專利名稱：一種多孔鐵氧體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多孔磁性材料的制備方法，具體涉及尖晶石型鋅鐵氧體、鎳鐵氧體、鈷鐵氧體和錳鐵氧體粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
尖晶石結(jié)構(gòu)鐵氧體(MFe2O4)可以通過調(diào)節(jié)M2+組分及反應(yīng)條件來改變鐵氧體磁性顆粒的磁學(xué)性能(M可以是錳、鉆、鎳、鋅、鎂等)。鐵氧體材料優(yōu)異的磁學(xué)性能廣泛用作高密度信息記錄、磁流體、靶向給藥、電磁波吸波和吸附材料等。多孔材料因具有大的比表面積和貫通的孔道而成為催化、電化學(xué)和吸附等領(lǐng)域的熱點材料，多孔材料的可控制備研究吸引著許多科研工作者的關(guān)注。目前制備多孔材料采用的合成方法主要有模板法和無模板法。模板法是非常高效的制備空心結(jié)構(gòu)鐵氧體的方法，該方法選擇適當?shù)哪０鍎?，在模板劑上沉積鐵氧體，去除模板劑后形成鐵氧體多孔結(jié)構(gòu)。模板法需要考慮模板材料的選擇以及后期模板的去除，這樣就大大增加了工藝上的復(fù)雜性，使多孔材料的制備工藝繁瑣，對于大規(guī)模的合成存在一定的局限。而無模板法在工藝上比模板法簡單，獲得的多孔材料能滿足要求。到目前為止，多孔鐵氧體的制備方法是采用醋酸氨作為沉淀劑來合成空心鐵酸鋅?；诖耍瑸榱双@得分散性好的多孔鐵氧體材料，我們選用十二胺這種比較溫和的沉淀劑采用溶劑熱法來制備鐵氧體。本工藝不需加入表面活性劑和聚合物，能夠簡化制備工藝，節(jié)約成本，在工業(yè)化生產(chǎn)中具有重要的現(xiàn)實作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以十二胺為沉淀劑制備多孔鐵氧體的方法，是一種鐵氧體粉末的低成本簡易制備方法。本發(fā)明以三氯化鐵和氯化物的乙二醇溶液為反應(yīng)溶液，以十二胺為沉淀劑，在室溫下攪拌混合均勻形成液相反應(yīng)溶液，轉(zhuǎn)移入反應(yīng)釜中進行水熱反應(yīng)后，離心洗滌和干燥處 理后得到鐵氧體粉末。所提供的方法簡單，操作方便，所用的原料廉價易得，是一種適于工業(yè)化生產(chǎn)的制備方法。具體步驟是:
(1)將三氯化鐵和氯化物按照2:1的摩爾比混合溶解于70mL乙二醇溶液中，稱取0.8-2.0g十二胺溶液加入上述溶液中，磁力攪拌混合均勻，形成澄清透明溶液；
(2)將上述溶液轉(zhuǎn)移入反應(yīng)釜中在180-250°C進行水熱反應(yīng)，水熱處理時間為6-30h，反應(yīng)釜的填充量為50%-80% ；
(3)對水熱處理后的液相反應(yīng)體系中的產(chǎn)物進行離心分離或磁性吸附分離，對分離出的產(chǎn)物進行洗滌和干燥處理，干燥溫度為室溫至100° C。所述的作為反應(yīng)物的氯化物包括氯化鋅、氯化錳、氯化鈷和氯化鎳。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:
(I)反應(yīng)原料簡單且廉價易得，制備方法簡單，反應(yīng)條件易于控制，操作簡便。(2)所制備的鐵氧體結(jié)晶好、晶相純度高。(3)該技術(shù)能夠重復(fù)和放大，產(chǎn)量和產(chǎn)率都較高，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
(4)本發(fā)明為磁性多孔鐵氧體的合成提供了一條好的途徑和思路，可以應(yīng)用于藥物載體和重金屬離子吸附等領(lǐng)域，具有很好的應(yīng)用價值。


圖1、實施例1制備的鎳鐵氧體的透射電鏡(TEM)照片。 圖2、實施例2制備的鎳鐵氧體的透射電鏡(TEM)照片。圖3、實施例3制備的鋅鐵氧體的透射電鏡(TEM)照片。圖4、實施例4制備的鈷鐵氧體的透射電鏡(TEM)照片。圖5、實施例5制備的錳鐵氧體的透射電鏡(TEM)照片。以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍不僅限于下述實施方式。
具體實施例方式實施例1
在室溫下，將1.514g FeCl3 6H20和0.666g NiCl2 6H20溶解于70mL乙二醇溶液中，室溫攪拌溶解，得到均勻分散的溶液；稱取1.298g十二胺加入上述溶液中，磁力攪拌混合均勻，形成澄清透明溶液；將該溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中(反應(yīng)釜容量為IOOmL),密封。將反應(yīng)釜放入烘箱，在200°C保溫12小時。反應(yīng)釜自然冷卻至室溫后，取出產(chǎn)物，用磁性分離產(chǎn)物，分離的產(chǎn)物分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，50°C干燥后得到鎳鐵氧體。從圖1的透射電子顯微鏡照片可以看出鎳鐵氧體為粒徑100-300nm的多孔球形形貌。實施例2
在室溫下，將1.514g FeCl3 6H20和0.666g NiCl2 6H20溶解于70mL乙二醇溶液中，室溫攪拌溶解，得到均勻分散的溶液；稱取1.298g十二胺加入上述溶液中，磁力攪拌混合均勻，形成澄清透明溶液；將該溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中(反應(yīng)釜容量為IOOmL),密封。將反應(yīng)釜放入烘箱，在200°C保溫18小時。反應(yīng)釜自然冷卻至室溫后，取出產(chǎn)物，用磁性分離產(chǎn)物，分離的產(chǎn)物分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，50° C干燥后得到鎳鐵氧體。從圖2的透射電子顯微鏡照片可以看出鎳鐵氧體為粒徑100-300nm的多孔球形形貌。實施例3
在室溫下，將1.514g FeCl3 6H20和0.382g ZnCl2溶解于70mL乙二醇溶液中，室溫攪拌溶解，得到均勻分散的溶液；稱取1.298g十二胺加入上述溶液中，磁力攪拌混合均勻，形成澄清透明溶液；將該溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)爸中(反應(yīng)爸容量為IOOmL),密封。將反應(yīng)爸放入烘箱，在200°C保溫18小時。反應(yīng)釜自然冷卻至室溫后，取出產(chǎn)物，用離心法分離產(chǎn)物，分離的產(chǎn)物分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，50° C干燥后得到鋅鐵氧體。從圖3的透射電子顯微鏡照片可以看出鋅鐵氧體為粒徑200-400nm的多孔球形形貌。實施例4
在室溫下，將1.514g FeCl3 6H20和0.666g CoCl2 6H20溶解于70mL乙二醇溶液中，室溫攪拌溶解，得到均勻分散的溶液；稱取1.298g十二胺加入上述溶液中，磁力攪拌混合均勻，形成澄清透明溶液；將該溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中(反應(yīng)釜容量為IOOmL),密封。將反應(yīng)釜放入烘箱，在200°C保溫12小時。反應(yīng)釜自然冷卻至室溫后，取出產(chǎn)物，用離心法分離產(chǎn)物，分離的產(chǎn)物分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，50° C干燥后得到鈷鐵氧體。從圖4的透射電子顯微鏡照片可以看出鈷鐵氧體為粒徑100-200nm的多孔球形形貌。 實施例5
在室溫下，將1.514g FeCl3 6H20和0.554g MnCl2 4H20溶解于70mL乙二醇溶液中，室溫攪拌溶解，得到均勻分散的溶液；稱取1.298g十二胺加入上述溶液中，磁力攪拌混合均勻，形成澄清透明溶液；將該溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中(反應(yīng)釜容量為IOOmL),密封。將反應(yīng)釜放入烘箱，在200°C保溫12小時。反應(yīng)釜自然冷卻至室溫后，取出產(chǎn)物，用磁性分離產(chǎn)物，分離的產(chǎn)物分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，50° C干燥后得到錳鐵氧體。從圖5的透射電子顯微鏡照片可以看 出錳鐵氧體為粒徑200-300nm的多孔球形形貌。
權(quán)利要求
1.一種多孔鐵氧體的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將三氯化鐵和氯化物按照2:1的摩爾比混合溶解于70mL乙二醇溶液中，稱取0.8-2.0g十二胺加入上述溶液中，磁力攪拌混合均勻，形成澄清透明溶液； (2)將上述溶液轉(zhuǎn)移入反應(yīng)釜中在180-250°C進行水熱反應(yīng)，水熱處理時間為6-30h，反應(yīng)釜的填充量為50%-80% ； (3)對水熱處理后的液相反應(yīng)體系中的產(chǎn)物進行離心分離或磁性分離，對分離出的產(chǎn)物進行洗滌和干燥處理，干燥溫度為室溫至100° C。
2.按權(quán)利要求1所述的采用十二胺作為沉淀劑制備鐵氧體的方法，其特征在于所述的氯化物包括:氯化鋅、氯化鎳 、氯化鈷和氯化錳。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種以十二胺為沉淀劑采用溶劑熱法制備多孔球形磁性鐵氧體(鋅鐵氧體、鎳鐵氧體、鈷鐵氧體和錳鐵氧體)的方法。其特征在于以三氯化鐵和氯化物的乙二醇溶液為反應(yīng)溶液，以十二胺為沉淀劑，在室溫下攪拌混合均勻形成液相反應(yīng)溶液，轉(zhuǎn)移入反應(yīng)釜中在180-250oC進行水熱反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，對產(chǎn)物進行分離、洗滌和干燥處理后得到相應(yīng)的多孔鐵氧體粉末。本方法具有原料廉價、工藝簡單、操作方便、形貌可控等特點。
文檔編號C01G51/00GK103101980SQ20131007086
公開日2013年5月15日 申請日期2013年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月6日
發(fā)明者楊麗霞, 梁英 申請人:魯東大學(xué)