一種用有機(jī)醇或有機(jī)酸參雜改性制備活性炭的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種有機(jī)醇或有機(jī)酸參雜改性制備活性炭的方法,該方法桿為原料,以磷酸(H3PO4)或焦磷酸(H4P2O7)或四聚磷酸(H6P4O13)為活化劑,將秸稈粉末按一定質(zhì)量比與含氧磷酸混合,再按不同含氧磷酸與有機(jī)醇或有機(jī)酸摩爾波比添加有機(jī)醇或有機(jī)酸,經(jīng)浸漬、炭化活化制備活性炭。本發(fā)明工藝簡單,制備的活性炭顯著提高吸附污水中重金屬離子如r(VI),Pb(II),Cd(II),Ni(II)等的能力。
【專利說明】一種用有機(jī)醇或有機(jī)酸參雜改性制備活性炭的方法一、【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】,特別是一種有機(jī)醇或有機(jī)酸參雜改性制備活性炭的方法。
二、【背景技術(shù)】
[0002]活性炭是一種具有高度發(fā)達(dá)孔隙結(jié)構(gòu)和極大比表面積的炭材料?;钚蕴烤哂泻軓?qiáng)的吸附性能及耐酸堿特性,被廣泛地應(yīng)用于氣相和液相中有害物質(zhì)的吸附、凈化處理。近十幾年來,為了滿足對(duì)更高效活性炭的要求,生產(chǎn)者常通過改性活性炭以提高其物理化學(xué)性能和吸附能力。目前對(duì)于活性炭改性,常將活性炭制備好后,再對(duì)其進(jìn)行物理或化學(xué)處理,這種改性方法比較復(fù)雜,需要的工藝步驟比較多。磷酸活化法具有高產(chǎn)率、低成本、低污染等優(yōu)點(diǎn),得到較廣泛的應(yīng)用。但磷酸活化法制得的活性炭存在表面含氧官能團(tuán)較低等缺點(diǎn),使該方法應(yīng)用受到一定影響。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有制備活性炭改性技術(shù)的缺點(diǎn),提供一種參雜有機(jī)醇或有機(jī)酸改性活性炭的方法。
[0004]在含氧磷酸活化法過程中參雜有機(jī)醇或有機(jī)酸,含氧磷酸能夠催化有機(jī)醇或有機(jī)酸與木質(zhì)纖維素發(fā)生醚化或酯化反應(yīng),將大量含氧官能團(tuán)引入到先驅(qū)體表面,含氧磷酸也會(huì)與有機(jī)醇或有機(jī)酸發(fā)生酯化反應(yīng)生成一種高效的聚合磷酸酯阻燃劑,并且這種磷酸酯聚合物會(huì)在高溫下分解產(chǎn)生大量的強(qiáng)氧化性自由基,從而進(jìn)一步增加先驅(qū)體表面的含氧官能團(tuán)。本發(fā)明以蓮桿為原料,以磷酸(H3PO4)或焦磷酸(H4P2O7)或四聚磷酸(H6P4O13)為活化劑,將秸桿粉末按一定質(zhì)量比與含氧磷酸混合,再按不同含氧磷酸與有機(jī)醇或有機(jī)酸摩爾波比添加有機(jī)醇或有機(jī)酸,經(jīng)浸潰、炭化活化制備活性炭,該制備方法如下:
[0005](I)將秸桿粉末按1:1-1:4質(zhì)量比與含氧磷酸混合,再按不同含氧磷酸與有機(jī)醇或有機(jī)酸摩爾波比1:0.01-1:0.05添加有機(jī)醇或有機(jī)酸,混勻,室溫下浸潰6~12小時(shí);
[0006](2)將浸潰好的樣品置于馬弗爐中,450度~600度下炭化活化40~60分鐘;
[0007](3)將化好的樣品用去離子水洗滌至pH值穩(wěn)定在6.9~7.1,進(jìn)行烘干,即制得活性炭。
[0008]本發(fā)明所述的有機(jī)醇或有機(jī)酸為:季戊四醇(C5H12O4)、酒石酸(C4H6O6)、檸檬酸(C6H8O7)、乙酸(CH3COOH)。所述的原料還可以采用以菰草、香蒲、土豆秸桿。
[0009]本發(fā)明以有機(jī)醇或有機(jī)酸參雜改性活性炭的方法,工藝簡單,制備的活性炭顯著提高吸附污水中重金屬離子如r (VI),Pb (II),Cd(II),Ni (II)等的能力。
四、【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1
[0011]將蓮桿粉末按1:2質(zhì)量比與磷酸混合,再按磷酸與季戊四醇1: 0.05摩爾比加入季戊四醇,混勻,室溫下浸潰6小時(shí);然后將上述浸潰好的樣品置于馬弗爐中,450度下炭化活化I小時(shí);待冷卻后,用去離子水洗凈,烘干,即制得活性炭。經(jīng)試驗(yàn)活性炭表面酸性官能團(tuán)比未改性的活性炭提高75%,Ni (II)吸附容量提高60%。
[0012]實(shí)施例2
[0013]將蓮桿粉末按1:2.5質(zhì)量比與四聚磷酸混合,再按四聚磷酸與酒石酸按1: 0.03摩爾比加入酒石酸,混勻,室溫下浸潰8小時(shí);然后將上述浸潰好的樣品置于馬弗爐中,550度下炭化活化30分鐘;待冷卻后,用去離子水洗凈,烘干,即制得活性炭。經(jīng)試驗(yàn)活性炭表面酸性官能團(tuán)比未改性的活性炭提高43%,Cd(II)吸附容量提高32%。
[0014]實(shí)施例3
[0015]將蓮桿粉末按1:3浸潰比(g秸桿/mol磷原子)與焦磷酸混合,再按磷酸與檸檬酸1:0.02的摩爾比加入季戊四醇檸檬酸,室溫下浸潰9小時(shí);然后將上述浸潰好的樣品置于馬弗爐中,500度下炭化活化40分鐘;待冷卻后,用去離子水洗凈,烘干,即制得活性炭。經(jīng)試驗(yàn)表面酸性官能團(tuán)比未改性的活性炭提高50%,Cr(VI)吸附容量提高34%。
【權(quán)利要求】
1.一種用有機(jī)醇或機(jī)酸參雜改性制備活性炭的方法,以蓮桿為原料,以磷酸(H3PO4)或焦磷酸(H4P2O7)或四聚磷酸(H6P4O13)為活化劑,其特征在于將秸桿粉末按一定質(zhì)量比與含氧磷酸混合,再按不同含氧磷酸與有機(jī)醇或有機(jī)酸摩爾波比添加有機(jī)醇或有機(jī)酸,經(jīng)浸潰、炭化活化制備活性炭,該制備方法如下: (1)將秸桿粉末按1:1-1:4質(zhì)量比與含氧磷酸混合,再按不同含氧磷酸與有機(jī)醇或有機(jī)酸摩爾波比1:0.01-1:0.05添加有機(jī)醇或有機(jī)酸,混勻,室溫下浸潰6~12小時(shí); (2)將浸潰好的樣品置于馬弗爐中,450度~600度下炭化活化40~60分鐘; (3)將化好的樣品用去離子水洗滌至pH值穩(wěn)定在6.9~7.1,進(jìn)行烘干,即制得活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用有機(jī)醇或有機(jī)酸參雜改性制備活性炭的方法,其特征在于所述的有機(jī)醇或有機(jī)酸為:季戊四醇(C5H12O4)、酒石酸(C4H6O6)、檸檬酸(C6H8O7)、乙酸(CH3COOH)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用有機(jī)醇或有機(jī)酸參雜改性制備活性炭的方法,其特征在于所述的原料還可以采用以菰草、香蒲、土豆秸桿。
【文檔編號(hào)】C01B31/12GK103466619SQ201310445369
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】張建, 高金紅, 劉海, 程呈, 張成祿, 郭子彰 申請(qǐng)人:山東大學(xué)