專利名稱：一種氯化亞鉻制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種化學(xué)反應(yīng)裝置，特別涉及一種固體和液體在密閉系統(tǒng)中反應(yīng)的裝置，屬于反應(yīng)器械領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在留體激素類原料藥醋酸氫化可的松的生產(chǎn)工藝中的還原反應(yīng)，需要以氯化亞鉻溶液作為還原劑。氯化亞鉻的制備工藝過程為固體的金屬鉻在50-80°C的溫度下與20%濃度的鹽酸反應(yīng)，由于氯化亞鉻性質(zhì)非?；顫姡隹諝庵械难鯕饩蜁谎趸?，所以反應(yīng)裝置就必須具備兩個條件，(1)反應(yīng)設(shè)備應(yīng)耐受較高溫下濃鹽酸的腐蝕；(2)整個反應(yīng)過程中生成物不能與空氣中的氧氣接觸。目前，生產(chǎn)所用設(shè)備都是采用搪玻璃反應(yīng)罐，配置搪玻璃錨式攪拌，氮氣導(dǎo)入管采用玻璃材質(zhì)，反應(yīng)罐通過冷凝器直接與大氣相通，整個制備過程中自始至終都向反應(yīng)罐內(nèi)通入氮氣，將反應(yīng)系統(tǒng)與空氣隔離，反應(yīng)完畢，通過罐底閥將氯化亞鉻通過真空導(dǎo)入還原反應(yīng)罐，完成制備氯化亞鉻還原劑的最后工序，這種裝置氮氣消耗量大， 下出料閥門易腐蝕，不利于在實際中正常使用。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型為提供一種制備過程中氮氣用量小、持久耐用的氧化亞鉻制備裝置。本實用新型所提供的氯化亞鉻制備裝置，包括設(shè)置有用于加料的手孔的主反應(yīng)罐，計量罐與主反應(yīng)罐通過管道密封聯(lián)接，主反應(yīng)罐通過冷凝器和儲氣罐密封聯(lián)接，儲氣罐與液封罐密封聯(lián)接，液封罐頂部設(shè)置有與大氣相通的排氣管，主反應(yīng)罐上設(shè)置有與倒料管相聯(lián)通的出料管，主反應(yīng)罐上設(shè)置有氮氣導(dǎo)入罐，氮氣導(dǎo)入管與氮氣導(dǎo)入罐相聯(lián)接，聯(lián)接管道上設(shè)置有氣密的閥門，所述的與倒料管相聯(lián)通的出料管插入主反應(yīng)罐底部附近，所述的儲氣罐與液封罐之間通過管道連接，管道分別深入儲氣罐與液封罐的罐底，所述的氮氣導(dǎo)入管采用銅質(zhì)。本實用新型的有益效果在于氮氣導(dǎo)氣管以及出料管采用銅材質(zhì)，能有效防止反應(yīng)過程中濃鹽酸的腐蝕作用，也避免了采用玻璃導(dǎo)氣管容易在將固體金屬鉻投入反應(yīng)罐時受到撞擊而破碎地弱點；增加氮氣儲氣罐、液封罐以后，可以對反應(yīng)罐內(nèi)壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)，相對于外界大氣，始終保持正壓狀態(tài)，克服了傳統(tǒng)制備裝置由于冷凝器直通外界大氣而需要整個反應(yīng)過程始終不間斷通入大流量的氮氣的弊病，而是反應(yīng)前以大流量的氮氣進(jìn)行置換系統(tǒng)中的空氣后，保持系統(tǒng)一定的正壓，反應(yīng)過程中只需要根據(jù)系統(tǒng)內(nèi)壓力變化情況補充少量氮氣即能滿足系統(tǒng)與外界大氣隔離的要求，大大節(jié)約了氮氣的用量；將出料管路由下出料改為上出料，解決了反應(yīng)過程中產(chǎn)生的固體雜質(zhì)對罐底閥門開關(guān)時產(chǎn)生損傷的和堵塞出料管路的問題。

附圖是本裝置的示意圖。
具體實施方式
如附圖所示，計量罐2通過玻璃截止閥19、玻璃截止閥20的管道15與主反應(yīng)罐 1連接；主反應(yīng)罐1經(jīng)過冷凝器3與儲氣罐4連接，然后再與水封罐5鏈接；冷凝器3與主反應(yīng)罐1之間裝有截止閥17、18 ；儲氣罐4與液封罐5之間通過管道11連接，并且分別深入兩罐的罐底；液封罐5通過排氣管10與大氣相通；倒料管14通過閥門21插入主反應(yīng)罐 2底部，安裝好的反應(yīng)裝置保持較好的氣密性，聯(lián)接管道、閥門及冷凝器可采用玻璃質(zhì)，主反應(yīng)罐1設(shè)置夾層水冷，閥門21的管道14聯(lián)接至還原反應(yīng)罐。本實用新型的工作過程為投料前，液封罐內(nèi)注滿清水，利用真空將配比量濃鹽酸抽入計量罐2中，將固體的金屬鉻通過手孔8加入反應(yīng)罐1中，加完后上好手孔蓋，開氮氣通入閥22，打開主反應(yīng)罐1和冷凝器之間的閥門17、閥門18，通過管道16和氮氣導(dǎo)入罐6 向反應(yīng)罐內(nèi)通入氮氣，將反應(yīng)罐內(nèi)的空氣通過管道13、冷凝器和管道12排至儲氣罐4，再將儲氣罐內(nèi)的清水通過管道11壓入液封罐，清水壓完后通過排氣口 10開始排出系統(tǒng)中的空氣，經(jīng)過持續(xù)5分鐘后，系統(tǒng)中的空氣全部被置換；打開計量罐與反應(yīng)罐之間的閥門19、閥門20將配比量的濃鹽酸通過管道15和鹽酸滴加口 7加入主反應(yīng)罐中，此時開始劇烈反應(yīng)， 放出大量的熱和氫氣，停止向反應(yīng)罐通入氮氣，由于持續(xù)排出氫氣以及液封罐的作用，可以保持整個反應(yīng)系統(tǒng)與外界空氣的隔離，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，氫氣的生成量逐漸變小，主反應(yīng)罐罐內(nèi)壓力會逐漸變低，主反應(yīng)罐內(nèi)壓力的變化可以從儲氣罐內(nèi)的水的液位高度反映出來， 反應(yīng)中間可以適當(dāng)補充一定量的氮氣維持理想的壓力。反應(yīng)持續(xù)2小時后結(jié)束，打開主反應(yīng)罐夾層降溫循環(huán)水，將反應(yīng)液降溫至25°C，關(guān)閉滴加鹽酸的閥門19和閥門20以及冷凝器3與主反應(yīng)罐1之間的閥門17、18，打開主反應(yīng)罐通氮氣的閥門22，通過管道16向罐內(nèi)通入氮氣，當(dāng)反應(yīng)罐內(nèi)壓力達(dá)到0. 03MPa時打開主反應(yīng)罐通往還原反應(yīng)罐的閥門21，通過倒料口 9和管道14將氯化亞鉻溶液快速壓入還原反應(yīng)罐內(nèi)進(jìn)行還原反應(yīng)，至此完成了氯化亞鉻溶液的全部制備過程。
權(quán)利要求1.一種氯化亞鉻制備裝置，包括設(shè)置有用于加料的手孔(8)的主反應(yīng)罐(1)，其特征在于計量罐(2 )與主反應(yīng)罐(1)通過管道密封聯(lián)接，主反應(yīng)罐(1)通過冷凝器(3 )和儲氣罐(4)密封聯(lián)接，儲氣罐(4)與液封罐(5)密封聯(lián)接，液封罐(5)頂部設(shè)置有與大氣相通的排氣管(10)，主反應(yīng)罐(1)上設(shè)置有與倒料管(14)相聯(lián)通的出料管，主反應(yīng)罐(1)上設(shè)置有氮氣導(dǎo)入罐(6)，氮氣導(dǎo)入管(16)與氮氣導(dǎo)入罐(6)相聯(lián)接，聯(lián)接管道上設(shè)置有氣密的閥門。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化亞鉻制備裝置，其特征在于所述的與倒料管(14)相聯(lián)通的出料管插入主反應(yīng)罐(1)底部附近。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化亞鉻制備裝置，其特征在于所述的儲氣罐(4)與液封罐(5)之間通過管道(11)連接，管道(11)分別深入儲氣罐(4)與液封罐(5)的罐底。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化亞鉻制備裝置，其特征在于所述的氮氣導(dǎo)入管(16)采用銅質(zhì)。
專利摘要本實用新型提供了一種氯化亞鉻制備裝置，該裝置包括設(shè)置有用于加料的手孔的主反應(yīng)罐，計量罐與主反應(yīng)罐通過管道密封聯(lián)接，主反應(yīng)罐通過冷凝器和儲氣罐密封聯(lián)接，儲氣罐與液封罐密封聯(lián)接，液封罐頂部設(shè)置有與大氣相通的排氣管，主反應(yīng)罐上設(shè)置有與倒料管相聯(lián)通的出料管，主反應(yīng)罐上設(shè)置有氮氣導(dǎo)入罐，氮氣導(dǎo)入管與氮氣導(dǎo)入罐相聯(lián)接，本裝置氮氣消耗量小，采用上出料方式，持久耐用。
文檔編號C01G37/04GK202038878SQ201120088078
公開日2011年11月16日 申請日期2011年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月30日
發(fā)明者段愛朝 申請人:河南利華制藥有限公司