專利名稱：一種介孔球形三氧化二鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三氧化二鋁的制備，尤其涉及一種介孔球形三氧化二鋁的制備方法。
背景技術(shù)：
高比表面的氧化鋁是一種重要的催化劑載體、吸附劑，其制備方法備受重視，大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的各種高比表面積的氧化鋁產(chǎn)品得到了廣泛應用。中國專利01126878. 6曾利用表面活性劑P123和異丁醇鋁在有機溶劑中，鹽酸催化作用下合成了球形多孔狀氧化鋁小球。相對來講，異丁醇鋁價格較高，且該發(fā)明所用有機溶劑也叫昂貴，毒性較高，因此選擇較廉價的鋁源和環(huán)境友好的溶劑，合成成本更低的高比表面積三氧化二鋁將是促進該材料工業(yè)應用的方向之一。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的問題是提供一種介孔球形三氧化二鋁的制
備方法。本發(fā)明所述介孔球形三氧化二鋁的制備方法，步驟是
I)將表面活性劑P123溶于無水乙醇中，再加入20wt%干基鋁溶膠(鋁溶膠的分子式為Al(0H)2.4Cla6)，充分混合；2)將上述混合液放入表面皿，自然揮發(fā)乙醇，成粘稠狀固體；3)將超過中和反應量50wt%的碳酸氫銨或尿素與上述粘稠狀固體研磨混合；4)將上述研磨混合物放置到馬弗爐中500±80°C焙燒2 5h，得到白色固體粉末，即為介孔球形三氧化二鋁。上述介孔球形三氧化二鋁的制備方法中，所述表面活性劑P123與無水乙醇的混合比優(yōu)選是I 4克:50ml。上述介孔球形三氧化二鋁的制備方法中，所述表面活性劑P123與干基鋁溶膠的重量比優(yōu)選是I 4:1。上述介孔球形三氧化二鋁的制備方法中，所述無水乙醇與20被％干基鋁溶膠的體積比是9 12:1,優(yōu)選是10:1。上述介孔球形三氧化二鋁的制備方法中，干基鋁溶膠的干基純度(%) ^ 99. 9，鋁溶膠的溶劑是水。上述介孔球形三氧化二鋁的制備方法中，所述馬弗爐中的焙燒溫度優(yōu)選500°C，焙燒時間優(yōu)選2h。本發(fā)明利用工業(yè)鋁溶膠為鋁源，P123為表面活性劑，碳酸氫銨或尿素為中和劑，合成了較廉價的介孔球形三氧化二鋁；BET比表面積測試法測試本發(fā)明方法獲得的介孔球形三氧化二鋁比表面積為186. 7-270m2/g，孔徑約5.6nm左右。較現(xiàn)有技術(shù)合成高比表面積三氧化二鋁的方法明顯降低了成本，生產(chǎn)環(huán)境更加友好，更利于環(huán)境改善與保護。


圖I :lg表面活性劑P123獲得三氧化二鋁樣品孔結(jié)構(gòu)圖其中表面積(SurfaceArea)=186. 7m2/g,孔隙體積(Pore Volume)=0. 23cc/g，孔徑(Pore Diameter Dv(d) ) =6.Onm0圖2 :2g表面活性劑P123獲得三氧化二鋁樣品孔結(jié)構(gòu)圖其中表面積(SurfaceArea)=203. 3m2/g,孔隙體積(Pore Volume)=0. 40cc/g,孔徑(Pore Diameter Dv (d) ) =5. 6nm。圖3 :4g表面活性劑P123獲得三氧化二鋁樣品孔結(jié)構(gòu)圖 其中表面積(SurfaceArea)=269. 5m2/g,孔隙體積(Pore Volume)=0. 31cc/g,孔徑(Pore Diameter Dv (d) ) =5. 6nm。圖4 2g表面活性劑P123獲得三氧化二鋁樣品高分辨電鏡照片(60nm)。圖5 2g表面活性劑P123獲得三氧化二鋁樣品高分辨電鏡照片(IOOnm)0
具體實施例方式實施例II、將I克P123溶于50ml無水乙醇，加入Ig干基鋁溶膠(5ml重量比20%鋁溶膠溶液)。2、將混合液放入表面皿，自然揮發(fā)乙醇，成粘稠狀固體。3、加超過中和反應50wt%的尿素與上述固體研磨混合。4、將混合物放置到馬弗爐500° C焙燒2h，得到白色固體粉末，即為介孔球形三氧化二鋁。(見圖I)實施例2I)將2克表面活性劑P123溶于50ml無水乙醇中，再加入I克20wt%干基鋁溶膠，充分混合；2)將上述混合液放入表面皿，自然揮發(fā)乙醇，成粘稠狀固體；3)將超過中和反應量50wt%的尿素與上述粘稠狀固體研磨混合；4)將上述研磨混合物放置到馬弗爐中500°C焙燒2h，得到白色固體粉末，即為介孔球形三氧化二鋁。(見圖2，4，5)實施例3I)將4克表面活性劑P123溶于50ml無水乙醇中，再加入I克20wt%干基鋁溶膠，充分混合；2)將上述混合液放入表面皿，自然揮發(fā)乙醇，成粘稠狀固體；3)將超過中和反應量50wt%的尿素與上述粘稠狀固體研磨混合；4)將上述研磨混合物放置到馬弗爐中500°C焙燒2h，得到白色固體粉末，即為介孔球形三氧化二鋁。(見圖3)實施例4I)將2克表面活性劑P123溶于50ml無水乙醇中，再加入I克20wt%干基鋁溶膠，充分混合；
2)將上述混合液放入表面皿，自然揮發(fā)乙醇，成粘稠狀固體；3)將超過中和反應量50wt%的碳酸氫銨與上述粘稠狀固體研磨混合；4)將上述研磨混合物放置到馬弗爐中500°C焙燒2h，得到白色固體粉末，即為介孔球形三氧化二鋁。實施例5I)將4克表面活性劑P123溶于50ml無水乙醇中，再加入I克20wt%干基鋁溶膠，充分混合；2)將上述混合液放入表面皿，自然揮發(fā)乙醇，成粘稠狀固體； 3)將超過中和反應量50wt%的碳酸氫銨與上述粘稠狀固體研磨混合；4)將上述研磨混合物放置到馬弗爐中550°C焙燒3h，得到白色固體粉末，即為介孔球形三氧化二鋁。實施例6I)將3克表面活性劑P123溶于50ml無水乙醇中，再加入I克20wt%干基鋁溶膠，充分混合；2)將上述混合液放入表面皿，自然揮發(fā)乙醇，成粘稠狀固體；3)將超過中和反應量50wt%的碳酸氫銨與上述粘稠狀固體研磨混合；4)將上述研磨混合物放置到馬弗爐中450°C焙燒5h，得到白色固體粉末，即為介
孔球形三氧化二鋁。
權(quán)利要求
1.一種介孔球形三氧化二鋁的制備方法，步驟是 1)將表面活性劑P123溶于無水乙醇中，再加入20wt%干基鋁溶膠，充分混合； 2)將上述混合液放入表面皿，自然揮發(fā)乙醇，成粘稠狀固體； 3)將超過中和反應量50wt%的碳酸氫銨或尿素與上述粘稠狀固體研磨混合； 4)將上述研磨混合物放置到馬弗爐中500±80°C焙燒2 5h，得到白色固體粉末，即為介孔球形三氧化二鋁。
2.如權(quán)利要求I所述介孔球形三氧化二鋁的制備方法，其特征在于所述表面活性劑P123與無水乙醇的混合比是I 4克50ml。
3.如權(quán)利要求I所述介孔球形三氧化二鋁的制備方法，其特征在于所述表面活性劑P123與干基鋁溶膠的重量比是I 4: I。
4.如權(quán)利要求I所述介孔球形三氧化二鋁的制備方法，其特征在于所述無水乙醇與20wt%干基鋁溶膠的體積比是9 12:1。
5.如權(quán)利要求I所述介孔球形三氧化二鋁的制備方法，其特征在于所述無水乙醇與20wt%干基鋁溶膠的體積比是10:1。
6.如權(quán)利要求I所述介孔球形三氧化二鋁的制備方法，其特征在于所述馬弗爐中的焙燒溫度是500°C，焙燒時間是2h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種介孔球形三氧化二鋁的制備方法，是利用工業(yè)鋁溶膠為鋁源，P123為表面活性劑，碳酸氫銨或尿素為中和劑，合成了較廉價的介孔球形三氧化二鋁。BET比表面積測試法測試本發(fā)明方法獲得的介孔球形三氧化二鋁比表面積為186.7～270m2/g，孔徑約5.6nm。本發(fā)明較現(xiàn)有技術(shù)合成高比表面積三氧化二鋁的方法明顯降低了成本，生產(chǎn)環(huán)境更加友好，更利于環(huán)境改善與保護。
文檔編號C01F7/30GK102701247SQ20121013970
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月8日
發(fā)明者劉思明, 張志軒, 張慎平, 張明博, 李群, 潘齊, 蘇繼新 申請人:山東大學