專利名稱：一種從石煤中同時提取釩、鋁、鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬從含釩巖石、石煤中提取五氧化二釩領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國從20世紀(jì)60年代初開始進(jìn)行從含釩巖石中提釩的研究，到70年代普遍采用添加氯化鈉焙燒，用水直接溶出銨鹽沉淀偏釩酸銨或多釩酸銨，再氧化焙燒成五氧化二釩的工藝。該工藝總回收率低于50%，回收率低、資源有效利用差。而且該工藝在氯化焙燒過程中每噸產(chǎn)品需添加20 25噸的氯化鈉進(jìn)行焙燒，因而產(chǎn)生大量的對周邊環(huán)境造成嚴(yán)重污染的煙塵和氯化氫、氯氣、二氧化硫等難以處理的腐觸性廢氣,排出大量的含鹽廢水，為典型的以犧牲環(huán)境為代價的生產(chǎn)工藝，目前我國已經(jīng)全面禁止，近年來我國一些科研、生產(chǎn)部門在提高V2O5的總回收率、簡化工藝流程，減少污染物的產(chǎn)生，進(jìn)行了大量有益的探索和實(shí)踐。如CN101092248A《五氧化二釩生產(chǎn)工藝》，提供一種含釩石煤或釩渣經(jīng)添加劑無鈉焙燒，用稀硫酸浸取，同時回收釩、鎂生產(chǎn)硫酸鋁和鐵紅，不產(chǎn)生廢水、氯氣和氯化氫氣體，減少了環(huán)境污染，但其工藝中將釩的化合物采用加稀硫酸、硫酸銨或者氯化銨沉出多釩酸銨或偏釩酸銨仍要經(jīng)400 500°C氧化焙燒，才得到V2O5產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用過氧化鈉代替氯化鈉作催化劑中溫焙燒，采用復(fù)合酸低溫分步萃取法萃取釩、鋁、鉀元素，綜合利用礦產(chǎn)資源，不產(chǎn)生廢水，氯氣和氯化氫廢氣，改二次焙燒制V2O5為一次焙燒，去掉由釩酸銨或偏釩酸銨制取V2O5工藝流程，提高回收率和純度，降低成本的新工藝。根據(jù)本發(fā)明的目的其生產(chǎn)工藝步驟為:
1、配制催化劑和I號萃取劑:催化劑為過氧化鈉，配制成8% 12%水溶液備用。I號萃取劑配制為復(fù)合酸:85 95%濃硝酸加8 10%濃硫酸，再加1%過氧化鈉，配制成10%水溶液使用。2、2號萃取劑:配制為雙氧水18 22%和75 85%三乙醇銨混合液，配制成10%水溶液備用。3、3號萃取劑:配制為85 92%三乙醇銨，8 12%雙氧水混合液，配制成10%水
溶液備用。將原料礦釩石煤球磨粉碎至60 80目，加入過氧化鈉催化劑和水?dāng)嚢璩汕?，焙?小時，保溫600 720°C，然后加入I號萃取劑，加入量為礦石與I號萃取劑重量比1:
0.45 0.50，控制溫度75 120°C，時間24小時，壓濾機(jī)過濾，固體渣用清水清洗I 2次，洗液回收利用，渣加入石灰中合堆放。真空過濾母液濃縮結(jié)晶析Al (NO3)3,經(jīng)加重量比為5:1 (Al (NO3)3:3號萃 取劑)的3號萃取劑除Fe得純的Al (NO3)3，經(jīng)500 600°C焙燒分解得Al2O3, NO2回收進(jìn)入水溶液中制成硝酸回收利用，真空過濾后的母液濃縮結(jié)晶析粗V2O5晶體，加(V2O5:2號萃取劑)重量比為(I:0.1)的2號萃取劑濃縮結(jié)晶萃取提純V2O5,其含水量為50 60%，經(jīng)500 600°C溫度烘干，得純度99%的V2O5,母液進(jìn)入下一工序提鉀，加入(母液:3號萃取劑)重量比為(1:0.1)的3號萃取劑，繼續(xù)濃縮結(jié)晶提取鉀，得K2SO4產(chǎn)品，廢液回收再利用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用催化劑代替氯化鈉焙燒，不含產(chǎn)生嚴(yán)重污染環(huán)境的氯氣、氯化氫氣體。固液分離采用全密封壓濾方式進(jìn)行，蒸發(fā)后的萃取液母液蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后返回浸取液配制貯罐循環(huán)使用，不產(chǎn)生廢水。由于采用復(fù)合酸浸取，提高了轉(zhuǎn)化率10 20%,采用二次萃取蒸發(fā)工藝，簡化了工藝流程，改二次焙燒為一次焙燒，去掉了由釩酸銨或偏釩酸銨制取V205的工藝流程，包括去掉了中和工序、沉淀工序、離心甩干工序，釩酸銨煅燒工序，V2O5含量可達(dá)99%?？赏瑫r提取釩、鋁、鉀，實(shí)現(xiàn)了資源節(jié)約與綜合利用，降低了成本，保護(hù)了環(huán)境。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合附圖對本發(fā)明的工藝流程作進(jìn)一步的說明。1000公斤礦粉工藝操作實(shí)施例:
1.原料用含釩巖石，亦稱黑色頁巖釩礦、石煤，顏色為黑黃色，各成分主要含量為V2O5:
0.82% (V:0.46%)、Al2O3:17.08%, K: 1.98%, Fe:4%，將原料礦球磨粉碎為 60 80 目礦粉。2.加入過氧化鈉催化劑和水拌和成球。過氧化鈉與水(重量比1:10)配制成水溶液，按每噸礦石加入2.5公斤(2.5升)此水溶液。3.在平窯或旋轉(zhuǎn) 爐焙燒6小時，保溫600 720°C。4.加入I號萃取劑，控制溫度80 110°C，時間24小時，加入量500公斤(500升)。5.用壓濾機(jī)過濾，固體渣用清水清洗I 2次，洗液回收利用，渣加入石灰中和后堆放。6.母液濃縮結(jié)晶析出 Al (NO3) 3，粗 Al (NO3) 3 除 Fe 得純 Al (NO3) 3，Al (NO3) 3 經(jīng) 500 600焙燒分解得Al2O3, NO2回收進(jìn)入水溶液中制成硝酸回收利用。7.真空過濾，固液分離，含釩的母液濃縮析V205。8.含釩的粗V2O5晶體，加入2號萃取劑100公斤二次萃取提純V2O5,母液進(jìn)入下一工序用于繼續(xù)提鉀。9.二次萃取制得的含釩溶液濃縮結(jié)晶物，因液分離后結(jié)晶物為含水
V2O5 (含水量為50 60%)，經(jīng)過500 600°C的高溫烘干，得99%的高純V2O5成品。10.真空過濾后的母液加入3號萃取劑100公斤繼續(xù)濃縮結(jié)晶析鉀鹽，得K2SO4成品，母液回收利用。
權(quán)利要求
1.一種從釩石煤中同時提取釩、鋁、鉀的方法，其特征在于:將原料礦釩石煤球磨粉碎，加入過氧化鈉催化劑和水?dāng)嚢璩汕颍簾?小時，保溫600 720°C，然后加入I號萃取劑，加入量為礦石與1號萃取劑重量比1:0.45 0.50，控制溫度75 120。。，時間24小時，壓濾機(jī)過濾,固體渣用清水清洗I 2次，洗液回收利用，渣加入石灰水中和合堆放，真空過濾母液濃縮結(jié)晶析Al (NO3) 3，Al (NO3) 3經(jīng)除Fe得純的Al (NO3) 3，經(jīng)500 600°C焙燒分解得Al2O3, NO2回收進(jìn)入水溶液中制成硝酸，回收利用，真空過濾后的母液濃縮結(jié)晶析粗V2O5晶體，加(V2O5:2號萃取劑)重量比為(1:0.1)的2號萃取劑，濃縮結(jié)晶萃取提純V2O5，其含水量為50 60%，經(jīng)500 600°C溫度烘干，得純度99%的V2O5,母液進(jìn)入下一步工序提鉀，力口入(母液:3號萃取劑)重量比為(1:0.1)的3號萃取液，繼續(xù)濃縮結(jié)晶提取鉀，得K2SO4產(chǎn)品，廢液回收利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從釩石煤中同時提取釩、鋁、鉀的方法，其特征在于:催化劑過氧化鈉配制成8 12%的水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從釩石煤中同時提取釩、鋁、鉀的方法，其特征在于:1號萃取劑為復(fù)合酸:85% 95%的濃硝酸，加8 10%濃硫酸，再加1%過氧化鈉，配制成10%水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從釩石煤中同時提取釩、鋁、鉀的方法，其特征在于:2號萃取劑配制為雙氧水18 22%和75 85%三乙醇銨混合液，配制成10%水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的所述的從釩石煤中同時提取釩、鋁、鉀的方法，其特征在于:3號萃取劑的配制為85 92%三乙醇銨和8 12%雙氧水混合液，配制成10%水溶深。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用過氧化鈉代替氯化鈉作催化劑，中溫焙燒，采用1號、2號、3號萃取劑分步低溫萃取釩、鋁、鉀的新工藝方法。不產(chǎn)生廢水、氯氣和氯化氫等廢氣，改傳統(tǒng)的二次焙燒制V2O5為一次焙燒，去掉了由釩酸銨或偏釩酸銨制取V2O5的工藝過程，簡化了工藝流程，提高了回收率和純度，降低了成本，保護(hù)了環(huán)境。母液綜合利用，提取了Al2O3和K2SO4，資源得以綜合利用，工藝簡單易行，具有較好的經(jīng)濟(jì)和社會效益，值得推廣應(yīng)用。
文檔編號C01F7/30GK103112897SQ201310074360
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月8日
發(fā)明者劉廷軍, 詹海青, 喻中甫 申請人:貴州遵義匯興鐵合金有限責(zé)任公司