專利名稱：一種高純度氧氯化鉍的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧氯化鉍的制備方法。
背景技術(shù)：
高純度的氧氯化鉍是廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥中間體、干電池陰極等領(lǐng)域的重要無(wú)機(jī)材料。目前世界上只有德國(guó)的默克公司等少數(shù)公司能夠生產(chǎn)高純度的氯化氧鉍，但其價(jià)格昂貴；國(guó)內(nèi)也有多家公司生產(chǎn)氧氯化鉍，主要都是采用BiClpK解的方法制備，主要存在的缺點(diǎn)是:純度偏低(純度小于99.5%)，生產(chǎn)成本偏高。為此，尋求一種低成本制備高純度氧氯化鉍的制備工藝顯得尤為重要，打破國(guó)外在技術(shù)上的壟斷，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)在高品質(zhì)氧氯化鉍合成技術(shù)上的空白。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有制備的氧氯化鉍純度偏低、生產(chǎn)成本偏高的問題，而提供了一種高純度氧氯化鉍的制備方法。本發(fā)明一種高純度氧氯化鉍的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行:一、稱取硝酸秘加入到硝酸溶液中，配制成濃度為0.00001 0.5mol/L硝酸秘溶液；二、稱取氯鹽溶解到水中，配制成濃度為0.0001 2mol/L氯鹽水溶液；三、將步驟二中配制的氯鹽水溶液倒入步驟一配制的硝酸鉍溶液中，混合均勻，在超聲頻率為10 60KHz的條件下，超聲處理30 600s ；四、在步驟三超聲處理結(jié)束后，靜置0.5 6h，過(guò)濾分離，收集固相物；五、將步驟四收集的固相物用去離子水清洗3 10次；六、將步驟五清洗后的固相物在溫度為50 100°C的干燥箱內(nèi)烘干I 10h，即完成高純度氧氯化鉍的制備；其中，步驟一中所述的硝酸的濃度為0. 001 10mol/L。本發(fā)明包含以下有益效果:本發(fā)明的方法生產(chǎn)成本低，采用本發(fā)明的方法制備的高純度氧氯化鉍能產(chǎn)生10倍以上利潤(rùn),本發(fā)明的氧氯化鉍呈鱗片狀，尺寸均勻，分散性好，純度大于99.99%(達(dá)到醫(yī)藥級(jí))。


圖1是試驗(yàn)制備的氧氯化鉍物相分析的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一:本實(shí)施方式的一種高純度氧氯化鉍的制備方法是按照以下步驟實(shí)現(xiàn):一、稱取硝酸秘加入到硝酸溶液中，配制成濃度為0.00001 0.5mol/L硝酸秘溶液；二、稱取氯鹽溶解到水中，配制成濃度為0.0OOl 2mol/L氯鹽水溶液；三、將步驟二中配制的氯鹽水溶液倒入步驟一配制的硝酸鉍溶液中，混合均勻，在超聲頻率為10 60KHz的條件下，超聲處理30 600s ；四、在步驟三超聲處理結(jié)束后，靜置0.5 6h，過(guò)濾分離，收集固相物；五、將步驟四收集的固相物用去離子水清洗3 10次；六、將步驟五清洗后的固相物在溫度為50 100°C的干燥箱內(nèi)烘干I 10h，即完成高純度氧氯化鉍的制備；其中，步驟一中所述的硝酸的濃度為0.001 10mol/L。本實(shí)施方式的方法生產(chǎn)成本低，采用本實(shí)施方式的方法制備的高純度氧氯化鉍能產(chǎn)生10倍以上利潤(rùn)，本實(shí)施方式的氧氯化鉍呈鱗片狀，尺寸均勻，分散性好，純度大于99.99% (達(dá)到醫(yī)藥級(jí))。
具體實(shí)施方式
二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的硝酸鉍溶液的濃度為0.00005 0.4mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同點(diǎn)是:步驟一中所述的硝酸鉍溶液的濃度為0.0001 0.3mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的硝酸鉍溶液的濃度為0.0005 0.2mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同點(diǎn)是:步驟一中溶液中硝酸鉍溶液的濃度為0.0005mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同點(diǎn)是:步驟一中溶液中硝酸鉍溶液的濃度為0.001mol/Lo其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同點(diǎn)是:步驟一中溶液中硝酸鉍溶液的濃度為0.01mol/Lo其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是:步驟一中所述的硝酸的濃度為0.002 8mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是:步驟一中所述的硝酸的濃度為0.005 5mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是:步驟一中所述的硝酸的濃度為0.01 2mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。
具體實(shí)施方式
i^一:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十之一不同的是:步驟一中所述的硝酸的濃度為0.lmol/L0其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十之一相同。
具體實(shí)施方式
十二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至i^一之一不同的是:步驟一中所述的硝酸的濃度為0.5mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十一之一相同。
具體實(shí)施方式
十三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十二之一不同的是:步驟一中所述的硝酸的濃度為lmol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十三之一不同的是:步驟二中氯鹽為氯化錫、氯化鉀、氯化鋁、氯化銅、氯化亞鐵或氯化鐵。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十三之一相同。
具體實(shí)施方式
十五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十四之一不同的是:步驟二中所述的氯鹽水溶液的濃度為0.0002 1.5mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十四之一相同。
具體實(shí)施方式
十六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十五之一不同的是:步驟二中所述的氯鹽水溶液的濃度為0.0005 1.2mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十五之一相同。
具體實(shí)施方式
十七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十六之一不同的是:步驟二中所述的氯鹽水溶液的濃度為0.0008 lmol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十六之一相同。
具體實(shí)施方式
十八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十七之一不同的是:步驟二中所述的氯鹽水溶液的濃度為0.0Olmol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十七之一相同。
具體實(shí)施方式
十九:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十八之一不同的是:步驟二中所述的氯鹽水溶液的濃度為0.02mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十八之一相同。
具體實(shí)施方式
二十:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十九之一不同的是:步驟三中所述的超聲的頻率為10 55KHz。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十九之一相同。
具體實(shí)施方式
二i^一:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十之一不同的是:步驟三中所述的超聲的頻率為15 50KHz。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十之一相同。
具體實(shí)施方式
二十二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二i^一之一不同的是:步驟三中所述的超聲的頻率為25 50KHz。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二i^一之一相同。

具體實(shí)施方式
二十三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十二之一不同的是:步驟三中所述的超聲的頻率為30KHz，超聲時(shí)間為200s。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一
至二十二之一相同。
具體實(shí)施方式
二十四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十三之一不同的是:步驟三中所述的超聲的頻率為40KHz，超聲時(shí)間為60s。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十三之一相同。
具體實(shí)施方式
二十五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十四之一不同的是:步驟三中所述的超聲的頻率為50KHz，超聲時(shí)間為30s。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十四之一相同。
具體實(shí)施方式
二十六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十五之一不同的是:步驟四中所述的靜置0.5 5h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十五之一相同。
具體實(shí)施方式
二十七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十六之一不同的是:步驟四中所述的靜置I 4h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十六之一相同。
具體實(shí)施方式
二十八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十七之一不同的是:步驟四中所述的靜置I 3h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十七之一相同。
具體實(shí)施方式
二十九:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十八之一不同的是:步驟三中所述的超聲時(shí)間為2h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十八之一相同。
具體實(shí)施方式
三十:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二十九之一不同的是:步驟三中所述的超聲時(shí)間為3h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二十九之一相同。
具體實(shí)施方式
三十一:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十之一不同的是:步驟五中所述的將步驟四收集的固相物用去離子水清洗3 8次。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三十之一相同。
具體實(shí)施方式
三十二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三i^一之一不同的是:步驟五中所述的將步驟四收集的固相物用去離子水清洗4 7次。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三i 之一相同。
具體實(shí)施方式
三十三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十二之一不同的是:步驟五中所述的將步驟四收集的固相物用去離子水清洗4 6次。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三十二之一相同。

具體實(shí)施方式
三十四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十三之一不同的是:步驟五中所述的將步驟四收集的固相物用去離子水清洗5次。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方
式一至三十三之一相同。
具體實(shí)施方式
三十五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十四之一不同的是:步驟五中所述的將步驟四收集的固相物用去離子水清洗8次。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三十四之一相同。
具體實(shí)施方式
三十六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十五之一不同的是:步驟六中所述的在溫度為50 95°C的干燥箱內(nèi)烘干I 8h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方
式一至三十五之一相同O具體實(shí)施方式
三十七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十六之一不同的是:步驟六中所述的在溫度為50 80°C的干燥箱內(nèi)烘干2 7h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三十六之一相同。
具體實(shí)施方式
三十八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十七之一不同的是:步驟六中所述的在溫度為50 75°C的干燥箱內(nèi)烘干2 6h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三十七之一相同。
具體實(shí)施方式
三十九:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十八之一不同的是:步驟六中所述的在溫度為55°C的干燥箱內(nèi)烘干3h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三十八之一相同。
具體實(shí)施方式
四十:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三十九之一不同的是:步驟六中所述的在溫度為60°C的干燥箱內(nèi)烘干4h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三十九之一相同。通過(guò)以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:本試驗(yàn)的一種高純度氧氯化鉍的制備方法是按照以下步驟實(shí)現(xiàn):一、稱取硝酸鉍加入到濃度為lmol/L硝酸溶液中，配制成濃度為0.001mol/L硝酸鉍溶液；二、稱取氯鹽溶解到水中，配制成溶液中氯鹽的濃度為0.02mol/L ；三、將步驟二中配置好的氯鹽溶液倒入步驟一配置好的硝酸鉍溶液中，混合均勻，在超聲頻率為40KHz的條件下，超聲處理60s ；四、再步驟三超聲處理結(jié)束后，靜置3h，過(guò)濾分離，收集固相物；
五、將步驟四收集的固相物用去離子水清洗6次；六、將步驟五清洗后的固相物在溫度為50°C的干燥箱內(nèi)烘干5h，即完成高純度氧氯化鉍的制備。本試驗(yàn)得到的高純度氧氯化鉍的XRD圖譜如圖1所示，由圖1可見，衍射峰尖銳且不含其他物相的衍射峰。 經(jīng)檢測(cè)其純度為99.995% (達(dá)到醫(yī)藥級(jí))。
權(quán)利要求
1.一種高純度氧氯化鉍的制備方法，其特征在于所述的高純度氧氯化鉍的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的:一、稱取硝酸鉍加入到硝酸溶液中，配制成濃度為0.00001 0.5mol/L硝酸秘溶液；二、稱取氯鹽溶解到水中，配制成濃度為0.0001 2mol/L氯鹽水溶液；三、將步驟二中配制的氯鹽水溶液倒入步驟一配制的硝酸鉍溶液中，混合均勻，在超聲頻率為10 60KHz的條件下，超聲處理30 600s ;四、在步驟三超聲處理結(jié)束后，靜置0.5 6h，過(guò)濾分離，收集固相物；五、將步驟四收集的固相物用去離子水清洗3 10次；六、將步驟五清洗后的固相物在溫度為50 100°C的干燥箱內(nèi)烘干I 10h，即完成高純度氧氯化鉍的制備；其中，步驟一中所述的硝酸的濃度為0.001 lOmol/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氧氯化鉍的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硝酸鉍溶液的濃度為0.0001 0.25mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高純度氧氯化鉍的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硝酸的濃度為0.005 8mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氧氯化鉍的制備方法，其特征在于步驟二中氯鹽為氯化錫、氯化鉀、氯化鋁、氯化銅、氯化亞鐵或氯化鐵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氧氯化鉍的制備方法，其特征在于步驟二中所述的氯鹽水溶液的濃度為0.0005 lmol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氧氯化鉍的制備方法，其特征在于步驟三中所述的超聲的頻率為12 50KHz，超聲時(shí)間為30 400s。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種高純度氧氯化鉍的制備方法，其特征在于步驟三中所述的超聲的頻率為40KHz，超聲時(shí)間為60s。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氧氯化鉍的制備方法，其特征在于步驟四中所述的靜置I 5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氧氯化鉍的制備方法，其特征在于步驟五中所述的將步驟四收集的固相物用去離子水清洗4 8次。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度氧氯化鉍的制備方法，其特征在于步驟六中所述的在溫度為50 80°C的干燥箱內(nèi)烘干2 8h。
全文摘要
一種高純度氧氯化鉍的制備方法，它涉及氧氯化鉍的制備方法。本發(fā)明的制備方法為一、稱取硝酸鉍加入到硝酸溶液中，配制成溶液中硝酸鉍的濃度為0.00001～0.5mol/L；二、稱取氯鹽溶解到水中，配制成溶液中氯鹽的濃度為0.0001～2mol/L；三、將步驟二中配置好的氯鹽溶液倒入步驟一配置好的硝酸鉍溶液中，混合均勻，在超聲頻率為10～60KHz的條件下，超聲處理30～600s；四、過(guò)濾；五、清洗；六、烘干。本發(fā)明通過(guò)兩種無(wú)機(jī)鹽在室溫條件下水解的方法制備的氧氯化鉍，不僅純度大于99.99%，而且具有工藝簡(jiǎn)單、無(wú)需大型設(shè)備、操作安全、成本低，生產(chǎn)效率高、具有良好的工業(yè)前景。
文檔編號(hào)C01G29/00GK103193267SQ20131015289
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者劉剛, 遲慶國(guó) 申請(qǐng)人:哈爾濱理工大學(xué)