專利名稱：一種合成片狀珠光氯氧鉍的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成片狀珠光氯氧鉍的方法，屬于無機(jī)材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
片狀珠光氯氧鉍，分子式是BiOCl，分子量260. 432，性狀為銀白色片狀帶珠光四方形結(jié)晶粉末，并且視沉淀條件而定形成不規(guī)則薄片，或者在高光澤顏料的情況下，形成極 其扁平的圓形至正方形的對頂棱錐。片狀珠光氯氧鉍無毒，密度7. 72g/cm3，熔點218°C，沸 點481°C，在空氣中加熱時分解為不定組成的氧化物，部分以BiC13揮發(fā)。主要用途是作無 毒珠光顏料，高檔化妝品，珠光鈕扣和珠寶飾物制品，還可以作催化劑用途?，F(xiàn)有技術(shù)常用的方法是利用氯化鉍在常溫下水解生成氯氧鉍，但這種方法生產(chǎn)出 的產(chǎn)品尺寸分布不均勻，且分散性不夠好，易于團(tuán)聚，這些都會影響產(chǎn)品的光澤。開發(fā)一種 尺寸可控性好，形貌均一，分散性好，同時易于批量生產(chǎn)的氯化鉍珠光顏料的制備方法是化 工科技領(lǐng)域面臨的一項挑戰(zhàn)。2006年2月8日中國發(fā)明專利公開號CN 1730568A公開了由清華大學(xué)李亞棟等人 的提出的“一種合成氯氧鉍納米珠光顏料的方法”是以硝酸鉍為原料，通過加入表面活性劑 十六烷基氯化銨共同進(jìn)行反應(yīng)，控制添加量，用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值，于120-200°C下 進(jìn)行水熱反應(yīng)，生成氯氧鉍納米珠光顏料。該方法使用表面活性劑十六烷基氯化銨，工藝復(fù) 雜，生產(chǎn)后廢水處理困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種合成片狀珠光氯氧鉍的方法，采用滴加 氯化鉍水解培養(yǎng)晶核，進(jìn)而合成片狀珠光氯氧鉍產(chǎn)品，該方法易于放大，調(diào)控方便，可調(diào)控 性強(qiáng)；依照該方法所獲得的產(chǎn)品分散性均勻、光澤性好、性能穩(wěn)定優(yōu)異，將在無機(jī)顏料，珠光 鈕扣和珠寶飾物制品等領(lǐng)域擁有廣闊的市場前景。本發(fā)明的技術(shù)方案如下—種合成片狀珠光氯氧鉍的方法，按如下步驟進(jìn)行1)配制氯化鉍溶液取密度1. 3-1. 5g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸3% -5%的 酸化純水溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是1 1-2;2)配制酸化純水取相當(dāng)于1)步驟所配制氯化鉍溶液體積數(shù)5-10倍的純水加入 鹽酸酸化，得到含鹽酸-5%的酸化純水；3)合成對2)步驟所配制酸化純水加熱升溫至85-90°C，恒溫；用攪拌機(jī)不斷地 攪拌酸化純水，控制攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速250-450r/min，以10-30mL/min的速度緩慢地向酸化純水 中滴加1)步驟所配制的氯化鉍溶液；待氯化鉍水解形成氯氧鉍晶核時，控制氯化鉍溶液的 滴加速度為10-15mL/min，讓氯氧鉍晶核慢慢的長大成片狀珠光氯氧鉍；隨著片狀珠光氯 氧鉍數(shù)量越來越多，氯化鉍溶液的滴加速度也要隨著調(diào)整增大；待所配制的氯化鉍溶液全 部滴加完后，繼續(xù)保持85-90°C的恒溫用攪拌機(jī)攪拌反應(yīng)混合物0. 5-1小時，再用8-15%的分析純氨水調(diào)整反應(yīng)混合物的PH值為2. 5-3. 5，完成合成；4)加工片狀珠光氯氧鉍成品將步驟3)所得反應(yīng)混合物過濾分離；濾液冷卻 至室溫，加鹽酸或純水調(diào)整濾液為含鹽酸3% -5%的酸化純水溶液，返回1)步驟用于配 制氯化鉍溶液；過濾分離的濾上物用去離子水或純水漂洗滌3-5遍，離心甩干，送溫度為 100-120°C的干燥箱烘干，制得片狀珠光氯氧鉍成品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及突出性效果本發(fā)明采用采用滴加氯化 鉍水解培養(yǎng)晶核，進(jìn)而合成片狀珠光氯氧鉍產(chǎn)品，該方法工藝相當(dāng)簡單，成本低廉，調(diào)控方 便，可控性強(qiáng)，方法易于放大；依照該方法所獲得的產(chǎn)品形貌均一，且分散性好、光澤性好、 性能穩(wěn)定優(yōu)異，將在無機(jī)顏料，珠光鈕扣和珠寶飾物制品等領(lǐng)域擁有廣闊的市場前景。特別 是對過濾分離的濾液循環(huán)利用，解決了現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)后廢水處理困難，保護(hù)了生態(tài)環(huán)境。
具體實施例方式以下為采用本發(fā)明方法合成片狀珠光氯氧鉍的實例。實施例1一種合成片狀珠光氯氧鉍的方法，按如下步驟進(jìn)行1)配制氯化鉍溶液取密度1. 3/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸5%的酸化純水溶 液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是1 1;2)配制酸化純水取相當(dāng)于1)步驟所配制氯化鉍溶液體積數(shù)8倍的純水加入鹽 酸酸化，得到含鹽酸的酸化純水；3)合成對2)步驟所配制酸化純水加熱升溫至88°C，恒溫；用攪拌機(jī)不斷地攪拌 酸化純水，控制攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速250-450r/min，以30mL/min的速度緩慢地向酸化純水中滴加1) 步驟所配制的氯化鉍溶液；待氯化鉍水解形成氯氧鉍晶核時，控制氯化鉍溶液的滴加速度 為15mL/min，不能太快，讓氯氧鉍晶核慢慢的長大成片狀珠光氯氧鉍；隨著片狀珠光氯氧 鉍數(shù)量越來越多，氯化鉍溶液的滴加速度也要隨著調(diào)整增大；待所配制的氯化鉍溶液全部 滴加完后，繼續(xù)保持88°C的恒溫用攪拌機(jī)攪拌反應(yīng)混合物1小時，再用8%的分析純氨水調(diào) 整反應(yīng)混合物的pH值為2. 5-3. 5，完成合成；4)加工片狀珠光氯氧鉍成品將步驟3)所得反應(yīng)混合物過濾分離；濾液冷卻至室 溫，加鹽酸或純水調(diào)整濾液為含鹽酸5%的酸化純水溶液，返回1)步驟用于配制氯化鉍溶 液；過濾分離的濾上物用去離子水或純水漂洗滌4遍，離心甩干，送溫度為100-120°C的干 燥箱烘干，制得片狀珠光氯氧鉍成品。實施例2一種合成片狀珠光氯氧鉍的方法，按如下步驟進(jìn)行1)配制氯化鉍溶液取密度1. 4g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸4%的酸化純水 溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是1 1.5;2)配制酸化純水取相當(dāng)于1)步驟所配制氯化鉍溶液體積數(shù)10倍的純水加入鹽 酸酸化，得到含鹽酸2%的酸化純水；3)合成對2)步驟所配制酸化純水加熱升溫至90°C，恒溫；用攪拌機(jī)不斷地攪拌 酸化純水，控制攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速250-450r/min，以20mL/min的速度緩慢地向酸化純水中滴加1) 步驟所配制的氯化鉍溶液；待氯化鉍水解形成氯氧鉍晶核時，控制氯化鉍溶液的滴加速度為lOmL/min，不能太快，讓氯氧鉍晶核慢慢的長大成片狀珠光氯氧鉍；隨著片狀珠光氯氧 鉍數(shù)量越來越多，氯化鉍溶液的滴加速度也要隨著調(diào)整增大；待所配制的氯化鉍溶液全部 滴加完后，繼續(xù)保持90°C的恒溫用攪拌機(jī)攪拌反應(yīng)混合物0. 5小時，再用10%的分析純氨 水調(diào)整反應(yīng)混合物的PH值為2. 5-3. 5，完成合成；4)加工片狀珠光氯氧鉍成品將步驟3)所得反應(yīng)混合物過濾分離；濾液冷卻至室 溫，加鹽酸或純水調(diào)整濾液為含鹽酸4%的酸化純水溶液，返回1)步驟用于配制氯化鉍溶 液；過濾分離的濾上物用去離子水或純水漂洗滌5遍，離心甩干，送溫度為100-120°C的干 燥箱烘干，制得片狀珠光氯氧鉍成品。實施例3—種合成片狀珠光氯氧鉍的方法，按如下步驟進(jìn)行1)配制氯化鉍溶液取密度1. 5g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸3 % %的酸化純 水溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是1 1;2)配制酸化純水取相當(dāng)于1)步驟所配制氯化鉍溶液體積數(shù)6倍的純水加入鹽 酸酸化，得到含鹽酸3%的酸化純水；3)合成對2)步驟所配制酸化純水加熱升溫至86°C，恒溫；用攪拌機(jī)不斷地攪拌 酸化純水，控制攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速250-450r/min，以lOmL/min的速度緩慢地向酸化純水中滴加1) 步驟所配制的氯化鉍溶液；待氯化鉍水解形成氯氧鉍晶核時，控制氯化鉍溶液的滴加速度 為lOmL/min，不能太快，讓氯氧鉍晶核慢慢的長大成片狀珠光氯氧鉍；隨著片狀珠光氯氧 鉍數(shù)量越來越多，氯化鉍溶液的滴加速度也要隨著調(diào)整增大；待所配制的氯化鉍溶液全部 滴加完后，繼續(xù)保持86°C的恒溫用攪拌機(jī)攪拌反應(yīng)混合物1小時，再用12%的分析純氨水 調(diào)整反應(yīng)混合物的PH值為2. 5-3. 5，完成合成；4)加工片狀珠光氯氧鉍成品將步驟3)所得反應(yīng)混合物過濾分離；濾液冷卻至室 溫，加鹽酸或純水調(diào)整濾液為含鹽酸3%的酸化純水溶液，返回1)步驟用于配制氯化鉍溶 液；過濾分離的濾上物用去離子水或純水漂洗滌4遍，離心甩干，送溫度為100-120°C的干 燥箱烘干，制得片狀珠光氯氧鉍成品。實施例4一種合成片狀珠光氯氧鉍的方法，按如下步驟進(jìn)行1)配制氯化鉍溶液取密度1. 3g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸5 %的酸化純水 溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是1 2;2)配制酸化純水取相當(dāng)于1)步驟所配制氯化鉍溶液體積數(shù)5倍的純水加入鹽 酸酸化，得到含鹽酸5%的酸化純水；3)合成對2)步驟所配制酸化純水加熱升溫至85°C，恒溫；用攪拌機(jī)不斷地攪拌 酸化純水，控制攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速250-450r/min，以15mL/min的速度緩慢地向酸化純水中滴加1) 步驟所配制的氯化鉍溶液；待氯化鉍水解形成氯氧鉍晶核時，控制氯化鉍溶液的滴加速度 為lOmL/min，不能太快，讓氯氧鉍晶核慢慢的長大成片狀珠光氯氧鉍；隨著片狀珠光氯氧 鉍數(shù)量越來越多，氯化鉍溶液的滴加速度也要隨著調(diào)整增大；待所配制的氯化鉍溶液全部 滴加完后，繼續(xù)保持85°C的恒溫用攪拌機(jī)攪拌反應(yīng)混合物0. 8小時，再用15%的分析純氨 水調(diào)整反應(yīng)混合物的PH值為2. 5-3. 5，完成合成；4)加工片狀珠光氯氧鉍成品將步驟3)所得反應(yīng)混合物過濾分離；濾液冷卻至室溫，加鹽酸或純水調(diào)整濾液為含鹽酸5%的酸化純水溶液，返回1)步驟用于配制氯化鉍溶 液；過濾分離的濾上物用去離子水或純水漂洗滌3遍，離心甩干，送溫度為100-120°C的干 燥箱烘干，制得片狀珠光氯氧鉍成品。
權(quán)利要求
一種合成片狀珠光氯氧鉍的方法，其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行1)配制氯化鉍溶液取密度1.3-1.5g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸3％-5％的酸化純水溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是1∶1-2；2)配制酸化純水取相當(dāng)于1)步驟所配制氯化鉍溶液體積數(shù)5-10倍的純水加入鹽酸酸化，得到含鹽酸1％-5％的酸化純水；3)合成對2)步驟所配制酸化純水加熱升溫至85-90℃，恒溫；用攪拌機(jī)不斷地攪拌酸化純水，控制攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速250-450r/min，以10-30mL/min的速度緩慢地向酸化純水中滴加1)步驟所配制的氯化鉍溶液；待氯化鉍水解形成氯氧鉍晶核時，控制氯化鉍溶液的滴加速度為10-15mL/min，讓氯氧鉍晶核慢慢的長大成片狀珠光氯氧鉍；隨著片狀珠光氯氧鉍數(shù)量越來越多，氯化鉍溶液的滴加速度也要隨著調(diào)整增大；待所配制的氯化鉍溶液全部滴加完后，繼續(xù)保持85-90℃的恒溫用攪拌機(jī)攪拌反應(yīng)混合物0.5-1小時，再用8-15％的分析純氨水調(diào)整反應(yīng)混合物的pH值為2.5-3.5，完成合成；4)加工片狀珠光氯氧鉍成品將步驟3)所得反應(yīng)混合物過濾分離；濾液冷卻至室溫，加鹽酸或純水調(diào)整濾液為含鹽酸3％-5％的酸化純水溶液，返回1)步驟用于配制氯化鉍溶液；過濾分離的濾上物用去離子水或純水漂洗滌3-5遍，離心甩干，送溫度為100-120℃的干燥箱烘干，制得片狀珠光氯氧鉍成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合成片狀珠光氯氧鉍的方法，屬于無機(jī)材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。其步驟是1)配制氯化鉍溶液；2)配制酸化純水；3)滴加氯化鉍水解合成片狀珠光氯氧鉍；4)加工片狀珠光氯氧鉍成品。本發(fā)明的方法易于放大，調(diào)控方便，可調(diào)控性強(qiáng)；依照該方法所獲得的產(chǎn)品分散性均勻、光澤性好、性能穩(wěn)定優(yōu)異，將在無機(jī)顏料，珠光鈕扣和珠寶飾物制品等領(lǐng)域擁有廣闊的市場前景，并解決了現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)后廢水處理困難，保護(hù)了生態(tài)環(huán)境。
文檔編號C01B11/00GK101804965SQ201010147080
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月12日
發(fā)明者伏彩萍, 劉瀾明, 袁節(jié)平, 謝大鵬 申請人:湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司