一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，通過將含鐵亞磷酸母液與福美鈉溶液合成反應(yīng)來達(dá)到降低鐵離子含量，得到高純度的亞磷酸。本發(fā)明原理科學(xué)，整個(gè)過程安全環(huán)保，操作也十分簡(jiǎn)單，得到的亞磷酸純度高，反應(yīng)原料成本低廉。
【專利說明】一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]亞磷酸為二元酸，具有還原性，用作制造亞磷酸鹽、農(nóng)藥中間體、有機(jī)磷水處理劑的原料，也用作塑料穩(wěn)定劑或抗氧化劑。目前，亞磷酸的生產(chǎn)方法主要有三氯化磷水解法和亞磷酸二甲酯殘液水解法兩種，在生產(chǎn)過程中或原料里難免會(huì)帶入鐵離子，鐵離子含量的高低直接影響下游產(chǎn)品的質(zhì)量，甚至限制了在下游產(chǎn)品中的應(yīng)用。因此，研究降低亞磷酸中鐵離子含量，提高產(chǎn)品質(zhì)量具有重大的實(shí)際意義。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，降低亞磷酸中鐵離子的主要方法有離子交換法和萃取法兩種。離子交換法存在著離子交換樹脂再生問題，用強(qiáng)酸再生樹脂，再生液難以處理，對(duì)環(huán)境污染很大，溶劑萃取法一般用正丁醇做萃取劑，雖然溶劑可回收利用，但要求亞磷酸溶液濃度在15~30%之間，且溶劑用量很大，一次循環(huán)，亞磷酸收率很低，生產(chǎn)成本較高。
[0004]鑒于以上方法的缺陷，需要提供一種新的降低亞磷酸中鐵離子含量的工藝。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法。
[0006]技術(shù)方案:為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明具體是這樣來實(shí)現(xiàn)的:一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，包括以下步驟:
[0007](I)在反應(yīng)爸中投入亞磷酸母液,調(diào)節(jié)反應(yīng)爸內(nèi)溫度至O~25°C ；
[0008](2)在反應(yīng)爸中加入除鐵劑，其加入量與亞磷酸母液的質(zhì)量比為I~10:10~100 ；
[0009](3)攪拌反應(yīng)釜中物料，保持O~25°C反應(yīng)0.5~1.5小時(shí)；
[0010](4)保溫反應(yīng)結(jié)束后，將物料壓濾脫水，并冷卻結(jié)晶、離心后即可得到亞磷酸成品。
[0011]其中，所述步驟(2)結(jié)束后可以繼續(xù)向反應(yīng)釜中加入活性炭，加入量與亞磷酸母液的質(zhì)量比為0.2~2:100~1000,這樣做可以帶走一些可吸附雜質(zhì),進(jìn)一步提高產(chǎn)物純度。
[0012]其中，其特征在于，所述除鐵劑為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40%的福美鈉水溶液。
[0013]其中，所述的亞磷酸母液中鐵離子含量為50~lOOOppm。
[0014]其中，所述步驟⑷中壓濾過程中壓強(qiáng)控制在0.1~0.2MPa,壓濾時(shí)間0.5~2小時(shí)。
[0015]其中，所述步驟(4)脫水在真空度-0.095~-0.098MPa，溫度100~110°C下進(jìn)行。
[0016]其中，所述步驟⑷冷卻結(jié)晶的溫度時(shí)間控制在60~90°C。
[0017]其中，所述步驟⑷離心機(jī)轉(zhuǎn)速1000~1200轉(zhuǎn)/分，離心0.5~I小時(shí)。
[0018]本發(fā)明的具體原理為:
【權(quán)利要求】
1.一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)在反應(yīng)釜中投入亞磷酸母液，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)溫度至O~25°C；(2)在反應(yīng)釜中加入除鐵劑，其加入量與亞磷酸母液的質(zhì)量比為I~10:10~100 ; (3)攪拌反應(yīng)釜中物料，保持O~25°C反應(yīng)0.5~1.5小時(shí)； (4)保溫反應(yīng)結(jié)束后，將物料壓濾脫水，并冷卻結(jié)晶、離心后即可得到亞磷酸成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特征在于，所述步驟(2)結(jié)束后繼續(xù)向反應(yīng)釜中加入活性炭，加入量與亞磷酸母液的質(zhì)量比為0.2~2:100~1000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特征在于，所述除鐵劑為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40%的福美鈉水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特征在于，所述的亞磷酸母液中鐵離子含量為50~lOOOppm。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特征在于，所述步驟(4)中壓濾過程中壓強(qiáng)控制在0.1~0.2MPa,壓濾時(shí)間0.5~2小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述 降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特征在于，所述步驟(4)脫水在真空度-0.095~-0.098MPa，溫度100~110°C下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特征在于，所述步驟(4)冷卻結(jié)晶的溫度時(shí)間控制在60~90°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特征在于，所述步驟(4)離心機(jī)轉(zhuǎn)速1000~1200轉(zhuǎn)/分，離心0.5~I小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C01B25/163GK103991852SQ201410164244
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年4月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月22日
【發(fā)明者】潘小明, 嵇穎耀, 仇國才 申請(qǐng)人:江蘇大明科技有限公司