制備石墨化泡沫炭的方法
【專利摘要】制備石墨化泡沫炭的方法，它涉及一種石墨化泡沫炭的制備方法。本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有制備石墨化泡沫炭的方法發(fā)泡設(shè)備相對(duì)復(fù)雜昂貴，在高溫下進(jìn)行高壓操作存在安全隱患的技術(shù)問題。本方法如下：一、在聚乙烯醇溶液或者羧甲基纖維素鈉溶液中加入乳化劑，攪拌混勻后，加入中間相瀝青粉末，室溫下充分?jǐn)嚢杌靹?，將聚氨酯泡沫浸入，然后再將聚氨酯泡沫置于鼓風(fēng)干燥箱中充分干燥；二、將經(jīng)過步驟一處理的聚氨酯泡沫經(jīng)過炭化處理，然后在真空環(huán)境下升溫，保溫，即得石墨化泡沫炭。本發(fā)明方法不需要昂貴的設(shè)備，操作安全。本發(fā)明屬于石墨化泡沫炭的制備領(lǐng)域。
【專利說明】制備石墨化泡沬炭的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種石墨化泡沫炭的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨泡沫炭具有很多優(yōu)異的性質(zhì)，例如可調(diào)節(jié)的孔徑和孔隙率、低密度、高比表面積、高熱導(dǎo)率和比熱導(dǎo)率，高電導(dǎo)率和低熱膨脹系數(shù)等等，它還具有一定的機(jī)械強(qiáng)度。自發(fā)現(xiàn)以來，在電子設(shè)備的散熱換熱、工業(yè)換熱器、新能源電池、電磁屏蔽、新型輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料等諸多領(lǐng)域吸引了越來越多的注意并獲得了一定程度的實(shí)際應(yīng)用。[0003]最早的泡沫炭是Walter Ford等在1964年采用熱解熱固性酚醛泡沫的方法制得的。1992年，美國(guó)空軍材料實(shí)驗(yàn)室的Hager首次采用中間相浙青為原料通過造泡技術(shù)制備了泡沫炭。1998年,美國(guó)橡樹嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室James Klett等以中間相浙青為原料,利用自揮發(fā)發(fā)泡法來制備石墨化泡沫炭，據(jù)稱該方法目前已經(jīng)可以獲得熱導(dǎo)率高達(dá)180w/m*k的石墨化泡沫炭。
[0004]James Klett等和Nidia C.Gallego等利用石墨化泡沫炭低密度、高熱導(dǎo)率、高比表面積以及合適的開孔結(jié)構(gòu)等諸多優(yōu)點(diǎn)，將石墨化泡沫炭設(shè)計(jì)成不同的形式，應(yīng)+用于空間輻射器熱沉和衛(wèi)星面板的熱管理解決方案，新方案的熱擴(kuò)散系數(shù)較金屬方案提高了兩個(gè)數(shù)量級(jí)。Lu等利用石墨泡沫的毛細(xì)作用，以酒精為冷卻介質(zhì)，做成蒸發(fā)器，相比泡沫銅，其熱流達(dá)80W/cm2，是泡沫銅的2倍，如果以水為冷卻介質(zhì)，其性能可獲得更高的改善。MarekA.Wojtowicz等展示了以網(wǎng)狀玻璃化泡沫炭作為微量污染物控制系統(tǒng)的可再生吸附基體在空間飛行器主要生命保障系統(tǒng)的應(yīng)用。James Klett等將高性能石墨泡沫應(yīng)用于核電站換熱器中，核燃料芯核嵌入在石墨泡沫中，產(chǎn)生的熱量通過石墨泡沫轉(zhuǎn)移到換熱器邊界，在邊界上轉(zhuǎn)移走。1.Pranoto等研究了不同結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的石墨泡沫蒸發(fā)器的沸騰換熱，發(fā)現(xiàn)塊狀結(jié)構(gòu)比片狀結(jié)構(gòu)具有更好的換熱能力，但后者更有利于氣泡產(chǎn)生。Hengxing Ji等以超薄石墨化泡沫炭為基體，負(fù)載磷酸鐵鋰為電極材料制備了新型環(huán)保電池，最大容量相比Al/LFP和Ni/LFP分別有23%和130%的提高。泡沫炭還可以作為填充相變材料的基體應(yīng)用于飛行器熱控和電子設(shè)備的散熱或過熱保護(hù)。
[0005]高性能泡沫炭還可以視應(yīng)用需要，采用一定的方法進(jìn)行改性，例如化學(xué)氣相浸滲(CVI)、化學(xué)氣相沉積(CVD)、表面鍍銅、或者制成三明治夾芯板等等，形成復(fù)合泡沫材料對(duì)不同的性能(如機(jī)械強(qiáng)度，比表面積等)進(jìn)行強(qiáng)化，進(jìn)而擴(kuò)展泡沫炭的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0006]目前石墨化泡沫炭的制備主要采用自揮發(fā)發(fā)泡法，該方法由JamesKlett等最早提出:將中間相浙青研磨成具有一定細(xì)度的粉末(常為100目以下)加入發(fā)泡模具中，在惰性氣氛保護(hù)下的高壓反應(yīng)釜中(釜內(nèi)壓力為3-20MPa不等，甚至更高)以一定的升溫速度(1-50C /min)升至400-600°C并保溫一定時(shí)間，使其發(fā)生融化和分解，使中間相浙青的揮發(fā)性組分揮發(fā)形成泡沫孔隙結(jié)構(gòu)，從而實(shí)現(xiàn)受控制的有限發(fā)泡，通過調(diào)節(jié)發(fā)泡溫度、保溫時(shí)間和壓力等參數(shù)控制產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)與性能，冷卻得泡沫炭生料。生料經(jīng)過炭化和高溫石墨化(2000°C以上)處理之后即得石墨化泡沫炭。該方法所制得的泡沫炭孔徑在100-800μπι，密度0.5-2g/cm3，壓縮強(qiáng)度在IMpa以上，熱導(dǎo)率大于50W/mk，其孔結(jié)構(gòu)主要呈圓形，視發(fā)泡條件具有不同的開孔率和通孔率。
[0007]這種方法雖然縮短了生產(chǎn)流程節(jié)省了生產(chǎn)時(shí)間，但是實(shí)驗(yàn)時(shí)需要在500°C以上高溫下仍舊保持接近IOMpa的壓力(約100個(gè)大氣壓)，這對(duì)壓力容器或反應(yīng)釜材質(zhì)的高溫?zé)嵝阅芎蜋C(jī)械性能以及設(shè)備的密封性提出了較高要求，使得發(fā)泡設(shè)備相對(duì)復(fù)雜昂貴，往往需要單獨(dú)定制，另外在高溫下進(jìn)行高壓操作在安全上也存在一定的隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有制備石墨化泡沫炭的方法發(fā)泡設(shè)備相對(duì)復(fù)雜昂貴，在高溫下進(jìn)行高壓操作存在安全隱患的技術(shù)問題，提供了一種制備石墨化泡沫炭的方法。
[0009]制備石墨化泡沫炭的方法如下:一、在質(zhì)量濃度為2-10%的聚乙烯醇溶液或者羧甲基纖維素鈉溶液中加入乳化劑，攪拌混勻后，加入過200目標(biāo)準(zhǔn)篩的中間相浙青粉末，室溫下充分?jǐn)嚢杌靹?，制成懸浮液，所述的懸浮液中乳化劑添加量為中間相浙青粉末質(zhì)量的0.1-1% ；
[0010]二、按照聚氨酯泡沫與中間相浙青粉末質(zhì)量比2-8: I的比例，將聚氨酯泡沫浸入懸浮液中，使懸浮液在聚氨酯泡沫內(nèi)部分布均勻，然后再將聚氨酯泡沫置于鼓風(fēng)干燥箱中充分干燥；
[0011]三、將經(jīng)過步 驟二處理的聚氨酯泡沫在氬氣保護(hù)下，以l-3°c /min的升溫速度升至230-250°C，并保溫20-120min，冷卻，再在空氣氣氛中以5_10°C /h的速度升至250-300°C，保溫l_8h后隨爐冷卻，在惰性氣體保護(hù)或者真空環(huán)境下以2-10°C /min的升溫速度升至800-1200°C，保溫Ih后隨爐降溫，完成炭化處理，然后在真空環(huán)境下以5-20°C /min的升溫速度升溫至2200°C -2800°C，保溫0.5_2h，隨爐冷卻后取出，即得石墨化泡沫炭。
[0012]步驟一中所述的乳化劑為乳化劑0P-10或十二烷基苯磺酸鈉。
[0013]步驟一中所述的中間相浙青粉末的含量為80-90%，軟化點(diǎn)為220_230°C，粒度小于 74 μ m0
[0014]步驟二中所述的聚氨酯泡沫孔徑為300-1500 μ m，密度為15_60kg/m3，聚氨酯泡沫經(jīng)過NaOH浸泡處理并干燥。
[0015]本發(fā)明所制備的石墨化泡沫炭，孔徑為200-1000 μ m,孔隙率為70_90%，具有很好的開孔和通孔結(jié)構(gòu)，其熱導(dǎo)率為20-100W/mK，密度為0.1-0.4g/cm3，壓縮強(qiáng)度為0.l_2Mpa。具有多孔輕質(zhì)、高熱導(dǎo)率等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明方法不需要昂貴的設(shè)備，操作安全。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】間的任意組合。
[0017]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式中制備石墨化泡沫炭的方法如下:一、在質(zhì)量濃度為2-10%的聚乙烯醇溶液或者羧甲基纖維素鈉溶液中加入乳化劑,攪拌混勻后,加入過200目標(biāo)準(zhǔn)篩的中間相浙青粉末，室溫下充分?jǐn)嚢杌靹?，制成懸浮液，所述的懸浮液中乳化劑添加量為中間相浙青粉末質(zhì)量的0.1-1% ；
[0018]二、按照聚氨酯泡沫與中間相浙青粉末質(zhì)量比2-8: I的比例，將聚氨酯泡沫浸入懸浮液中，使懸浮液在聚氨酯泡沫內(nèi)部分布均勻，然后再將聚氨酯泡沫置于鼓風(fēng)干燥箱中充分干燥；
[0019]三、將經(jīng)過步驟二處理的聚氨酯泡沫在氬氣保護(hù)下，以1_3°C /min的升溫速度升至230-250°C，并保溫20-120min，冷卻，再在空氣氣氛中以5_10°C /h的速度升至250-300°C，保溫l_8h后隨爐冷卻，在惰性氣體保護(hù)或者真空環(huán)境下以2-10°C /min的升溫速度升至800-1200°C，保溫Ih后隨爐降溫，完成炭化處理，然后在真空環(huán)境下以5-20°C /min的升溫速度升溫至2200°C -2800°C，保溫0.5_2h，隨爐冷卻后取出，即得石墨化泡沫炭。
[0020]本實(shí)施方式所制備的石墨化泡沫炭，孔徑為200-1000 μ m，孔隙率為70_90%，具有很好的開孔和通孔結(jié)構(gòu)，其熱導(dǎo)率為20-100W/mK，密度為0.1-0.4g/cm3,壓縮強(qiáng)度為0.l-2Mpa。具有多孔輕質(zhì)、高熱導(dǎo)率等優(yōu)點(diǎn)。
[0021]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是步驟一中所述的乳化劑為乳化劑0P-10或十二烷基苯磺酸鈉。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0022]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二之一不同的是步驟一中所述的中間相浙青粉末的含量為80-90%，軟化點(diǎn)為220-230°C，粒度小于74 μ m。其它與【具體實(shí)施方式】一或二之一不相同。
[0023]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是步驟二中所述的聚氨酯泡沫孔徑為300-1500 μ m,密度為15_60kg/m3，聚氨酯泡沫經(jīng)過NaOH浸泡處理并干燥。其它與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0024]本實(shí)施方式中采用NaOH浸泡處理聚氨酯泡沫的過程如下:
[0025]將聚氨酯泡沫剪切成100*100*20mm的小片，浸泡在質(zhì)量濃度為10%的NaOH溶液中，浸泡6-72h后用清水清洗,然后至于烘箱中干燥8-15h。
[0026]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是步驟一中懸浮液中乳化劑添加量為中間相浙青粉末質(zhì)量的0.5%。其它與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是步驟二中按照聚氨酯泡沫與中間相浙青粉末質(zhì)量比5: I的比例，將聚氨酯泡沫浸入懸浮液中。其它與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是步驟三中將經(jīng)過步驟二處理的聚氨酯泡沫在氬氣保護(hù)下，以2°C /min的升溫速度升至240°C，并保溫60min。其它與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0029]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是步驟三中再在空氣氣氛中以8°C /h的速度升至280°C，保溫5h后隨爐冷卻。其它與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0030]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是步驟三中在惰性氣體保護(hù)或者真空環(huán)境下以6°C /min的升溫速度升至1000°C，保溫Ih后隨爐降溫，完成炭化處理。其它與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
[0031]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是步驟三中在真空環(huán)境下以10°c /min的升溫速度升溫至2500°C，保溫lh。其它與【具體實(shí)施方式】一至九之一相同。
[0032] 采用下述實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果:[0033]實(shí)驗(yàn)一:
[0034]制備石墨化泡沫炭的方法如下:
[0035]一、將孔徑為1300 μ m、密度為34kg/m3的聚氨酯泡沫剪切成100*100*20mm的小片，浸泡在質(zhì)量濃度為10%的NaOH溶液中，6h后用清水清洗，置于烘箱中干燥8h ；
[0036]一、在質(zhì)量濃度為3%的聚乙烯醇溶液中加入乳化劑OP-1，攪拌混勻后，加入過200目標(biāo)準(zhǔn)篩的中間相浙青粉末，室溫下充分?jǐn)嚢杌靹?，制成懸浮液，所述的懸浮液中乳化劑添加量為中間相浙青粉末質(zhì)量的1% ;
[0037]二、按照聚氨酯泡沫與中間相浙青粉末質(zhì)量比4: I的比例，將聚氨酯泡沫浸入懸浮液中，使懸浮液在聚氨酯泡沫內(nèi)部分布均勻，然后再將聚氨酯泡沫置于鼓風(fēng)干燥箱中充分干燥；
[0038]三、將經(jīng)過步驟二處理的聚氨酯泡沫在氬氣保護(hù)下，以2°C /min的升溫速度升至2350C，并保溫60min，冷卻，再在空氣氣氛中以10°C /h的速度升至300°C，保溫3h后隨爐冷卻，在惰性氣體保護(hù)或者真空環(huán)境下以5°C /min的升溫速度升至1000°C，保溫Ih后隨爐降溫，完成炭化處理，然后在真空環(huán)境下以10°C /min的升溫速度升溫至2200°C，保溫2h，隨爐冷卻后取出，即得石墨化泡沫炭。
[0039]本實(shí)驗(yàn)中所制得石墨化的泡沫炭平均孔徑為800 μ m,密度為0.32g/cm3,孔隙率86%，壓縮強(qiáng)度0.2Mpa，石墨化的泡沫炭具有很好的三維聯(lián)通結(jié)構(gòu)。
[0040]實(shí)驗(yàn)二:
[0041]制備石墨化泡沫炭的方法如下:
[0042]一、將孔徑為900 μ m、密度為18kg/m3的聚氨酯泡沫剪切成100*100*20mm的小片，浸泡在質(zhì)量濃度為10%的NaOH溶液中，72h后用清水清洗，置于烘箱中干燥8h ；
[0043]一、在質(zhì)量濃度為2%的聚乙烯醇溶液中加入乳化劑0P-1，攪拌混勻后，加入過200目標(biāo)準(zhǔn)篩的中間相浙青粉末，室溫下充分?jǐn)嚢杌靹颍瞥蓱腋∫?，所述的懸浮液中乳化劑添加量為中間相浙青粉末質(zhì)量的1% ;
[0044]二、按照聚氨酯泡沫與中間相浙青粉末質(zhì)量比8: I的比例，將聚氨酯泡沫浸入懸浮液中，使懸浮液在聚氨酯泡沫內(nèi)部分布均勻，然后再將聚氨酯泡沫置于鼓風(fēng)干燥箱中充分干燥；
[0045]三、將經(jīng)過步驟二處理的聚氨酯泡沫在氬氣保護(hù)下，以2°C /min的升溫速度升至2400C，并保溫20min，冷卻，再在空氣氣氛中以5°C /h的速度升至270°C，保溫3h后隨爐冷卻，在惰性氣體保護(hù)或者真空環(huán)境下以5°C /min的升溫速度升至1000°C，保溫Ih后隨爐降溫，完成炭化處理，然后在真空環(huán)境下以10°C /min的升溫速度升溫至2200°C，保溫2h，隨爐冷卻后取出，即得石墨化泡沫炭。
[0046]本實(shí)驗(yàn)中所制得石墨化的泡沫炭平均孔徑為450 μ m,密度為0.29g/cm3,孔隙率87%，壓縮強(qiáng)度0.4Mpa，石墨化的泡沫炭具有很好的三維聯(lián)通結(jié)構(gòu)。
[0047]實(shí)驗(yàn)三:
[0048]制備石墨化泡沫炭的方法如下:
[0049]一、將孔徑為650 μ m、密度為58kg/m3的聚氨酯泡沫剪切成100*100*20mm的小片，
浸泡在質(zhì)量濃度為10%的NaOH溶液中，6h后用清水清洗，置于烘箱中干燥8h以上；
[0050]一、在質(zhì)量濃度為4%的聚乙烯醇溶液中加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混勻后，加入過200目標(biāo)準(zhǔn)篩的中間相浙青粉末，室溫下充分?jǐn)嚢杌靹?，制成懸浮液，所述的懸浮液中十二烷基苯磺酸鈉添加量為中間相浙青粉末質(zhì)量的1% ;
[0051]二、按照聚氨酯泡沫與中間相浙青粉末質(zhì)量比3: I的比例，將聚氨酯泡沫浸入懸浮液中，使懸浮液在聚氨酯泡沫內(nèi)部分布均勻，然后再將聚氨酯泡沫置于鼓風(fēng)干燥箱中充分干燥；
[0052]三、將經(jīng)過步驟二處理的聚氨酯泡沫在氬氣保護(hù)下，以2°C /min的升溫速度升至2300C，并保溫60min，冷卻，再在空氣氣氛中以10°C /h的速度升至300°C，保溫Ih后隨爐冷卻，在惰性氣體保護(hù)或者真空環(huán)境下以5°C /min的升溫速度升至1000°C，保溫Ih后隨爐降溫，完成炭化處理，然后在真空環(huán)境下以10°C /min的升溫速度升溫至2200°C，保溫2h，隨爐冷卻后取出，即得石墨化泡沫炭。 [0053]本實(shí)驗(yàn)中所制得石墨化的泡沫炭平均孔徑為400 μ m,密度為0.39g/cm3,孔隙率83%，壓縮強(qiáng)度1.5Mpa，石墨化的泡沫炭具有很好的三維聯(lián)通結(jié)構(gòu)。
[0054]實(shí)驗(yàn)四:
[0055]制備石墨化泡沫炭的方法如下:
[0056]一、將孔徑為850 μ m、密度為49kg/m3的聚氨酯泡沫剪切成100*100*20mm的小片，浸泡在質(zhì)量濃度為10%的NaOH溶液中，6h后用清水清洗，置于烘箱中干燥8h ；
[0057]一、在質(zhì)量濃度為4%的聚乙烯醇溶液中加入乳化劑OP-1，攪拌混勻后，加入過200目標(biāo)準(zhǔn)篩的中間相浙青粉末，室溫下充分?jǐn)嚢杌靹颍瞥蓱腋∫?，所述的懸浮液中乳化劑添加量為中間相浙青粉末質(zhì)量的1% ;
[0058]二、按照聚氨酯泡沫與中間相浙青粉末質(zhì)量比4: I的比例，將聚氨酯泡沫浸入懸浮液中，使懸浮液在聚氨酯泡沫內(nèi)部分布均勻，然后再將聚氨酯泡沫置于鼓風(fēng)干燥箱中充分干燥；
[0059]三、將經(jīng)過步驟二處理的聚氨酯泡沫在氬氣保護(hù)下，以2°C /min的升溫速度升至2350C，并保溫60min，冷卻，再在空氣氣氛中以10°C /h的速度升至300°C，保溫Ih后隨爐冷卻，在惰性氣體保護(hù)或者真空環(huán)境下以5°C /min的升溫速度升至1000°C，保溫Ih后隨爐降溫，完成炭化處理，然后在真空環(huán)境下以10°C /min的升溫速度升溫至2200°C，保溫2h，隨爐冷卻后取出，即得石墨化泡沫炭。
[0060]本實(shí)驗(yàn)中所制得石墨化的泡沫炭平均孔徑為600 μ m,密度為0.28g/cm3,孔隙率85%，壓縮強(qiáng)度0.5Mpa，石墨化的泡沫炭具有很好的三維聯(lián)通結(jié)構(gòu)。
【權(quán)利要求】
1.制備石墨化泡沫炭的方法，其特征在于制備石墨化泡沫炭的方法如下:一、在質(zhì)量濃度為2-10%的聚乙烯醇溶液或者羧甲基纖維素鈉溶液中加入乳化劑，攪拌混勻后，加入過200目標(biāo)準(zhǔn)篩的中間相浙青粉末，室溫下充分?jǐn)嚢杌靹?，制成懸浮液，所述的懸浮液中乳化劑添加量為中間相浙青粉末質(zhì)量的0.1-1% ； 二、按照聚氨酯泡沫與中間相浙青粉末質(zhì)量比2-8: I的比例，將聚氨酯泡沫浸入懸浮液中，使懸浮液在聚氨酯泡沫內(nèi)部分布均勻，然后再將聚氨酯泡沫置于鼓風(fēng)干燥箱中充分干燥； 三、將經(jīng)過步驟二處理的聚氨酯泡沫在氬氣保護(hù)下，以1_3°C/min的升溫速度升至230-250°C，并保溫20-120min，冷卻，再在空氣氣氛中以5-10°C /h的速度升至250_300°C，保溫l_8h后隨爐冷卻，在惰性氣體保護(hù)或者真空環(huán)境下以2-10°C /min的升溫速度升至800-1200°C，保溫Ih后隨爐降溫，完成炭化處理，然后在真空環(huán)境下以5-20°C /min的升溫速度升溫至2200°C -2800°C，保溫0.5_2h，隨爐冷卻后取出，即得石墨化泡沫炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備石墨化泡沫炭的方法，其特征在于步驟一中所述的乳化劑為乳化劑OP-10或十二烷基苯 磺酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備石墨化泡沫炭的方法，其特征在于步驟一中所述的中間相浙青粉末的含量為80-90%，軟化點(diǎn)為220-230°C，粒度小于74 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述制備石墨化泡沫炭的方法，其特征在于步驟二中所述的聚氨酯泡沫孔徑為300-1500 μ m,密度為15_60kg/m3，聚氨酯泡沫經(jīng)過NaOH浸泡處理并干燥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述制備石墨化泡沫炭的方法，其特征在于步驟一中懸浮液中乳化劑添加量為中間相浙青粉末質(zhì)量的0.5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述制備石墨化泡沫炭的方法，其特征在于步驟二中按照聚氨酯泡沫與中間相浙青粉末質(zhì)量比5: I的比例，將聚氨酯泡沫浸入懸浮液中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述制備石墨化泡沫炭的方法，其特征在于步驟三中將經(jīng)過步驟二處理的聚氨酯泡沫在氬氣保護(hù)下，以2V /min的升溫速度升至240°C，并保溫60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述制備石墨化泡沫炭的方法，其特征在于步驟三中再在空氣氣氛中以8°C /h的速度升至280°C，保溫5h后隨爐冷卻。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述制備石墨化泡沫炭的方法，其特征在于步驟三中在惰性氣體保護(hù)或者真空環(huán)境下以6°C /min的升溫速度升至1000°C，保溫Ih后隨爐降溫，完成炭化處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述制備石墨化泡沫炭的方法，其特征在于步驟三中在真空環(huán)境下以10°c /min的升溫速度升溫至2500°C，保溫lh。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK103601174SQ201310626392
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】于佳, 史麗萍, 鐘業(yè)盛, 潘殿坤, 李亮星, 馬曉亮, 趙宇坤 申請(qǐng)人:哈爾濱工程大學(xué)