以生物質(zhì)為原料制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料的制作方法
【專利摘要】石墨烯作為一種新型二維碳質(zhì)材料，具有獨特的結(jié)構(gòu)特征和優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、光學(xué)以及熱學(xué)性質(zhì)。目前石墨烯的制備、分散以及精細(xì)結(jié)構(gòu)控制還存在很多瓶頸，限制了石墨烯的深入研究以及實用化進(jìn)程。本發(fā)明以生物質(zhì)為原料制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料，拓展了微波合成類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料的新方法，采用經(jīng)濟(jì)而容易獲取的生物質(zhì)原料作為碳源，在一定的功率和炭化時間是可以得到高質(zhì)量類石墨烯結(jié)構(gòu)的碳材料。本發(fā)明解決了類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料宏量和可控制備的技術(shù)難題，制備方法簡單、經(jīng)濟(jì)、節(jié)能和環(huán)保，應(yīng)用前景廣。
【專利說明】以生物質(zhì)為原料制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物質(zhì)能轉(zhuǎn)化領(lǐng)域，具體是以生物質(zhì)為原料制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于石墨烯諸多的物理特性，使其在許多方面擁有很好的應(yīng)用前景，不斷激勵著科學(xué)家對其進(jìn)行研究，而這過程中首先要解決的問題是如何制備石墨烯，因此植被技術(shù)是石墨烯優(yōu)先發(fā)展的領(lǐng)域。石墨烯制備技術(shù)的研究目標(biāo)是發(fā)展低成本、大規(guī)模、尺寸可控、層數(shù)可控制備并且實現(xiàn)石墨烯結(jié)構(gòu)與性能可調(diào)控的工藝技術(shù)，另一方面發(fā)展新的制備工藝技術(shù)。從2004年石墨稀首次被剝離出來后，很多工作就集中到研究石墨煉在將來應(yīng)用中的優(yōu)越性質(zhì)上。然而，阻礙它應(yīng)用的主要一點便是構(gòu)造大面積、高質(zhì)量均勻單層石遷煉。到目前為止，電性質(zhì)最好的石墨條是通過剝離高定向石墨(HOPG)獲得，尺寸僅為幾十微米。石墨烯也可以通過化學(xué)還原氧化石墨，高溫退火單晶SiC，在過渡金屬襯底上化學(xué)氣相沉積等方法制備。然而，目前制備石墨烯的方法中盡管化學(xué)氣相沉積法和氧化還原法已經(jīng)實現(xiàn)了大規(guī)模制備石墨烯，但是這兩種方法制備出的石墨烯的電化學(xué)性能受到強(qiáng)氧化劑嚴(yán)重影響，一定程度上限制了石墨烯在某些領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。其它植被均難以達(dá)到石墨烯制備的低成本、大面積、尺寸可控、層數(shù)可控以及性能可調(diào)的工藝。本發(fā)明是基于簡單、安全、高效的制備過程和易于應(yīng)用的制備工藝，以生物質(zhì)為原料制備出類石墨烯結(jié)構(gòu)和性能的碳材 料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種以生物質(zhì)為原料制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料。
[0004]本發(fā)明提供的以生物質(zhì)為原料制備類石墨烯碳材料的制備新方法，制備時先取適量生物質(zhì)原料，然后在微波爐中加熱一定的時間合成具有石墨烯結(jié)構(gòu)的碳材料，具體條件如下:
1.以生物質(zhì)為原料制備類石墨烯碳材料，其特征在于以生物質(zhì)為原料，采用微波直接炭化制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料，原料和設(shè)備如下:
生物質(zhì)原料(合成原材料)
微波爐(合成反應(yīng)器)
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于生物質(zhì)原料包括纖維素基材料、淀粉基材料、甲殼基材料、糖類材料、蛋白質(zhì)基材料、木質(zhì)素、木材、作物秸桿、竹材、果殼等，可直接將表面清洗干凈的生物質(zhì)作為原料制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料。
[0005]3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于微波爐可以是各種家用微波爐，各種光波爐，各種商用微波爐，各種實驗室用微波爐。
[0006]4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在合成溫度500-2000°C。
[0007]5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于合成時間10-60min。[0008]6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于微波功能500-4000W。
[0009]7.以生物質(zhì)為原料制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料，其特征在于制備過程包括如下步驟:
(1)將生物質(zhì)原料取合適長度，或粉碎、或壓片，或直接取樣；
(2)將原料在微波爐，設(shè)置合適功率，在還原氣氛中炭化10-60分鐘；
(3)將(2)所得材料在HF、或HF混合酸中處理2-6小時；
(4)將(3)所得材料干燥備用
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備工藝，其特征在于在步驟(I)中，優(yōu)選條件為將原料先進(jìn)行表面清洗，步驟(3)中加熱攪拌2-6小時。
[0010]【專利附圖】

【附圖說明】: 圖1是以生物質(zhì)為原料制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料工藝流程圖；
圖2是竹基石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料的透射電鏡圖；
圖3是竹基石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料的拉曼光譜圖；
圖4是竹基石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料的紅外光譜圖；
圖5是竹基石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料的X射線衍射譜圖；
圖6是竹基石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料在標(biāo)準(zhǔn)空氣中熱穩(wěn)定性圖。
【具體實施方式】
[0011]取一定量的竹干洗凈、涼干、破碎，放入微波爐中，選定微波功率為600W,福射時間30min，將得到的碳化材料在HF或HF-HNO3混合酸中浸泡4小時，然后將浸泡后的材料烘干備用。其合成工藝流程見圖1，投射電鏡(TEM)見圖2，拉曼光譜見圖3，紅外光譜見圖4，X射線衍射譜見圖5，在標(biāo)準(zhǔn)空氣中熱穩(wěn)定性見圖6。
[0012]以上所述實施方案僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，應(yīng)指出，對于本領(lǐng)域而言，在未脫離本發(fā)明創(chuàng)作構(gòu)思的前提下，作出的若干變形和改進(jìn)以及除生物質(zhì)原料以外的替代品都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.以生物質(zhì)為原料制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料，其特征在于以生物質(zhì)為原料，無需前處理，采用微波炭化一步制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料，原料和設(shè)備如下: 生物質(zhì)原料(合成原材料); 微波爐(合成反應(yīng)器)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于生物質(zhì)原料包括纖維素基材料、淀粉基材料、甲殼基材料、糖類材料、蛋白質(zhì)基材料、木質(zhì)素、木材、作物秸桿、竹材、果殼等，可直接將表面清洗干凈的生物質(zhì)作為原料制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于微波爐可以是各種家用微波爐，各種光波爐，各種商用微波爐，各種實驗室用微波爐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在合成溫度500-2000°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于合成時間10-60min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于微波功能500-4000W。
7.以生物質(zhì)為原料制備類石墨烯結(jié)構(gòu)碳材料，其特征在于制備過程包括如下步驟: (1)將生物質(zhì)原料取合適長度，或粉碎、或壓片，或直接取樣； (2)將原料在微波爐，設(shè)置合適功率，在還原氣氛中炭化10-60分鐘； (3)將(2)所得材料在HF、或HF混合酸中處理2-6小時； (4)將(3)所得材料干燥備用。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備工藝，其特征在于在步驟(I)中，優(yōu)選條件為將原料先進(jìn)行表面清洗，步驟(3)中加熱攪拌2-6小時。
【文檔編號】C01B31/02GK103449399SQ201310286242
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年7月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月9日
【發(fā)明者】粟智, 田華玲, 王帥, 王英波 申請人:新疆師范大學(xué)