專利名稱：從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取鐵鈦的方法，尤其涉及一種從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法。
背景技術(shù)：
目前我國的能源結(jié)構(gòu)仍以煤炭為主，火電廠的年排灰量達(dá)億噸以上。利用粉煤灰提取氧化鋁不僅符合資源綜合利用、減少污染物排放的環(huán)保要求，而且能減少不可再生資源鋁土礦的需要。低溫銨法從粉煤灰中提取氧化鋁的溶出液中除了硫酸鋁銨以外，還含有硫酸鐵銨，硫酸氧鈦等雜質(zhì)?，F(xiàn)有的生產(chǎn)工藝沒有考慮除去這些雜質(zhì)，有的直接將含有鐵、鈦等金屬離子的廢液排放，不僅增加了環(huán)保壓力，而且浪費(fèi)了有用資源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對低溫銨法從粉煤灰中提取氧化鋁的溶出液中除了硫酸鋁銨以外，還含有硫酸鐵銨，硫酸氧鈦等雜質(zhì)，不僅會增加了環(huán)保壓力，而且浪費(fèi)了有用資源的不足，提供一種從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，所述氧化鋁溶出液包括硫酸鋁銨、硫酸鐵銨、硫酸氧鈦和硫酸銨，該方法包括以下步驟
步驟1 將溶出液降溫結(jié)晶，析出硫酸鋁銨晶體，過濾后得到結(jié)晶濾液和硫酸鋁銨晶
體；
步驟2 所述結(jié)晶濾液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，緩慢加入氨水或者通入氨氣，將結(jié)晶濾液的PH值調(diào)至1.0 2.0，析出TiO(OH)2，停止攪拌，沉降0. 1 30h后進(jìn)行固液分離，得到 TiO(OH)2沉淀和第一溶液；
步驟3 將所述TiO(OH)2沉淀用水進(jìn)行洗滌后，得到洗滌后的TiO(OH)2沉淀和第一洗
液；
步驟4 將第一洗液和第一溶液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，繼續(xù)加入氨水或者通入氨氣，將第一溶液的PH值調(diào)至2. 8 3. 5，析出Fe (OH) 3，停止攪拌，沉降0. 1 30h后進(jìn)行固液分離，得到Fe (OH) 3沉淀和第二溶液；
步驟5 將所述Fe (OH) 3沉淀用水進(jìn)行洗滌后，得到洗滌后的Fe (OH) 3沉淀和第二洗液。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。進(jìn)一步，所述步驟2中結(jié)晶濾液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下溫度保持在0°C 100°C。進(jìn)一步，所述步驟2中進(jìn)行固液分離的方法為沉降法或者過濾法。進(jìn)一步，所述步驟2中第一溶液的成分包括硫酸鐵銨和硫酸銨。
進(jìn)一步，所述步驟3中第一洗液的成分包括硫酸鐵銨和硫酸銨。進(jìn)一步，所述 步驟4中第一洗液和第一溶液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下溫度保持在 0°C 100°C。進(jìn)一步，所述步驟4中進(jìn)行固液分離的方法為沉降法或者過濾法。進(jìn)一步，所述步驟4中第二溶液的成分為硫酸銨。進(jìn)一步，所述步驟5中第二洗液的成分為硫酸銨。進(jìn)一步，還包括步驟6:將第二溶液和第二洗液進(jìn)行蒸發(fā)得到硫酸銨用于同粉煤灰配料燒結(jié)。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明提取鐵鈦的方法可以提取溶出液中的鐵和鈦，得到 Ti0(0H)2、Fe(OH)3等，另外一種反應(yīng)產(chǎn)物為硫酸銨，可以用于同粉煤灰配料燒結(jié)，從而實(shí)現(xiàn)了粉煤灰的綜合利用，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益，而且實(shí)現(xiàn)了污染物零排放。


圖1為本發(fā)明從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法的方法流程圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。本發(fā)明用于低溫銨法從粉煤灰中提取氧化鋁的溶出液中提取鐵鈦的方法，主要是基于以下化學(xué)原理
提鈦TiOSO4+ 2 NH31H2O = TiO(OH)2+ (NH4)2SO4 提鐵NH4Fe (SO4) 2+ 3ΝΗ3·Η20 = Fe (OH) 3+ 2 (NH4) 2S04
如圖1所示，本發(fā)明提取鐵鈦的方法的原料為使用低溫銨法從粉煤灰中提取氧化鋁的溶出液，該溶出液中溶質(zhì)的主要成分為硫酸鋁銨NH4Al (SO4)2、硫酸鐵銨NH4Fe (SO4)2、硫酸氧鈦TiOSO4、硫酸銨(NH4)2SO4等，該方法包括以下步驟
步驟1 將溶出液降溫結(jié)晶，析出硫酸鋁銨晶體，過濾后得到結(jié)晶濾液和硫酸鋁銨晶體，硫酸鋁銨晶體經(jīng)提純后，用于生產(chǎn)氧化鋁。步驟2 結(jié)晶濾液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，緩慢加入氨水或者通入氨氣，將結(jié)晶濾液的PH值調(diào)至1. 0 2. 0，析出TiO(OH)2 ；停止攪拌，沉降0. 1 30h后進(jìn)行固液分離，得到 TiO(OH)2沉淀和第一溶液。步驟3 將TiO (OH) 2沉淀用水進(jìn)行洗滌后，得到洗滌后的TiO (OH) 2沉淀和第一洗液，洗滌后的TiO(OH)JX淀可用于生產(chǎn)鈦白粉等化工產(chǎn)品。步驟4 將第一洗液和第一溶液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，繼續(xù)加入氨水或者通入氨氣，將第一溶液的PH值調(diào)至2. 8 3. 5，析出Fe (OH) 3 ；停止攪拌，沉降0. 1 30h后進(jìn)行固液分離，得到Fe (OH) 3沉淀和第二溶液。步驟5 =Fe (OH) 3沉淀用水進(jìn)行洗滌后，得到洗滌后的Fe (OH) 3沉淀和第二洗液，洗滌后的Fe (OH)3沉淀可用于生產(chǎn)鐵紅等化工產(chǎn)品或者用于冶煉鋼鐵。第二洗液和第二溶液經(jīng)蒸發(fā)可以得到硫酸銨，返回前述步驟用于同粉煤灰配料燒結(jié)后制取氧化鋁的溶出液。實(shí)施例1
粉煤灰與硫酸銨混合 配料燒結(jié)，所得燒結(jié)固體進(jìn)行溶出，溶出液主要成分及各自濃度為205g/l的硫酸鋁銨NH4Al (SO4)2、23g/l的硫酸鐵銨NH4Fe (SO4)2、15g/l的硫酸氧鈦 TiOSO4,130g/l的硫酸銨(NH4)2SO4，將溶出液降溫至30°C，析出硫酸鋁銨晶體。結(jié)晶濾液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，在30°C的溫度下緩慢加入氨水，將pH值調(diào)至1. 5，析出TiO(OH)2 ；停止攪拌，沉降2h后進(jìn)行固液分離，得到TiO(OH)2沉淀和第一溶液。將TiO(OH)2沉淀用水進(jìn)行洗滌，得到洗滌后的TiO(OH)2沉淀和第一洗液，洗滌后的TiO(OH)2沉淀進(jìn)行烘干，其中， TiO(OH)2的雜質(zhì)含量為Fe2O3 0. 12%，Al2O3 0. 04%。將第一洗液和第一溶液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，在35°C的溫度下繼續(xù)加入氨水，將第一溶液的pH值調(diào)至3. 0，析出Fe (OH) 3 ；停止攪拌，沉降2h后進(jìn)行固液分離，得到Fe (OH) 3沉淀和第二溶液。Fe (OH) 3沉淀用水進(jìn)行洗滌， 得到洗滌后的Fe (OH) 3沉淀和第二洗液，洗滌后的Fe (OH) 3沉淀進(jìn)行烘干，其中，F(xiàn)e (OH) 3的雜質(zhì)含量為TiO2 0. 06%, Al2O3 0. 61%。第二洗液和第二溶液經(jīng)蒸發(fā)得到硫酸銨，用于同粉煤灰配料燒結(jié)。實(shí)施例2
粉煤灰與硫酸銨混合配料燒結(jié)，所得燒結(jié)固體進(jìn)行溶出，溶出液主要成分及各自濃度為245g/l的硫酸鋁銨NH4Al (SO4)2、22g/l的硫酸鐵銨NH4Fe (SO4)2、13g/l的硫酸氧鈦 TiOSO4,160g/l的硫酸銨(NH4)2SO4，將溶出液降溫至27°C，析出硫酸鋁銨晶體。結(jié)晶濾液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，在45°C的溫度下緩慢通入氨氣，將pH值調(diào)至1.8，析出TiO(OH)2 ；停止攪拌，沉降4h后進(jìn)行固液分離，得到TiO(OH)2沉淀和第一溶液。將TiO(OH)2沉淀用水進(jìn)行洗滌，得到洗滌后的TiO(OH)2沉淀和第一洗液，洗滌后的TiO(OH)2沉淀進(jìn)行烘干，其中， TiO(OH)2的雜質(zhì)含量為Fe2O3 0. 09%，Al2O3 0. 05%。將第一洗液和第一溶液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，在45°C的溫度下繼續(xù)通入氨氣，將第一溶液的pH值調(diào)至3. 4，析出Fe (OH) 3 ；停止攪拌，沉降5h后進(jìn)行固液分離，得到Fe (OH) 3沉淀和第二溶液。Fe (OH) 3沉淀用水進(jìn)行洗滌， 得到洗滌后的Fe (OH) 3沉淀和第二洗液，洗滌后的Fe (OH) 3沉淀烘干，其中，F(xiàn)e (OH) 3的雜質(zhì)含量為TiO2 0. 04%, Al2O3 0. 84%。第二洗液和第二溶液經(jīng)蒸發(fā)得到硫酸銨，用于同粉煤灰配料燒結(jié)。實(shí)施例3
粉煤灰與硫酸銨混合配料燒結(jié)，所得燒結(jié)固體進(jìn)行溶出，溶出液主要成分及各自濃度為235g/l的硫酸鋁銨NH4Al (SO4)2、26g/l的硫酸鐵銨NH4Fe (SO4)2、12g/l的硫酸氧鈦 TiOSO4,143g/l的硫酸銨(NH4)2SO4，將溶出液降溫至35°C，析出硫酸鋁銨晶體。結(jié)晶濾液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，在65°C的溫度下緩慢加入氨水，將pH值調(diào)至1.7，析出TiO(OH)2 ；停止攪拌，沉降7h后進(jìn)行固液分離，得到TiO(OH)2沉淀和第一溶液。將TiO(OH)2沉淀用水進(jìn)行洗滌，得到洗滌后的TiO(OH)2沉淀和第一洗液，洗滌后的TiO(OH)2沉淀進(jìn)行烘干，其中， TiO(OH)2的雜質(zhì)含量為Fe2O3 0. 07%，Al2O3 0. 04%。將第一洗液和第一溶液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，在60°C的溫度下繼續(xù)通入氨氣，將第一溶液的pH值調(diào)至3. 2，析出Fe (OH) 3 ；停止攪拌，沉降IOh后進(jìn)行固液分離得到Fe (OH)3沉淀和第二溶液。Fe (OH)3沉淀用水進(jìn)行洗滌， 得到洗滌后的Fe (OH) 3沉淀和第二洗液，洗滌后的Fe (OH) 3沉淀進(jìn)行烘干，其中，F(xiàn)e (OH) 3的雜質(zhì)含量為TiO2 0. 05%, Al2O3 0. 70%。第二洗液和第二溶液經(jīng)蒸發(fā)得到硫酸銨，用于同粉煤灰配料燒結(jié)。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，所述氧化鋁溶出液包括硫酸鋁銨、硫酸鐵銨、硫酸氧鈦和硫酸銨，其特征在于，所述方法包括以下步驟步驟1 將溶出液降溫結(jié)晶，析出硫酸鋁銨晶體，過濾后得到結(jié)晶濾液和硫酸鋁銨晶體；步驟2 所述結(jié)晶濾液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，緩慢加入氨水或者通入氨氣，將結(jié)晶濾液的PH值調(diào)至1. O 2. 0，析出TiO(OH)2，停止攪拌，沉降0. 1 30h后進(jìn)行固液分離，得到 TiO(OH)2沉淀和第一溶液；步驟3 將所述TiO(OH)2沉淀用水進(jìn)行洗滌后，得到洗滌后的TiO(OH)2沉淀和第一洗液；步驟4 將第一洗液和第一溶液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，繼續(xù)加入氨水或者通入氨氣，將第一溶液的PH值調(diào)至2. 8 3. 5，析出Fe (OH) 3，停止攪拌，沉降0. 1 30h后進(jìn)行固液分離，得到Fe (OH) 3沉淀和第二溶液；步驟5 將所述Fe (OH) 3沉淀用水進(jìn)行洗滌后，得到洗滌后的Fe (OH) 3沉淀和第二洗液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟2中結(jié)晶濾液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下溫度保持在0°C 100°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟2中進(jìn)行固液分離的方法為沉降法或者過濾法。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟2中第一溶液的成分包括硫酸鐵銨和硫酸銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟3中第一洗液的成分包括硫酸鐵銨和硫酸銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法， 其特征在于，所述步驟4中第一洗液和第一溶液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下溫度保持在0°C 100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟4中進(jìn)行固液分離的方法為沉降法或者過濾法。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟4中第二溶液的成分為硫酸銨。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟5中第二洗液的成分為硫酸銨。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9任一所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，還包括步驟6 將第二溶液和第二洗液進(jìn)行蒸發(fā)得到硫酸銨用于同粉煤灰配料燒結(jié)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法。該方法包括將溶出液降溫結(jié)晶析出硫酸鋁銨晶體，過濾后得到結(jié)晶濾液和硫酸鋁銨晶體；結(jié)晶濾液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，緩慢加入氨水或者通入氨氣析出TiO(OH)2，停止攪拌沉降后進(jìn)行固液分離；將TiO(OH)2沉淀用水進(jìn)行洗滌；將第一洗液和第一溶液在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，繼續(xù)加入氨水或者通入氨氣析出Fe(OH)3，停止攪拌沉降后進(jìn)行固液分離；將Fe(OH)3沉淀用水進(jìn)行洗滌。本發(fā)明提取鐵鈦的方法可以提取溶出液中的鐵和鈦，另外一種反應(yīng)產(chǎn)物為硫酸銨，可以用于同粉煤灰配料燒結(jié)，從而實(shí)現(xiàn)了粉煤灰的綜合利用，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益，而且實(shí)現(xiàn)了污染物零排放。
文檔編號C01G49/02GK102351251SQ201110208730
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月25日
發(fā)明者張開元 申請人:北京世紀(jì)地和科技有限公司