一種納米氧化鋁材料的制備方法、制品及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種納米氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：1)前軀體的制備：將摩爾比為1：0.5～2的微米級(jí)氧化鋁粉與碳粉混合均勻，混合均勻后壓制成坯塊；2)氧化亞鋁的制備：將壓制好的坯塊在10-1～10-4Pa的真空條件下，升溫，保溫，至氧化鋁與碳粉經(jīng)2C+Al2O3＝Al2O+2CO反應(yīng)開(kāi)始生成氣態(tài)氧化亞鋁；3)納米氧化鋁材料的形成：將步驟2)中的溫度下降，然后通入空氣，同時(shí)排出一氧化碳，使得真空條件下的氣態(tài)氧化鋁轉(zhuǎn)化為納米氧化鋁材料，將真空條件內(nèi)所得到的納米粉末收集，即得到納米氧化鋁材料。本發(fā)明還公開(kāi)了由該方法制備的納米氧化鋁材料，及該納米氧化鋁材料在鋰離子電池正極材料摻雜的應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】一種納米氧化鋁材料的制備方法、制品及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鋁制備技術(shù)，特別涉及一種納米氧化鋁材料的制備方法、制品及應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002]納米級(jí)氧化鋁材料具有高硬度、高強(qiáng)度、耐熱、耐腐蝕等特性，被廣泛應(yīng)用于機(jī)械、冶金、石油、化工、電子、光學(xué)、核反應(yīng)、航空航天、鋰離子電池等領(lǐng)域。目前，納米級(jí)氧化鋁材料的制備方法大致可分為液相法、固相法、氣相法三類。
[0003]其中，氣相法是在較高溫度下，使用固體原材料蒸發(fā)成蒸汽或直接使用氣體原料，經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)，凝聚成固態(tài)納米微粒并收集得到納米材料的一種制備方法。例如，首先使AlCl3B成很高的飽和蒸汽壓，然后與氧氣反應(yīng)形成氧化鋁，凝聚收集后可得到納米粉末。也可以采用激光或等離子蒸發(fā)的方式，先將純鋁蒸發(fā)成粉末，然后氧化得到納米氧化鋁材料材料。氣相法的反應(yīng)條件容易控制、產(chǎn)物純凈、顆粒分散型好、粒徑窄，是制備高純、高性能納米氧化鋁材料粉末的首選方式。例如，在鋰離子電池行業(yè)，用于電池正極材料摻雜的高純納米氧化鋁材料多采用氣相法獲得。
[0004]然而，由于傳統(tǒng)氣相法制備納米氧化鋁材料粉末產(chǎn)出率較低、純度也較低，這在很大程度上制約了氣相納米氧化鋁材料在鋰離子電池行業(yè)中的應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，特別是針對(duì)傳統(tǒng)氣相法的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種納米氧化鋁材料的制備方法，以快速、高效地制備出高純度納米氧化鋁材料，且該納米氧化鋁材料特別適用于鋰離子電池正極材料摻雜。
[0006]本發(fā)明同時(shí)提供上述方法制備的納米氧化鋁材料及其應(yīng)用。
[0007]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是:
[0008]一種納米氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0009]I)前軀體的制備:將摩爾比為1:0.5?2的微米級(jí)氧化鋁粉與碳粉混合均勻，混合均勻后壓制成坯塊；
[0010]2)氧化亞鋁的制備:將壓制好的坯塊在KT1?10 _4Pa的真空條件下，升溫，保溫，至氧化鋁與碳粉經(jīng)2C+A1203= Al 20+2C0反應(yīng)開(kāi)始生成氣態(tài)氧化亞鋁；
[0011]3)納米氧化鋁材料的形成:將步驟2)中的溫度下降，然后通入空氣，同時(shí)排出一氧化碳，使得真空條件下的氣態(tài)氧化鋁轉(zhuǎn)化為納米氧化鋁材料，將真空條件內(nèi)所得到的納米粉末收集，即得到納米氧化鋁材料。
[0012]進(jìn)一步，所述步驟I)中，所述微米級(jí)氧化鋁粉與碳粉通過(guò)滾筒式混料器或雙螺旋混料器(或其它適用于干粉混合的混料設(shè)備)進(jìn)行混合，混合均勻后在壓制壓力200?500MPa的條件下通過(guò)模壓壓制成坯塊。
[0013]進(jìn)一步，所述步驟2)中:將壓制好的坯塊放置于真空爐腔中，對(duì)真空爐抽至KT1?10_4Pa的真空度，然后打開(kāi)真空爐加熱電源，以20?40°C /min (優(yōu)選30°C /min)的升溫速度升溫至1150?1300°C溫度，保溫I?10h，此時(shí)氧化鋁與碳粉反應(yīng)開(kāi)始生成氣態(tài)氧化亞銷O
[0014]進(jìn)一步，所述步驟3)中:將步驟2)中的溫度自然冷卻降至室溫，然后以10?50m3/h的流速通入空氣，同時(shí)排出一氧化碳，使得真空條件內(nèi)的氣態(tài)氧化鋁轉(zhuǎn)化為納米氧化鋁材料，將真空條件內(nèi)所得到的納米粉末收集，即得到納米氧化鋁材料。優(yōu)選地，所述空氣為干燥空氣。
[0015]—種由所述方法制備的納米氧化銷材料，其為粒度在20?80nm的類球形粉末。
[0016]所述納米氧化鋁材料應(yīng)用于鋰離子電池正極材料摻雜。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明提供的制備方法以微米氧化鋁和碳粉末為前軀體，通過(guò)改進(jìn)優(yōu)化的氣相法工藝，制備出純度極高的納米氧化鋁材料，其為粒度在20?80nm的類球形粉末，可以滿足鋰離子電池行業(yè)摻雜需要。本發(fā)明提供的制備方法，工藝科學(xué)、步驟緊湊、加工方便、易于批量化生產(chǎn)，具有較大的推廣應(yīng)用價(jià)值。
[0018]本發(fā)明提供的高純度的納米氧化鋁材料，其形狀均勻美觀、一致性好，可廣泛應(yīng)用于鋰離子電池正極材料摻雜。

【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
[0020]一種納米氧化鋁材料的制備方法，包括如下步驟:
[0021]I)前軀體的制備:將摩爾比為1:0.5?2的微米級(jí)氧化鋁粉與碳粉混合均勻，混合均勻后壓制成坯塊；通過(guò)滾筒式混料器或雙螺旋混料器(或其它適用于干粉混合的混料設(shè)備)進(jìn)行混合均勻，混合均勻后在壓制壓力200?500MPa的條件下通過(guò)模壓壓制成坯塊；
[0022]2)氧化亞鋁的制備:將壓制好的坯塊放置于真空爐腔中，對(duì)真空爐抽至KT1?10_4Pa的真空度，然后打開(kāi)真空爐加熱電源，以20?40°C /min的升溫速度升溫至1150?1300°C溫度，保溫I?10h，此時(shí)氧化鋁與碳粉經(jīng)2C+A1203= Al 20+2C0反應(yīng)開(kāi)始生成氣態(tài)氧化亞銷；
[0023]3)納米氧化鋁材料的形成:將步驟2)中真空爐溫度自然冷卻降至室溫，然后以10?50m3/h的流速通入空氣，同時(shí)排出一氧化碳，使得真空腔內(nèi)的氣態(tài)氧化鋁轉(zhuǎn)化為納米氧化鋁材料，將真空腔內(nèi)所得到的納米粉末收集，即得到納米氧化鋁材料。優(yōu)選地，所述空氣為干燥空氣。
[0024]—種由所述方法制備的納米氧化銷材料，其為粒度在20?80nm的類球形粉末，其形狀均勻，一致性好。
[0025]所述納米氧化鋁材料應(yīng)用于鋰離子電池正極材料摻雜。
[0026]實(shí)施例2
[0027]一種納米氧化鋁材料的制備方法，包括如下步驟:
[0028]I)前軀體的制備:將微米級(jí)氧化鋁粉與碳粉按摩爾比2:1通過(guò)滾筒式混料器或雙螺旋混料器(或其它適用于干粉混合的混料設(shè)備)進(jìn)行混合均勻，混合均勻后在壓制壓力200MPa的條件下通過(guò)模壓壓制成坯塊；
[0029]2)氧化亞鋁的制備:將壓制好的坯塊放置于真空爐腔中，對(duì)真空爐抽至KT1Pa的真空度，然后打開(kāi)真空爐加熱電源，以30°C/min的升溫速度升溫至1150°C溫度，保溫lh，此時(shí)氧化鋁與碳粉經(jīng)2C+A1203= Al 20+2C0反應(yīng)開(kāi)始生成氣態(tài)氧化亞鋁；
[0030]3)納米氧化鋁材料的形成:將步驟2)中真空爐溫度自然冷卻降至室溫，然后以1mVh的流速通入空氣，同時(shí)排出一氧化碳，使得真空腔內(nèi)的氣態(tài)氧化鋁轉(zhuǎn)化為納米氧化鋁材料，將真空腔內(nèi)所得到的納米粉末收集，即得到納米氧化鋁材料。優(yōu)選地，所述空氣為干燥空氣。
[0031]實(shí)施例3
[0032]一種納米氧化鋁材料的制備方法，包括如下步驟:
[0033]I)前軀體的制備:將微米級(jí)氧化鋁粉與碳粉按摩爾比1:2通過(guò)滾筒式混料器或雙螺旋混料器(或其它適用于干粉混合的混料設(shè)備)進(jìn)行混合均勻，混合均勻后在壓制壓力500MPa的條件下通過(guò)模壓壓制成坯塊；
[0034]2)氧化亞鋁的制備:將壓制好的坯塊放置于真空爐腔中，對(duì)真空爐抽至10_4的真空度，然后打開(kāi)真空爐加熱電源，以40°C /min的升溫速度升溫至1300°C溫度，保溫10h，此時(shí)氧化鋁與碳粉經(jīng)2C+A1203= Al 20+2C0反應(yīng)開(kāi)始生成氣態(tài)氧化亞鋁；
[0035]3)納米氧化鋁材料的形成:將步驟2)中真空爐溫度自然冷卻降至室溫，然后以50m3/h的流速通入空氣，同時(shí)排出一氧化碳，使得真空腔內(nèi)的氣態(tài)氧化鋁轉(zhuǎn)化為納米氧化鋁材料，將真空腔內(nèi)所得到的納米粉末收集，即得到納米氧化鋁材料。優(yōu)選地，所述空氣為干燥空氣。
[0036]實(shí)施例4
[0037]一種納米氧化鋁材料的制備方法，包括如下步驟:
[0038]I)前軀體的制備:將微米級(jí)氧化鋁粉與碳粉按摩爾比1:1通過(guò)滾筒式混料器或雙螺旋混料器(或其它適用于干粉混合的混料設(shè)備)進(jìn)行混合均勻，混合均勻后在壓制壓力300MPa的條件下通過(guò)模壓壓制成坯塊；
[0039]2)氧化亞鋁的制備:將壓制好的坯塊放置于真空爐腔中，對(duì)真空爐抽至10_2Pa的真空度，然后打開(kāi)真空爐加熱電源，以30°C/min的升溫速度升溫至1200°C溫度，保溫5h，此時(shí)氧化鋁與碳粉經(jīng)2C+A1203= Al 20+2C0反應(yīng)開(kāi)始生成氣態(tài)氧化亞鋁；
[0040]3)納米氧化鋁材料的形成:將步驟2)中真空爐溫度自然冷卻降至室溫，然后以30m3/h的流速通入空氣，同時(shí)排出一氧化碳，使得真空腔內(nèi)的氣態(tài)氧化鋁轉(zhuǎn)化為納米氧化鋁材料，將真空腔內(nèi)所得到的納米粉末收集，即得到納米氧化鋁材料。優(yōu)選地，所述空氣為干燥空氣。
[0041]實(shí)施例5
[0042]微米級(jí)氧化鋁粉末與石墨粉按摩爾比1:2混合均勻后壓制成質(zhì)量為Ikg的坯塊，將該坯塊置于陶瓷坩禍中，放到容積為Im3的真空爐中，抽真空至10_2Pa，升溫至1150°C保溫。真空爐保溫5h后，將真空爐冷卻至室溫，緩慢通入干燥空氣，并排出一氧化碳?xì)怏w。收集到的白色粉末為類球形納米氧化銷材料粉末，粒度分布在20nm到80nm之間。
[0043]本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，采用與本發(fā)明上述實(shí)施例相同或近似的步驟、組分，而得到的其他納米氧化鋁材料的制備方法、制品及應(yīng)用，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種納米氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)前軀體的制備:將摩爾比為1:0.5?2的微米級(jí)氧化鋁粉與碳粉混合均勻，混合均勻后壓制成還塊； 2)氧化亞鋁的制備:將壓制好的坯塊在10—1?10_4Pa的真空條件下，升溫，保溫，至氧化銷與碳粉經(jīng)2C+A1203= Al 20+2C0反應(yīng)開(kāi)始生成氣態(tài)氧化亞銷； 3)納米氧化鋁材料的形成:將步驟2)中的溫度下降，然后通入空氣，同時(shí)排出一氧化碳，使得真空條件下的氣態(tài)氧化鋁轉(zhuǎn)化為納米氧化鋁材料，將真空條件內(nèi)所得到的納米粉末收集，即得到納米氧化鋁材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，所述微米級(jí)氧化鋁粉與碳粉通過(guò)滾筒式混料器或雙螺旋混料器進(jìn)行混合，混合均勻后在壓制壓力200?500MPa的條件下通過(guò)模壓壓制成坯塊。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，微米級(jí)氧化鋁粉與碳粉按摩爾比1:2混合均勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中:將壓制好的坯塊放置于真空爐腔中，對(duì)真空爐抽至10—1?10_4Pa的真空度，然后打開(kāi)真空爐加熱電源，以20?40°C /min的升溫速度升溫至1150?1300°C溫度，保溫1?10h，此時(shí)氧化鋁與碳粉反應(yīng)開(kāi)始生成氣態(tài)氧化亞鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的納米氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中:將步驟2)中的溫度自然冷卻降至室溫，然后以10?50m3/h的流速通入空氣，同時(shí)排出一氧化碳，使得真空條件內(nèi)的氣態(tài)氧化鋁轉(zhuǎn)化為納米氧化鋁材料，將真空條件內(nèi)所得到的納米粉末收集，即得到納米氧化鋁材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，所述空氣為干燥空氣。
7.一種由權(quán)利要求1至6之一所述方法制備的納米氧化鋁材料，其特征在于，所述的氧化鋁為粒度在20?80nm的類球形粉末。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米氧化鋁材料，其特征在于，其用于鋰離子電池正極材料摻雜。
【文檔編號(hào)】C01F7/02GK104445316SQ201410629215
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月7日
【發(fā)明者】盛洪超, 李尹慶, 劉瑞 申請(qǐng)人:東莞市鴻德電池有限公司