一種制備六氟化硫的多室反應器及其使用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備六氟化硫的多室反應器及其使用方法，該多室反應器反應區(qū)分為上下兩部分，下部為液相室，上部由隔板分割成至少兩個反應室，隔板與多室反應器底部間留有通道，每個反應室設有氟氣進口和六氟化硫出口，加料區(qū)通過隔板與多室反應器底部間的通道與各個反應室相通，多室反應器上部設置有控溫裝置，底部設置有硫磺加熱器。根據(jù)生產(chǎn)或檢修需要，可以關閉或開啟其中任一或幾個反應室。該多室反應器工藝易于控制，減少了單室反應器引起的反應器出口堵塞的現(xiàn)象，消耗低，生產(chǎn)成本低，檢修方便。
【專利說明】一種制備六氟化硫的多室反應器及其使用方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備六氟化硫的反應器，特別是一種氟氣與熔融硫磺反應制備六氟化硫的多室反應器。
【背景技術】
[0002]六氟化硫常以氟氣和硫直接反應的方式生產(chǎn)，具體方法有三類:1)氣一固反應:氟氣直接和固態(tài)硫接觸反應；2)氣一液反應:氟氣和熔融硫反應；3)氣一氣反應:氟氣和氣態(tài)硫磺反應。
[0003]由于氟、硫反應是劇烈的放熱反應，氟氣與固體硫磺反應時反應溫度不易控制，副產(chǎn)物多，后處理難度大，不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。氟氣與氣態(tài)硫磺反應，是將硫磺加熱到4450C (沸點)以上，使硫變成氣態(tài)送入反應器與氟反應，該法也存在著反應溫度難以控制的缺陷，同時反應器必須采用特殊的材質(zhì)，也不適于工業(yè)化生產(chǎn)。氟氣與熔融硫磺反應，是將反應器中的硫磺保持在熔融狀態(tài)下與通入的氟氣反應的，此法反應溫度較易控制，是目前六氟化硫工業(yè)生產(chǎn)的主要方法。
[0004]如圖1、2所示是現(xiàn)有技術的制備六氟化硫的裝置示意圖及俯視圖，現(xiàn)有技術制備六氟化硫的反應裝置包括熔硫器1，在熔硫器I的內(nèi)部設置有液體擋板2和氣體擋板3，在熔硫器I的一端、 液體擋板2的一側(cè)設置有硫磺加入口 4，在液體擋板2的另一側(cè)設置有氟氣進口 5，在反應裝置的另一端設置有粗氣六氟化硫出口 6，在熔硫器的下部設置有電加熱裝置7，在反應裝置的底部液相區(qū)設置有溫度計8，在反應裝置的上部設置冷卻水夾套9，在熔硫器I的底部與液體擋板2之間有一通道10。
[0005]現(xiàn)有技術制備六氟化硫的反應過程是:固體硫磺通過硫磺加入口 4加入加料區(qū)C中，融化后的液體硫磺通過通道10進入反應區(qū)D，再通過電加熱裝置維持硫磺融化汽化，并通過溫度計8進行控制，氟氣通過氟氣進口 5進入反應區(qū)D內(nèi)與硫磺蒸汽反應，其中反應產(chǎn)生的熱量由冷卻水夾套9進行冷卻，生成的六氟化硫氣體從出口 6進入下一道工序。
[0006]CN201089722Y公開了一種制備六氟化硫的裝置，包括熔硫器和反應器，在熔硫器的上端設置有硫磺入口，在熔硫器的下端設置有排出口，熔硫器和反應器分開設置、并通過管道相通，在反應器殼體上分別設置有氟氣入口、六氟化硫出口，在反應器內(nèi)部設置有兩塊隔板。
[0007]CN203440075U公開了一種制備六氟化硫氣體的裝置，包括熔硫器和反應器，熔硫器與反應器通過液體硫磺出口管道相通。
[0008]在目前的六氟化硫工業(yè)生產(chǎn)中，一個反應器僅有一個反應空間，具有如下缺點:
[0009]I)反應器數(shù)量多，反應器的硫磺補加等操作較繁瑣；
[0010]2)系統(tǒng)漏點相應較多，氟氣轉(zhuǎn)化率低，粗氣中雜質(zhì)含量也多；
[0011]3)在電解槽檢修等原因?qū)е路磻鲿簳r停用狀態(tài)下，需要加熱維持硫磺處于熔融狀態(tài)，廣品能耗聞。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明要解決的第一個技術問題是提供一種制備六氟化硫的多室反應器。
[0013]本發(fā)明要解決的第二個技術問題是提供一種該多室反應器的使用方法。
[0014]本發(fā)明所述的制備六氟化硫的多室反應器，包括為加料區(qū)和反應區(qū)，其反應區(qū)由隔板分成至少兩個反應室，每個反應室是一個氟氣與液態(tài)硫磺反應的單元，隔板與多室反應器底部間留有通道。
[0015]本發(fā)明詳細的技術方案是:一種制備六氟化硫的多室反應器，包括為加料區(qū)和反應區(qū)，反應區(qū)分為上下兩部分，下部為液相室，上部由隔板分割成至少兩個反應室，隔板與多室反應器底部間留有通道，每個反應室有設氟氣進口和六氟化硫出口，加料區(qū)通過隔板與多室反應器底部間的通道與各個反應室相通，多室反應器上部設置有控溫裝置，多室反應器底部設置有硫磺加熱器。其材質(zhì)是低碳鋼、不銹鋼、鎳或蒙乃爾合金等。
[0016]所述的多室反應器下部設置設置的硫磺加熱器可為電加熱器，供硫磺加熱使用，將硫磺加熱到熔點120°C以上，變?yōu)槿廴跔顟B(tài)；多室反應器上部設置有冷卻水夾套，對氟氣與硫磺反應過程產(chǎn)生的熱量進行轉(zhuǎn)移，且在反應器上部設置有反應室溫度測溫點。
[0017]根據(jù)生產(chǎn)或 檢修需要，可以關閉或開啟其中任一或幾個反應室。
[0018]本發(fā)明制備六氟化硫的多室反應器的使用過程是:
[0019]固態(tài)硫磺通過硫磺加料口 11加入到加料區(qū)C,通過硫磺加熱器19將固態(tài)硫磺加熱熔化，溫度控制在120~180°C，最佳溫度在125~140°C，熔融的液態(tài)硫磺分布在液相室B區(qū)域；氟氣通過氟氣進口 12平行于液相硫磺液面線20進入到反應室A區(qū)域內(nèi)，通過測溫套管13測溫，硫磺與氟氣進行化學反應，同時在冷卻水夾套18中通入冷卻水，對多室反應器進行控溫，生成的六氟化硫從六氟化硫出口 14進入到下段工序中。在反應過程中，根據(jù)液面的高低適時對加料區(qū)補加硫磺。
[0020]本發(fā)明是將六氟化硫生產(chǎn)中常用的一個反應器只有一個反應空間，且一個反應空間對應一個液相空間，改為一個反應器有多個反應空間，且多個反應空間對應一個液相空間，解決了六氟化硫工業(yè)生產(chǎn)中制備六氟化硫反應器數(shù)量多等問題，降低了六氟化硫的能耗。
[0021]本發(fā)明通過液體硫磺將反應區(qū)的液相部分聯(lián)合起來形成一個整體的液相室，降低了工作繁瑣程度，工藝易于控制。同時，由于多個反應室相聯(lián)，使液相室的容積相對較大，在系統(tǒng)壓力波動較大時，硫磺液面的波動范圍比常用的單個反應器單個反應空間的波動范圍極大降低，減少了液體硫磺溢入到SF6出口管道中，致使硫磺凝固堵塞管路的幾率，減少了單室反應器引起的反應器出口堵塞的現(xiàn)象。
[0022]現(xiàn)有技術的單室反應器暫時停用時，為了保持硫磺熔融狀態(tài)，需要對硫磺進行加熱維持熔點以上溫度、再次啟用反應器時要提前對硫磺進行加熱，需消耗大量的電能。而多室反應器的液相是相通的，即使其中一個甚至多個反應室停止使用，由于氟、硫反應的放熱較大，處于正常使用的反應室內(nèi)氟、硫反應的反應熱就會使硫磺溫度處于熔融狀態(tài)，或通過調(diào)節(jié)降溫水的流速就可使硫磺保持熔融狀態(tài)，無需對硫磺開啟加熱器進行加熱。這樣，多室反應器能使硫磺一直處于熔融狀態(tài)，避免了反應器因檢修或其它原因造成停車后再次開車時加熱硫磺的能耗，極大地降低了生產(chǎn)成本；同時能提高氟氣的轉(zhuǎn)化率、降低了粗氣中的雜質(zhì)含量?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0023]圖1是現(xiàn)有技術的制備六氟化硫的裝置示意圖
[0024]圖2是現(xiàn)有技術的制備六氟化硫的俯視圖
[0025]圖3是本發(fā)明多室反應器示意圖
[0026]圖4是本發(fā)明多室反應器俯視圖
[0027]圖5是本發(fā)明多室反應器氟氣入口處截面圖
[0028]I熔硫器，2液體擋板，3氣體隔板，4硫磺加入口，5氟氣入口，6六氟化硫出口，7電加熱器，8溫度計，9冷卻水夾套，10通道11硫磺加料口，12氟氣進口，13測溫套管，14六氟化硫出口 15冷卻水進口，16冷卻水出口，17隔板，18冷卻水夾套19硫磺加熱器，20硫磺液面線，21氣體擋板，22硫磺通道A反應室，B液相室，C加料區(qū)，D反應區(qū)
【具體實施方式】
[0029]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0030]如圖3、4、5所示，本發(fā)明的一種制備六氟化硫的多室反應器，分為加料區(qū)C和反應區(qū)D，多室反應器上部設置有冷卻水夾套18，冷卻水夾套上設置有冷水進口 15和冷水出口16，熔融態(tài)硫磺液面20將反應區(qū)分為上下兩部分，上部由隔板17分割成至少兩個反應室A，下部為液相室B，隔板的長度應能達到熔融態(tài)硫磺液面以下并與多室反應器底部間留有液體硫磺通道22，每個反應室A設有氟氣進口 12、測溫套管13、六氟化硫出口 14和氣體擋板21，液相室B通過液態(tài)硫磺與各個反應室A相通，反應器底部設置有硫磺加熱器19。本發(fā)明的多室反應器采用普通碳鋼制成。
[0031]實施例1
[0032]多室反應器其中的反應室為2個以上。
[0033]固態(tài)硫磺通過硫磺加料口 11加入到加料區(qū)，通過硫磺加熱器19將固態(tài)硫磺加熱熔化，溫度控制在120~180°C，最佳溫度在125~140°C，熔融的液態(tài)硫磺分布在液相室B域；氟氣通過氟氣進口 11平行于液相硫磺液面線20進入到反應室A區(qū)域內(nèi)，通過測溫套管13監(jiān)測反應室溫度，硫磺與氟氣進行化學反應，同時在冷卻水夾套18中通入冷卻水，對多室反應器進行降溫，生成的六氟化硫從六氟化硫出口 16進入到下段工序中。在反應進行中，根據(jù)液面的高低適時對加料區(qū)補加硫磺。所得六氟化硫(SF6)氣體各組分的含量見表
1
[0034]表1六氟化硫(SF6)氣體各組分含量
[0035]
【權利要求】
1.一種制備六氟化硫的多室反應器，包括加料區(qū)和反應區(qū)，其反應區(qū)由隔板分成至少兩個反應室，每個反應室是一個氟氣與液態(tài)硫磺反應的單元，隔板與多室反應器底部間留有通道。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備六氟化硫的多室反應器，其特征是反應區(qū)分為上下兩部分，下部為液相室，上部由隔板分割成至少兩個反應室，隔板與多室反應器底部間留有通道，每個反應室設有氟氣進口和六氟化硫出口，加料區(qū)通過隔板與多室反應器底部間的通道與各個反應室相通，多室反應器上部設置有控溫裝置，底部設置有硫磺加熱器。
3.根據(jù)權利要求2所述的制備六氟化硫的多室反應器，其特征是多室反應器的底部設置有電加熱器，多室反應器的上部設置有冷卻水夾套。
4.根據(jù)權利要求3所述的制備六氟化硫的多室反應器，其特征是可以關閉或開啟其中任一或幾個反應室。
5.根據(jù)權利要求1~4之一所述的制備六氟化硫的多室反應器，其特征是采用普通碳鋼制成。
6.—種權利要求1~4之一所述的制備六氟化硫的多室反應器的使用方法,固態(tài)硫磺通過硫磺加料口(11)加入到加料區(qū)(C),通過硫磺加熱器(19)將固態(tài)硫磺加熱熔化,溫度控制在120~180°C，熔融的液態(tài)硫磺分布在液相室(B)區(qū)域；氟氣通過氟氣進口(12)平行于液相硫磺液面線(20)進入到反應室(A)區(qū)域內(nèi)，通過測溫套管(13)測溫，硫磺與氟氣進行化學反應，同時在冷卻水夾套(18)中通入冷卻水，對多室反應器進行控溫，生成的六氟化硫從六氟化硫出口(14)進入到下段工序中，在反應進行中，根據(jù)液面的高低適時對加料區(qū)補加硫磺。
【文檔編號】C01B17/45GK103922291SQ201410167981
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月18日 優(yōu)先權日:2014年4月18日
【發(fā)明者】張懷, 趙紀崢, 趙冰, 牛學坤, 張景利, 張志勇, 徐洪濤, 朱進京, 苗凱, 楊檸 申請人:黎明化工研究設計院有限責任公司