)是一個(gè)體積增加的反應(yīng)。如果不能給物料提供足夠的膨脹空間和合適的攪拌，產(chǎn)物極易結(jié)塊，不利于后續(xù)用來(lái)制備硅烷及其他應(yīng)用。

硅化鎂的工業(yè)化生產(chǎn)可分為兩大模式：間歇生產(chǎn)和連續(xù)生產(chǎn)。間歇生產(chǎn)硅化鎂的問(wèn)題很多，硅化鎂的得率只能達(dá)到90-95％，現(xiàn)在已經(jīng)較少采用。

在1963年，Hiroshi Ishizuka(石冢浩，DE1143190)最早報(bào)道了螺旋輸送 式反應(yīng)器，實(shí)現(xiàn)了硅化鎂的連續(xù)生產(chǎn)，但該反應(yīng)器存在鎂蒸氣泄漏的問(wèn)題，硅化鎂的得率和純度不太好。

CN101306818A提出了一種豎直布置的螺旋輸送反應(yīng)器，該反應(yīng)器克服了鎂蒸氣泄漏的問(wèn)題，但物料的豎直輸送需要克服一個(gè)臨界轉(zhuǎn)速，而這個(gè)轉(zhuǎn)速相當(dāng)大，這與長(zhǎng)達(dá)若干小時(shí)的連續(xù)反應(yīng)的時(shí)間構(gòu)成矛盾。同時(shí)，這種豎直反應(yīng)器內(nèi)的物料堆積過(guò)于緊密，產(chǎn)物極易結(jié)塊。

CN201793377U提出了一種水平反應(yīng)器，通過(guò)添加多個(gè)移熱夾套和空心軸內(nèi)冷卻的方法來(lái)移除反應(yīng)熱，使反應(yīng)區(qū)的溫度控制更精確，但該申請(qǐng)并未考慮鎂蒸氣泄漏的問(wèn)題。

CN102452653A的技術(shù)方案是采用罐式反應(yīng)器，將鎂粉加入到預(yù)熱、攪拌的硅粉中，通過(guò)這種處理來(lái)避免局部過(guò)熱和產(chǎn)物結(jié)塊，但鎂蒸氣的泄漏問(wèn)題依然存在，且反應(yīng)罐內(nèi)生料和熟料混合，導(dǎo)致反應(yīng)效率不高。

CN202116325U采用回轉(zhuǎn)窯來(lái)大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)硅化鎂，沒(méi)有考慮鎂蒸氣和保護(hù)氣體泄漏的問(wèn)題。

因此，需要一種新的裝置和方法，能夠解決鎂蒸氣泄漏的問(wèn)題，操作簡(jiǎn)單，同時(shí)硅化鎂的得率和純度好、不結(jié)塊、可連續(xù)生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種螺旋輸送反應(yīng)器。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種連續(xù)生產(chǎn)低雜質(zhì)硅化鎂微細(xì)粉末的方法。

為達(dá)到上述第一個(gè)目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種螺旋輸送反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括：殼體和設(shè)置在殼體內(nèi)的旋轉(zhuǎn)軸；

殼體上設(shè)有第一進(jìn)料口和出料口；

旋轉(zhuǎn)軸上設(shè)有螺旋葉片；

所述反應(yīng)器包括加熱區(qū)；

所述加熱區(qū)包括主反應(yīng)區(qū)和至少一個(gè)隔離區(qū)；

所述反應(yīng)器在隔離區(qū)處具有使物料在其中局部動(dòng)態(tài)堆積的結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器上還設(shè)有第二進(jìn)料口；優(yōu)選地，第二進(jìn)料口與主反應(yīng)區(qū)相連通。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器在隔離區(qū)處具有阻擋結(jié)構(gòu)，來(lái)使得物料在隔離區(qū)處局部動(dòng)態(tài)堆積。

優(yōu)選地，所述阻擋結(jié)構(gòu)選自以下結(jié)構(gòu)中的一種、或多種結(jié)構(gòu)的組合：

1)旋轉(zhuǎn)軸在位于隔離區(qū)處的螺旋葉片的螺距小于其他區(qū)的螺距的結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)稱為窄螺距螺旋葉片結(jié)構(gòu)。當(dāng)旋轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速一定時(shí)，窄螺距螺旋葉片部分輸送物料的軸向速度比其他部分慢，從而使得反應(yīng)器在該部分的填充率升高，造成物料局部堆積，形成隔離區(qū)。

2)旋轉(zhuǎn)軸在位于隔離區(qū)處的螺旋葉片的葉片直徑小于其他區(qū)的葉片直徑的結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)稱小直徑螺旋葉片結(jié)構(gòu)。由于物料的通行需要旋轉(zhuǎn)螺旋葉片來(lái)提供動(dòng)力，采用小直徑螺旋葉片會(huì)減小這種動(dòng)力，便會(huì)造成物料局部堆積，形成隔離區(qū)。

3)旋轉(zhuǎn)軸在位于隔離區(qū)處無(wú)螺旋葉片的結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)稱為光軸結(jié)構(gòu)。由于物料的通行需要旋轉(zhuǎn)螺旋葉片來(lái)提供動(dòng)力，當(dāng)局部無(wú)螺旋葉片時(shí)即除去了這種動(dòng)力，便會(huì)造成物料局部堆積，形成隔離區(qū)。

4)旋轉(zhuǎn)軸和/或殼體在位于隔離區(qū)處設(shè)有擋板的結(jié)構(gòu)，所述擋板的結(jié)構(gòu)能滿足物料通過(guò)，但可通過(guò)面積小于其他區(qū)的可通過(guò)面積，簡(jiǎn)稱為擋板結(jié)構(gòu)。物料的運(yùn)動(dòng)在擋板處受阻，進(jìn)而在擋板前產(chǎn)生物料堆積，形成隔離區(qū)。

5)殼體在位于隔離區(qū)處的殼體內(nèi)徑小于其他區(qū)的殼體內(nèi)徑的結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)稱為小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)會(huì)減小物料通道的直徑，使得填充率升高，造成物料局部堆積，形成隔離區(qū)。小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)可以是將殼體整體直徑縮小來(lái)實(shí)現(xiàn)，也可以是在殼體內(nèi)側(cè)添加凸起狀結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)，可選的凸起狀結(jié)構(gòu)例如環(huán)狀結(jié)構(gòu)。

6)殼體在位于隔離區(qū)處為內(nèi)徑逐漸縮小的錐形狀的結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)稱為錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)。這種錐形料道會(huì)使得物料在錐體內(nèi)堆積，實(shí)現(xiàn)隔離。錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)可以是將殼體整體直徑逐漸縮小來(lái)實(shí)現(xiàn)，也可以是在殼體內(nèi)側(cè)添加可形成錐形內(nèi)徑的結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)，例如變徑環(huán)。

更優(yōu)選地，所述擋板是圍繞旋轉(zhuǎn)軸設(shè)置的、直徑小于殼體內(nèi)徑的第一圓板；或者是圍繞旋轉(zhuǎn)軸設(shè)置的、表面設(shè)有孔的第二圓板；或者是圍繞旋轉(zhuǎn)軸設(shè)置的圓缺型擋板或擋板組。

進(jìn)一步地，所述隔離區(qū)包括設(shè)置在主反應(yīng)區(qū)之前的前隔離區(qū)和/或設(shè)置在主反應(yīng)區(qū)之后的后隔離區(qū)。

進(jìn)一步地，所述加熱區(qū)包括依次設(shè)置的預(yù)熱區(qū)、主反應(yīng)區(qū)和保溫區(qū)，以及設(shè)置在主反應(yīng)區(qū)之前和/或之后的至少一個(gè)隔離區(qū)。優(yōu)選地，所述加熱區(qū)包括依次設(shè)置的預(yù)熱區(qū)、前隔離區(qū)、主反應(yīng)區(qū)、后隔離區(qū)和保溫區(qū)。

所述反應(yīng)器上可設(shè)置一種或多種、相同或不同的阻擋結(jié)構(gòu)，在反應(yīng)器內(nèi)形成前隔離區(qū)和/或后隔離區(qū)。前隔離區(qū)和后隔離區(qū)的阻擋結(jié)構(gòu)可相同也可不同。例如，可以在殼體上設(shè)置阻擋結(jié)構(gòu)時(shí)，同時(shí)在旋轉(zhuǎn)軸上設(shè)置阻擋結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器還包括設(shè)置在加熱區(qū)之后的冷卻區(qū)。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)器為水平設(shè)置或與水平面呈角度設(shè)置。改變反應(yīng)器與水平面的夾角可以改變物料在反應(yīng)器內(nèi)的填充率，更好地構(gòu)建隔離區(qū)。更優(yōu)選地，反應(yīng)器與水平面的夾角角度不大于30°。所述旋轉(zhuǎn)軸平行于殼體設(shè)置。

優(yōu)選地，所述預(yù)熱區(qū)、主反應(yīng)區(qū)、保溫區(qū)和冷卻區(qū)的長(zhǎng)度比例為：0-2：0.01-4：0-4：0-4；優(yōu)選為0.5：1-2：1-2：1-2。

優(yōu)選地，所述隔離區(qū)的長(zhǎng)度不大于5個(gè)殼體內(nèi)徑，優(yōu)選為1個(gè)殼體內(nèi)徑至3個(gè)殼體內(nèi)徑。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)器為管式螺旋輸送反應(yīng)器。

因制作需要、控溫需要、隔離鎂蒸氣需要、或使用困難時(shí)，優(yōu)選將管式螺旋輸送反應(yīng)器分成兩段或者多段串聯(lián)組成，各段的直徑和與水平面的夾角可相同也可不同，反應(yīng)器各分段不改變溫度參數(shù)的選擇。

為達(dá)到上述第二個(gè)目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種連續(xù)生產(chǎn)低雜質(zhì)硅化鎂的方法，硅和鎂進(jìn)入反應(yīng)器，在保護(hù)氣體存在下連續(xù)反應(yīng)生成硅化鎂，其中，物料在反應(yīng)器內(nèi)局部動(dòng)態(tài)堆積。

反應(yīng)式為：

2Mg+Si＝Mg₂Si。

本發(fā)明的方法通過(guò)將物料在反應(yīng)器內(nèi)局部動(dòng)態(tài)堆積，可以避免鎂蒸氣的泄漏，提高了產(chǎn)物硅化鎂粉末的純度和產(chǎn)率。

進(jìn)一步地，所述物料在反應(yīng)器內(nèi)的填充率小于0.5；優(yōu)選地，所述填充率不大于0.3。填充率小于0.5尤其是不大于0.3可以使硅和鎂充分反應(yīng)，同時(shí)還可以為物料膨脹提供足夠的空間，又能顯著地改善傳熱，使溫度控制更準(zhǔn)確，從而避免了由于反應(yīng)過(guò)程中的大量放熱和體積增加而對(duì)產(chǎn)品硅化鎂的產(chǎn)率、純度和形態(tài)帶來(lái)影響，能夠得到不結(jié)塊的、低雜質(zhì)的硅化鎂微細(xì)粉末。

進(jìn)一步地，控制不與物料接觸的反應(yīng)器上部區(qū)域的溫度高于與物料接觸的反應(yīng)器下部區(qū)域的溫度。優(yōu)選地，反應(yīng)器上部區(qū)域的溫度比反應(yīng)器下部區(qū)域的溫度高20℃以上。上部區(qū)域比下部區(qū)域溫度高時(shí)，可以避免鎂蒸氣在反應(yīng)器 的上部?jī)?nèi)壁凝結(jié)?？赏ㄟ^(guò)采用電加熱來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)器的上部區(qū)域和下部區(qū)域的溫度的控制。

進(jìn)一步地，在將硅和鎂進(jìn)入反應(yīng)器之前，將反應(yīng)器內(nèi)的溫度預(yù)熱到400-900℃，優(yōu)選500-650℃。

進(jìn)一步地，所述保護(hù)氣體為氫氣或惰性氣體。優(yōu)選地，所述保護(hù)氣體的壓力為(-0.1)-2MPa；更優(yōu)選為(-0.1)-1.6MPa。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器包括加熱區(qū)；所述加熱區(qū)包括主反應(yīng)區(qū)和至少一個(gè)隔離區(qū)；所述物料在反應(yīng)器的隔離區(qū)處局部動(dòng)態(tài)堆積。在將硅和鎂進(jìn)入反應(yīng)器之前，將反應(yīng)器的主反應(yīng)區(qū)的溫度預(yù)熱到400-900℃，優(yōu)選500-650℃。

進(jìn)一步地，所述隔離區(qū)包括設(shè)置在主反應(yīng)區(qū)之前的前隔離區(qū)和/或設(shè)置在主反應(yīng)區(qū)之后的后隔離區(qū)。

進(jìn)一步地，所述加熱區(qū)包括依次設(shè)置的預(yù)熱區(qū)、主反應(yīng)區(qū)和保溫區(qū)，以及設(shè)置在主反應(yīng)區(qū)之前和/或之后的至少一個(gè)隔離區(qū)。優(yōu)選地，所述加熱區(qū)包括依次設(shè)置的預(yù)熱區(qū)、前隔離區(qū)、主反應(yīng)區(qū)、后隔離區(qū)和保溫區(qū)。預(yù)熱區(qū)可以保證完全驅(qū)除吸附的水和其它雜質(zhì)。在保溫區(qū)內(nèi)，游離鎂的量很少，大部分的鎂在主反應(yīng)區(qū)已經(jīng)被反應(yīng)掉，少量殘留的鎂包裹在固體物料之中，在保溫區(qū)完全轉(zhuǎn)化為硅化鎂。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器還包括設(shè)置在加熱區(qū)之后的冷卻區(qū)。物料在冷卻區(qū)內(nèi)自然冷卻，得到疏松的硅化鎂粉末。

進(jìn)一步地，先將硅和鎂混合，之后將硅鎂固體混合物經(jīng)同一進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)器；或者將硅固體由第一進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)器，鎂蒸氣由第二進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)器。使用鎂蒸氣取代鎂粉作為合成硅化鎂的原料，可以進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本，減少氧化物對(duì)后續(xù)反應(yīng)的影響。

進(jìn)一步地，物料在預(yù)熱區(qū)、主反應(yīng)區(qū)、保溫區(qū)和冷卻區(qū)停留的時(shí)間比為0-2：0.01-4：0-4：0-4；優(yōu)選為0.5：1-2：1-2：1-2。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器為螺旋輸送反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括：殼體和設(shè)置在殼體內(nèi)的旋轉(zhuǎn)軸；

殼體上設(shè)有第一進(jìn)料口和出料口；

旋轉(zhuǎn)軸上設(shè)有螺旋葉片；

所述反應(yīng)器包括加熱區(qū)；

所述加熱區(qū)包括主反應(yīng)區(qū)和至少一個(gè)隔離區(qū)；

所述反應(yīng)器在隔離區(qū)處具有使物料在其中局部動(dòng)態(tài)堆積的結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器上還設(shè)有第二進(jìn)料口；優(yōu)選地，第二進(jìn)料口與主反應(yīng)區(qū)相連通。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器在隔離區(qū)處具有阻擋結(jié)構(gòu)，來(lái)使得物料在隔離區(qū)處局部動(dòng)態(tài)堆積。

優(yōu)選地，所述阻擋結(jié)構(gòu)選自以下結(jié)構(gòu)中的一種、或多種結(jié)構(gòu)的組合：

1)旋轉(zhuǎn)軸在位于隔離區(qū)處的螺旋葉片的螺距小于其他區(qū)的螺距的結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)稱為窄螺距螺旋葉片結(jié)構(gòu)。當(dāng)旋轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速一定時(shí)，窄螺距螺旋葉片部分輸送物料的軸向速度比其他部分慢，從而使得反應(yīng)器在該部分的填充率升高，造成物料局部堆積，形成隔離區(qū)。

2)旋轉(zhuǎn)軸在位于隔離區(qū)處的螺旋葉片的葉片直徑小于其他區(qū)的葉片直徑的結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)稱小直徑螺旋葉片結(jié)構(gòu)。由于物料的通行需要旋轉(zhuǎn)螺旋葉片來(lái)提供動(dòng)力，采用小直徑螺旋葉片會(huì)減小這種動(dòng)力，便會(huì)造成物料局部堆積，形成隔離區(qū)。

3)旋轉(zhuǎn)軸在位于隔離區(qū)處無(wú)螺旋葉片的結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)稱為光軸結(jié)構(gòu)。由于物料的通行需要旋轉(zhuǎn)螺旋葉片來(lái)提供動(dòng)力，當(dāng)局部無(wú)螺旋葉片時(shí)即除去了這種動(dòng)力，便會(huì)造成物料局部堆積，形成隔離區(qū)。

4)旋轉(zhuǎn)軸和/或殼體在位于隔離區(qū)處設(shè)有擋板的結(jié)構(gòu)，所述擋板的結(jié)構(gòu)能滿足物料通過(guò)，但可通過(guò)面積小于其他區(qū)的可通過(guò)面積，簡(jiǎn)稱為擋板結(jié)構(gòu)。物料的運(yùn)動(dòng)在擋板處受阻，進(jìn)而在擋板前產(chǎn)生物料堆積，形成隔離區(qū)。

5)殼體在位于隔離區(qū)處的殼體內(nèi)徑小于其他區(qū)的殼體內(nèi)徑的結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)稱為小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)會(huì)減小物料通道的直徑，使得填充率升高，造成物料局部堆積，形成隔離區(qū)。小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)可以是將殼體整體直徑縮小來(lái)實(shí)現(xiàn)，也可以是在殼體內(nèi)側(cè)添加凸起狀結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)，可選的凸起狀結(jié)構(gòu)例如環(huán)狀結(jié)構(gòu)。

6)殼體在位于隔離區(qū)處為內(nèi)徑逐漸縮小的錐形狀的結(jié)構(gòu)，簡(jiǎn)稱為錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)。這種錐形料道會(huì)使得物料在錐體內(nèi)堆積，實(shí)現(xiàn)隔離。錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)可以是將殼體整體直徑逐漸縮小來(lái)實(shí)現(xiàn)，也可以是在殼體內(nèi)側(cè)添加可形成錐形內(nèi)徑的結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)，例如變徑環(huán)。

更優(yōu)選地，所述擋板是圍繞旋轉(zhuǎn)軸設(shè)置的、直徑小于殼體內(nèi)徑的第一圓板；或者是圍繞旋轉(zhuǎn)軸設(shè)置的、表面設(shè)有孔的第二圓板；或者是圍繞旋轉(zhuǎn)軸設(shè)置的圓缺型擋板。

所述反應(yīng)器上可設(shè)置一種或多種、相同或不同的阻擋結(jié)構(gòu)，在反應(yīng)器內(nèi)形 成至少一個(gè)的前隔離區(qū)和/或后隔離區(qū)。前隔離區(qū)和后隔離區(qū)的阻擋結(jié)構(gòu)可相同也可不同。例如，可以在殼體上設(shè)置阻擋結(jié)構(gòu)時(shí)，同時(shí)在旋轉(zhuǎn)軸上設(shè)置阻擋結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器還包括設(shè)置在加熱區(qū)之后的冷卻區(qū)。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)器為水平設(shè)置或與水平面呈角度設(shè)置。改變反應(yīng)器與水平面的夾角可以改變物料在反應(yīng)器內(nèi)的填充率，更好地構(gòu)建隔離區(qū)。更優(yōu)選地，反應(yīng)器與水平面的夾角角度不大于30°。所述旋轉(zhuǎn)軸平行于殼體設(shè)置。

優(yōu)選地，所述預(yù)熱區(qū)、主反應(yīng)區(qū)、保溫區(qū)和冷卻區(qū)的長(zhǎng)度比例為：0-2：0.01-4：0-4：0-4；優(yōu)選為0.5：1-2：1-2：1-2。

優(yōu)選地，所述隔離區(qū)的長(zhǎng)度不大于5個(gè)殼體內(nèi)徑，優(yōu)選為1個(gè)殼體內(nèi)徑至3個(gè)殼體內(nèi)徑。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)器為管式螺旋輸送反應(yīng)器。

因制作需要、控溫需要、隔離鎂蒸氣需要、或使用困難時(shí)，優(yōu)選將管式螺旋輸送反應(yīng)器分成兩段或者多段串聯(lián)組成，各段的直徑和與水平面的夾角可相同也可不同，反應(yīng)器各分段不改變溫度參數(shù)的選擇。

本發(fā)明的有益效果如下：

1、本發(fā)明的螺旋輸送反應(yīng)器通過(guò)將在隔離區(qū)處的物料局部動(dòng)態(tài)堆積，使得鎂蒸氣只在主反應(yīng)區(qū)內(nèi)存在，有效地避免了反應(yīng)過(guò)程中鎂蒸氣的泄漏，產(chǎn)品中殘留的硅和鎂的量遠(yuǎn)低于市售化學(xué)純硅化鎂中殘留的硅和鎂的量。

2、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)低雜質(zhì)的硅化鎂微細(xì)粉末。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

圖1為本發(fā)明的螺旋輸送反應(yīng)器的一種實(shí)施方式的示意圖；

圖2為窄螺距螺旋葉片結(jié)構(gòu)構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖；

圖3為擋板結(jié)構(gòu)構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖；

圖4為小直徑螺旋葉片結(jié)構(gòu)構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖；

圖5為光軸結(jié)構(gòu)構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖；

圖6為小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)的一種實(shí)施方式構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖；

圖7為小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)的另一種實(shí)施方式構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖；

圖8為錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)的一種實(shí)施方式構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖；

圖9為錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)的另一種實(shí)施方式構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖；

圖10為本發(fā)明的螺旋輸送反應(yīng)器的另一種實(shí)施方式的示意圖；

圖11為實(shí)施例3所得的硅化鎂粉末產(chǎn)品的XRD圖譜；

圖12為市售化學(xué)純(99.5％)硅化鎂的XRD圖譜。

具體實(shí)施方式

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明，下面結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。為清楚且便于理解部件，附圖中各部分未按比例繪制。附圖中相似的部件以相同的附圖標(biāo)記進(jìn)行表示，虛線用來(lái)表示區(qū)域。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說(shuō)明性的而非限制性的，不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

圖1示出了本發(fā)明的螺旋輸送反應(yīng)器150的一種實(shí)施方式。

一種螺旋輸送反應(yīng)器150，該反應(yīng)器150包括：殼體151和設(shè)置在殼體151內(nèi)的旋轉(zhuǎn)軸152；

殼體151上設(shè)有第一進(jìn)料口130和出料口131；加料罐120與第一進(jìn)料口130相連，設(shè)有保護(hù)氣體出口110；出料口131與收料罐121相連，收料罐121上設(shè)有保護(hù)氣體進(jìn)口111；

旋轉(zhuǎn)軸152上設(shè)有螺旋葉片153，經(jīng)電機(jī)140驅(qū)動(dòng)；

所述反應(yīng)器150在第一進(jìn)料口130和出料口131之間，包括加熱區(qū)160和冷卻區(qū)165；所述加熱區(qū)160包括依次設(shè)置的預(yù)熱區(qū)161、前隔離區(qū)170、主反應(yīng)區(qū)162、后隔離區(qū)171和保溫區(qū)164；

所述反應(yīng)器150在隔離區(qū)處具有阻擋結(jié)構(gòu)，來(lái)使得物料在隔離區(qū)處局部動(dòng)態(tài)堆積。前隔離區(qū)170處的物料的動(dòng)態(tài)堆積將預(yù)熱區(qū)和主反應(yīng)區(qū)隔離；后隔離區(qū)171處的物料的動(dòng)態(tài)堆積將主反應(yīng)區(qū)和保溫區(qū)隔離；這種隔離使得鎂蒸氣只在主反應(yīng)區(qū)內(nèi)存在。

所述反應(yīng)器150為管式螺旋輸送反應(yīng)器，與水平面呈不大于30°角度放置。旋轉(zhuǎn)軸152平行于殼體151設(shè)置。反應(yīng)器的預(yù)熱區(qū)161、主反應(yīng)區(qū)162、保溫區(qū)164和冷卻區(qū)165的長(zhǎng)度比例為：0-2：0.01-4：0-4：0-4；優(yōu)選為0.5：1-2：1-2：1-2，前隔離區(qū)170和后隔離區(qū)171的長(zhǎng)度均不大于5個(gè)殼體內(nèi)徑，優(yōu)選為1個(gè)殼體內(nèi)徑至3個(gè)殼體內(nèi)徑。

如圖2所示，是阻擋結(jié)構(gòu)為窄螺距螺旋葉片結(jié)構(gòu)時(shí)構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖。圖中，180表示窄螺距螺旋葉片結(jié)構(gòu)，172為窄螺距螺旋葉片結(jié)構(gòu)構(gòu)建的隔離區(qū)。

如圖3所示，是阻擋結(jié)構(gòu)為擋板結(jié)構(gòu)時(shí)構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖。圖中，181表示擋板結(jié)構(gòu)，173為擋板結(jié)構(gòu)構(gòu)建的隔離區(qū)。擋板181可以具有不同的形狀，例如圍繞旋轉(zhuǎn)軸152設(shè)置的、直徑小于殼體151內(nèi)徑的第一圓板181a；或者圍繞旋轉(zhuǎn)軸152設(shè)置的、表面設(shè)有孔的第二圓板181b；或者是圍繞旋轉(zhuǎn)軸152設(shè)置的圓缺型擋板181c。

如圖4所示，是阻擋結(jié)構(gòu)為小直徑螺旋葉片結(jié)構(gòu)時(shí)構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖。圖中，182表示小直徑螺旋葉片結(jié)構(gòu)，174為小直徑螺旋葉片結(jié)構(gòu)構(gòu)建的隔離區(qū)。

如圖5所示，是阻擋結(jié)構(gòu)為光軸結(jié)構(gòu)時(shí)構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖。圖中，183表示光軸結(jié)構(gòu)，175為光軸結(jié)構(gòu)構(gòu)建的隔離區(qū)。

如圖6所示，是阻擋結(jié)構(gòu)為小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)的一種實(shí)施方式時(shí)構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖。圖中，184表示將殼體整體直徑縮小來(lái)實(shí)現(xiàn)小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)，176為將殼體整體直徑縮小來(lái)實(shí)現(xiàn)小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)構(gòu)建的隔離區(qū)。

如圖7所示，是阻擋結(jié)構(gòu)為小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)的另一種實(shí)施方式時(shí)構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖。圖中，185表示在殼體內(nèi)側(cè)添加環(huán)狀結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)，177為在殼體內(nèi)側(cè)添加環(huán)狀結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)構(gòu)建的隔離區(qū)。

如圖8所示，是阻擋結(jié)構(gòu)為錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)的一種實(shí)施方式時(shí)構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖。圖中，186表示將殼體整體直徑逐漸縮小來(lái)實(shí)現(xiàn)錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)，178為將殼體整體直徑逐漸縮小來(lái)實(shí)現(xiàn)錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)構(gòu)建的隔離區(qū)。

如圖9所示，是阻擋結(jié)構(gòu)為錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)的另一種實(shí)施方式時(shí)構(gòu)建的隔離區(qū)示意圖。圖中，187表示在殼體內(nèi)側(cè)添加變徑環(huán)來(lái)實(shí)現(xiàn)錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)，179為在殼體內(nèi)側(cè)添加變徑環(huán)來(lái)實(shí)現(xiàn)錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)構(gòu)建的隔離區(qū)。

這種具有一個(gè)進(jìn)料口的反應(yīng)器適用于先將硅和鎂混合，之后將硅鎂固體混合物經(jīng)同一進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)器的模式。將硅固體和鎂固體先按化學(xué)配比加入到混料器(圖中未示出)中，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌秃捅Ｗo(hù)氣體置換后，加入到加料罐120中，關(guān)閉混料器與加料罐120之間的閥門(mén)。

圖10示出了本發(fā)明的螺旋輸送反應(yīng)器150的另一種實(shí)施方式，這種實(shí)施方式與前一種反應(yīng)器的不同之處在于：還包括與主反應(yīng)區(qū)162相連通的第二進(jìn)料口190；第二進(jìn)料口190與氣提釜191相連，氣提釜191內(nèi)盛放有液鎂193，液鎂保護(hù)氣體經(jīng)設(shè)有保護(hù)氣體閥門(mén)194的細(xì)不銹鋼管192通入液氮193中。這種具有兩個(gè)進(jìn)料口的反應(yīng)器是將硅固體由第一進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)器，鎂蒸氣由第二進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)器。

實(shí)施例1

一種連續(xù)生產(chǎn)低雜質(zhì)硅化鎂粉末的方法，采用如圖1所示的系統(tǒng)，包括如下步驟：

1、開(kāi)啟真空系統(tǒng)，待螺旋輸送反應(yīng)器150的真空度達(dá)到要求后(通常為-0.099MPa)，關(guān)閉真空管道，打開(kāi)保護(hù)氣體進(jìn)口111，向螺旋輸送反應(yīng)器中通入保護(hù)氣體；此步驟重復(fù)三次；通入保護(hù)氣體，保持；

2、將螺旋輸送反應(yīng)器150的前隔離區(qū)170、主反應(yīng)區(qū)162、后隔離區(qū)171和保溫區(qū)164的溫度預(yù)熱到400-900℃，主反應(yīng)區(qū)162的上部區(qū)域163(沒(méi)有固體物料區(qū))的溫度比主反應(yīng)區(qū)162的下部區(qū)域(有固體物料區(qū))的溫度高20℃以上，保持；

3、將硅粉、鎂粉兩種物料按化學(xué)配比加入到混料器中，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌秃捅Ｗo(hù)氣體置換后，加入到加料罐120中，關(guān)閉混料器與加料罐120之間的閥門(mén)；之后將硅鎂混合物料加入螺旋輸送反應(yīng)器150。硅鎂物料經(jīng)過(guò)預(yù)熱區(qū)161、構(gòu)筑前隔離區(qū)170后進(jìn)入主反應(yīng)區(qū)162、在主反應(yīng)區(qū)硅鎂物料反應(yīng)生成硅化鎂，未完全反應(yīng)的硅鎂物料和生成的硅化鎂構(gòu)筑后隔離區(qū)171、然后進(jìn)入保溫區(qū)164、和冷卻區(qū)165，在收料罐121得到產(chǎn)品硅化鎂粉末。

物料在預(yù)熱區(qū)161，主反應(yīng)區(qū)162，保溫區(qū)164，和冷卻區(qū)165停留的時(shí)間不同，在上述區(qū)停留的時(shí)間比為0-2：0.01-4：0-4：0-4；優(yōu)選為0.5:1-2:1-2:1-2。反應(yīng)中，硅鎂物料在螺旋輸送反應(yīng)器內(nèi)的填充率小于0.5；優(yōu)選填充率不超過(guò)0.3。在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，保護(hù)氣體為氫氣或惰性氣體，保護(hù)氣體的壓力為-0.1-2MPa；優(yōu)選壓力為-0.1-1.6MPa。

實(shí)施例2

一種連續(xù)生產(chǎn)低雜質(zhì)硅化鎂粉末的方法，采用如圖10所示的系統(tǒng)，包括如下步驟：

1、開(kāi)啟真空系統(tǒng)，待螺旋輸送反應(yīng)器150真空度達(dá)到要求(通常為-0.099MPa)后，關(guān)閉真空管道，打開(kāi)保護(hù)氣體進(jìn)口111，向螺旋輸送反應(yīng)器150中通入保護(hù)氣體；此步驟重復(fù)三次；通入保護(hù)氣體，保持；

2、將螺旋輸送反應(yīng)器的前隔離區(qū)170、主反應(yīng)區(qū)162、后隔離區(qū)171和保溫區(qū)164的溫度預(yù)熱到400-900℃，主反應(yīng)區(qū)162的上部區(qū)域163(沒(méi)有固體物料區(qū))的溫度比主反應(yīng)區(qū)162的下部區(qū)域(有固體物料區(qū))的溫度高20℃以上，保持；并將金屬鎂加入氣提釜191；

3、開(kāi)啟氣提釜191的真空系統(tǒng)，待氣提釜191真空度達(dá)到要求(通常為 -0.099MPa)后，關(guān)閉真空管道，向氣提釜中通入保護(hù)氣體；此步驟重復(fù)三次；

4、將氣提釜191預(yù)熱，保持；

5、將硅粉在保護(hù)氣氛下加入到加料罐120；

6、將硅粉進(jìn)入螺旋輸送反應(yīng)器150，經(jīng)過(guò)預(yù)熱區(qū)161后構(gòu)建前隔離區(qū)170；

7、開(kāi)啟氣提釜保護(hù)氣體閥門(mén)194，氣提釜191中的液態(tài)鎂193氣提成為鎂蒸氣，通過(guò)第二進(jìn)料口190進(jìn)入主反應(yīng)區(qū)162開(kāi)始反應(yīng)，生成的硅化鎂和未完全反應(yīng)的硅鎂物料構(gòu)筑后隔離區(qū)171，然后進(jìn)入保溫區(qū)164和冷卻區(qū)165，在收料罐121得到產(chǎn)品硅化鎂粉末。

物料在預(yù)熱區(qū)161，主反應(yīng)區(qū)162，保溫區(qū)164，和冷卻區(qū)165停留的時(shí)間不同，在上述區(qū)停留的時(shí)間比為0-2：0.01-4：0-4：0-4；優(yōu)選為0.5:1-2:1-2:1-2。反應(yīng)中，硅鎂物料在螺旋輸送反應(yīng)器內(nèi)的填充率小于0.5；優(yōu)選填充率不超過(guò)0.3。在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，保護(hù)氣體為氫氣或惰性氣體，保護(hù)氣體的壓力為-0.1-2MPa；優(yōu)選壓力為-0.1-1.6MPa。

實(shí)施例3

同實(shí)施例1，其中：

保持前隔離區(qū)170、主反應(yīng)區(qū)162、后隔離區(qū)171和保溫區(qū)164的溫度為550℃；

硅、鎂兩種物料按摩爾比1：2加入到混料器；

阻擋結(jié)構(gòu)為圖2所示的窄螺距螺旋葉片結(jié)構(gòu)。

物料在預(yù)熱區(qū)161停留的時(shí)間約為0.5小時(shí)，在主反應(yīng)區(qū)162停留時(shí)間約為1.5小時(shí)，在保溫區(qū)164停留時(shí)間約為1.5小時(shí)，在冷卻區(qū)165停留的時(shí)間約為1小時(shí)。

圖11為實(shí)施例3所得的硅化鎂粉末產(chǎn)品的XRD圖譜；圖12為市售化學(xué)純(99.5％)硅化鎂的XRD圖譜?？梢钥闯觯瑢?shí)施例3的硅化鎂產(chǎn)品中殘留的硅和鎂的量均遠(yuǎn)低于市售化學(xué)純(99.5％)硅化鎂中殘留的硅和鎂的量。

說(shuō)明采用本發(fā)明的方法可以連續(xù)、不間斷生產(chǎn)低雜質(zhì)硅化鎂粉末。

實(shí)施例4

同實(shí)施例2，其中：

保持前隔離區(qū)170、主反應(yīng)區(qū)162、后隔離區(qū)171和保溫區(qū)164的溫度為650℃；

將氣提釜191預(yù)熱到660℃使金屬鎂熔化；

保護(hù)氣體為氫氣；

阻擋結(jié)構(gòu)為圖3所示的擋板結(jié)構(gòu)中的第一圓板181a。

物料在預(yù)熱區(qū)161停留的時(shí)間約為0.5小時(shí)，在主反應(yīng)區(qū)162停留時(shí)間約為1小時(shí)，在保溫區(qū)164停留時(shí)間約為2小時(shí)，在冷卻區(qū)165停留的時(shí)間約為2小時(shí)。

經(jīng)測(cè)試，硅化鎂產(chǎn)品中殘留的硅和鎂的量與實(shí)施例3幾乎一致。

實(shí)施例5

同實(shí)施例1，其中：

保持前隔離區(qū)170、主反應(yīng)區(qū)162、后隔離區(qū)171和保溫區(qū)164的溫度為600℃；

物料在預(yù)熱區(qū)161停留的時(shí)間約為0.75小時(shí)，在主反應(yīng)區(qū)162停留時(shí)間約為1.5小時(shí)，在保溫區(qū)164停留時(shí)間約為1.5小時(shí)，在冷卻區(qū)165停留的時(shí)間約為1.5小時(shí)；

前隔離區(qū)采用圖4所示的小直徑螺旋葉片結(jié)構(gòu)，后隔離區(qū)采用圖5所示的光軸結(jié)構(gòu)。

經(jīng)測(cè)試，硅化鎂產(chǎn)品中殘留的硅和鎂的量與實(shí)施例3幾乎一致。

實(shí)施例6

同實(shí)施例1，其中：

保持前隔離區(qū)170、主反應(yīng)區(qū)162、后隔離區(qū)171和保溫區(qū)164的溫度加熱到480℃；

物料在預(yù)熱區(qū)161停留的時(shí)間約為1小時(shí)，在主反應(yīng)區(qū)162停留時(shí)間約為3小時(shí)，在保溫區(qū)164停留時(shí)間約為2小時(shí)，在冷卻區(qū)165停留的時(shí)間約為1小時(shí)；

阻擋結(jié)構(gòu)為圖5所示的光軸結(jié)構(gòu)。

經(jīng)測(cè)試，硅化鎂產(chǎn)品中殘留的硅和鎂的量與實(shí)施例3幾乎一致。

實(shí)施例7

同實(shí)施例1，其中：

保持前隔離區(qū)170、主反應(yīng)區(qū)162、后隔離區(qū)171和保溫區(qū)164的溫度加熱到560℃；

物料在預(yù)熱區(qū)161停留的時(shí)間約為0.5小時(shí)，在主反應(yīng)區(qū)162停留時(shí)間約為2小時(shí)，在保溫區(qū)164停留時(shí)間約為1.5小時(shí)，在冷卻區(qū)165停留的時(shí)間約為1小時(shí)；

阻擋結(jié)構(gòu)為圖6所示的小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)。

經(jīng)測(cè)試，硅化鎂產(chǎn)品中殘留的硅和鎂的量與實(shí)施例3幾乎一致。

實(shí)施例8

同實(shí)施例2，其中：

保持前隔離區(qū)170、主反應(yīng)區(qū)162、后隔離區(qū)171和保溫區(qū)164的溫度加熱到620℃；

物料在預(yù)熱區(qū)161停留的時(shí)間約為0.5小時(shí)，在主反應(yīng)區(qū)162停留時(shí)間約為1.5小時(shí)，在保溫區(qū)164停留時(shí)間約為1小時(shí)，在冷卻區(qū)165停留的時(shí)間約為1小時(shí)；

阻擋結(jié)構(gòu)為圖7所示的小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)。

經(jīng)測(cè)試，硅化鎂產(chǎn)品中殘留的硅和鎂的量與實(shí)施例3幾乎一致。

實(shí)施例9

同實(shí)施例2，其中：

保持前隔離區(qū)170、主反應(yīng)區(qū)162、后隔離區(qū)171和保溫區(qū)164的溫度加熱到800℃；

物料在預(yù)熱區(qū)161停留的時(shí)間約為0.25小時(shí)，在主反應(yīng)區(qū)162停留時(shí)間約為1小時(shí)，在保溫區(qū)164停留時(shí)間約為1小時(shí)，在冷卻區(qū)165停留的時(shí)間約為1小時(shí)；

前隔離區(qū)采用如圖8所示的錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)，后隔離區(qū)采用如圖9所示的錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)。

經(jīng)測(cè)試，硅化鎂產(chǎn)品中殘留的硅和鎂的量與實(shí)施例3幾乎一致。

實(shí)施例10

同實(shí)施例1，其中：

保持前隔離區(qū)170、主反應(yīng)區(qū)162、后隔離區(qū)171和保溫區(qū)164的溫度加熱到520℃；

物料在預(yù)熱區(qū)161停留的時(shí)間約為0.5小時(shí)，在主反應(yīng)區(qū)162停留時(shí)間約為2小時(shí)，在保溫區(qū)164停留時(shí)間約為1.5小時(shí)，在冷卻區(qū)165停留的時(shí)間約為1小時(shí)；

前隔離區(qū)采用小內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)和擋板結(jié)構(gòu)組合構(gòu)建，后隔離區(qū)采用錐形內(nèi)徑殼體結(jié)構(gòu)和局部光軸結(jié)構(gòu)組合構(gòu)建。

經(jīng)測(cè)試，硅化鎂產(chǎn)品中殘留的硅和鎂的量與實(shí)施例3幾乎一致。

顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并 非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定，對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)，這里無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。