專(zhuān)利名稱：一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)模化生產(chǎn)鈦酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)模化生產(chǎn)鈦酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
鈦酸鉀，包括六鈦酸鉀(K2Ti6O13)和八鈦酸鉀(K2Ti8O17)，具有優(yōu)異的力學(xué)性能，其特殊的隧道結(jié)構(gòu)又賦予其許多獨(dú)特的物理化學(xué)特性，如高紅外反射率、低熱導(dǎo)率、高耐熱性、高耐磨性、高電氣絕緣性和介電常數(shù)、高化學(xué)穩(wěn)定性等等，因此具有誘人的廣闊應(yīng)用前景，尤其是在汽車(chē)行業(yè)，其應(yīng)用正在日益受到重視。作為新一代摩擦材料，鈦酸鉀在剎車(chē)片中的使用，不僅可以大大提高剎車(chē)性能，而且可以降低剎車(chē)噪音、大幅度改善踩剎車(chē)時(shí)的腳感、大大提高剎車(chē)片的使用壽命等。含有鈦酸鉀的陶瓷剎車(chē)片在國(guó)外已經(jīng)廣泛使用，在中國(guó)國(guó)內(nèi)目前也處于一個(gè)推廣上升階段，但是過(guò)高的生產(chǎn)成本長(zhǎng)期制約著鈦酸鉀在中國(guó)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的大規(guī)模推廣應(yīng)用。大量專(zhuān)利和文獻(xiàn)表明[1_2 3]鈦酸鉀晶須的制備一般是將鉀源化合物和鈦源化合物按一定的摩爾比混合，目前廣泛采用工業(yè)鈦白粉作為鈦原料，亦可添加適量的助溶劑等輔助性組分，然后在高溫下煅燒并經(jīng)過(guò)繁雜的后續(xù)處理而制得。過(guò)高的原料成本、高溫堿性腐蝕、繁雜的工序、難于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)等是導(dǎo)致鈦酸鉀晶須生產(chǎn)成本過(guò)高的主要原因。目前人們還不能直接一步制備片狀的鈦酸鉀，其合成一般都需要加入含鎂原料， 因此實(shí)際得到的是片狀鈦酸鉀鎂，而不是鈦酸鉀。片狀鈦酸鉀鎂的制備方法，往往需要加入如氯化鉀、氟化鉀、鉬酸鉀、鎢酸鉀等助溶劑，例如專(zhuān)利CN 1444544Α以氯化鉀作為助溶劑，專(zhuān)利CN 101254945Α以光鹵石(KMgCl3WH2O)作為助溶劑和鎂源，助溶劑的使用雖然可以降低反應(yīng)溫度，提高產(chǎn)品質(zhì)量，但是同時(shí)也給鈦酸鉀鎂的生產(chǎn)制備帶來(lái)了如下嚴(yán)重的缺點(diǎn)(1)助溶劑帶來(lái)的堿性環(huán)境導(dǎo)致高溫下快速的設(shè)備腐蝕損耗；( 助溶劑的損耗增加了鈦酸鉀鎂的生產(chǎn)成本；C3)助溶劑的大量使用導(dǎo)致混合原料在高溫下嚴(yán)重軟化，甚至呈現(xiàn)液態(tài)，這樣不利于規(guī)?；a(chǎn)；(4)助溶劑的使用使得后續(xù)的酸洗水洗不可缺少，導(dǎo)致生產(chǎn)工序變得繁雜，例如大?；瘜W(xué)株式會(huì)社的CN 1444544A專(zhuān)利是將四4克鈦白粉、1 克無(wú)水碳酸鉀、200克KC1、56克氫氧化鎂、40毫升水充分混合均勻一壓制成一定形狀一1050°C 下煅燒Ih —粉碎一一定pH值下的酸洗水洗一烘干一約600°C下熱處理12h。該專(zhuān)利方法不僅工序繁雜，周期長(zhǎng)，而且在鈦酸鉀鎂的合成過(guò)程中使用了大量的助熔劑KCl和強(qiáng)堿性的氫氧化鎂原料，這也必然導(dǎo)致鈦酸鉀鎂的生產(chǎn)成本大大增加。專(zhuān)利CN1978715A開(kāi)發(fā)了不使用助溶劑的鈦酸鉀鎂制備方法，但是仍然使用了氫氧化鎂、氟化鎂、碳酸鎂等堿性鎂原料，同時(shí)使用了單質(zhì)鎂粉作為促進(jìn)劑，因此從另一個(gè)方面增加了鈦酸鉀鎂的生產(chǎn)成本。因此低成本片狀鈦酸鉀或鈦酸鉀鎂合成新方法的開(kāi)發(fā)具有重要意義。目前在鈦酸鉀晶須和片狀鈦酸鉀鎂的實(shí)際生產(chǎn)中，均對(duì)反應(yīng)原料的堆積高度有嚴(yán)格限制，一般都在IOcm以下，最高也不超過(guò)20cm，因此還談不上真正意義的大規(guī)模化生產(chǎn)， 因此鈦酸鉀系列產(chǎn)品的規(guī)?；a(chǎn)方法的開(kāi)發(fā)也具有突出的緊迫性。為了切實(shí)推進(jìn)鈦酸鉀系列產(chǎn)品的廣泛應(yīng)用，降低生產(chǎn)成本是目前亟待突破的關(guān)鍵難題，而生產(chǎn)成本的降低也主要是基于選用廉價(jià)原料、簡(jiǎn)化生產(chǎn)工序、減少原料損耗和設(shè)備的堿性腐蝕損耗、實(shí)現(xiàn)大規(guī)模化生產(chǎn)等等。參考文獻(xiàn)1.申請(qǐng)人大?；瘜W(xué)株式會(huì)社。纖鐵礦鈦酸鉀鎂及其制備方法以及摩擦材料。申請(qǐng)日2001. 7. 27 ；申請(qǐng)?zhí)?1813460. 2 ；公開(kāi)號(hào)CN 1444544A2.申請(qǐng)人南京工業(yè)大學(xué)。一種從光鹵石出發(fā)制備鈦酸鉀鎂的方法。申請(qǐng)日 2008. 4. 8 ；申請(qǐng)?zhí)?200810023312. 9 ；公開(kāi)號(hào):CN 101254945A3.申請(qǐng)人隗學(xué)禮。一種鈦酸鹽片晶的制備方法。申請(qǐng)日2005. 12.9;申請(qǐng)?zhí)?200510047963. 8 ；公開(kāi)號(hào):CN 1978715A4.申請(qǐng)人山東大學(xué)。硅酸鋁纖維/六鈦酸鉀晶須復(fù)合隔熱材料及其制備方法。 申請(qǐng)日:2005. 10. 11 ；申請(qǐng)?zhí)?200510104227. 1 ；公開(kāi)號(hào):CN 1772712A5.申請(qǐng)人上海交通大學(xué)。六鈦酸鉀晶須的制備方法。申請(qǐng)日2003.5. 16;申請(qǐng)?zhí)?03116985. 6 ；公開(kāi)號(hào):CN 1472369A6.申請(qǐng)人上海秀普復(fù)合材料有限公司。鈦酸鉀晶須及其合成方法。申請(qǐng)日 2002. 7. 17 ；申請(qǐng)?zhí)?02136082. 0 ；公開(kāi)號(hào):CN 1468805A7.申請(qǐng)人無(wú)錫市宏杰輕工有限公司。生產(chǎn)六鈦酸鉀晶須的方法。申請(qǐng)日 2001. 11. 16 ；申請(qǐng)?zhí)?01134183. 1 ；公開(kāi)號(hào):CN 1346803A8.申請(qǐng)人南京化工大學(xué)。六鈦酸鉀晶須的制造方法。申請(qǐng)日2000.5. 15 ；申請(qǐng)?zhí)?00112275. 4 ；公開(kāi)號(hào):CN 1323924A9.申請(qǐng)人南京化工大學(xué)。鈦酸鉀晶須及纖維的制造方法。申請(qǐng)日1999. 1. 7 ；申請(qǐng)?zhí)?99114005. 2 ；公開(kāi)號(hào):CN 1259593A10.申請(qǐng)人中國(guó)科學(xué)院固體物理研究所。纖維狀納米鈦酸鉀及其制備方法。申請(qǐng)日:1997. 6. 12 ；申請(qǐng)?zhí)?97106995. 6 ；公開(kāi)號(hào):CN 1202462A11.申請(qǐng)人中國(guó)科學(xué)院上海原子核研究所。鈦酸鉀纖維制造工藝。申請(qǐng)日 1996. 12. 20 ；申請(qǐng)?zhí)?96116628. 2 ；公開(kāi)號(hào):CN 1185418A12.申請(qǐng)人中國(guó)科學(xué)院金屬研究所。鈦酸鉀晶須制備方法。申請(qǐng)日1993. 4. 10 ； 申請(qǐng)?zhí)?93111038. 6 ；公開(kāi)號(hào):C30B 29/3213. Li G L,ffang G H,Hong J Μ. Synthesis of K2Ti6O13 whiskers by the method of calcinations of KF and TiO2 mixtures. Materials Research Bulletin. 1999, 34(14) :234114.謝凱，盤(pán)毅，王秀華等.鈦酸鉀短纖維的制備工藝研究.無(wú)機(jī)鹽工業(yè).1997，1 16 1715. Choy J H, Han Y S. A. Combinative flux evaporation-slow cooling route to potassium titanate fibres. Materials Letters,1998,34 :111 11816.劉玉明，KDC法合成鈦酸鉀纖維的研究，無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)，1994，9(1) 83 8817.沈保羅，李偉，涂銘旌，等，聚八鈦酸鉀晶須預(yù)制件的制作及其在高溫?zé)Y(jié)后的結(jié)構(gòu)變化，成都科技大學(xué)學(xué)報(bào)，1995，82 49 5218.清水紀(jì)夫，f夕 > 酸力丨J勺A纖維，化學(xué)工業(yè)(日)，1980，5 (7) :104-1081
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發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有晶須狀和片狀鈦酸鉀制備方法中的缺點(diǎn)，提供一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)?；a(chǎn)鈦酸鉀的方法。其優(yōu)點(diǎn)是該方法在制備過(guò)程中不使用鈦白粉作為鈦源，而是選用廉價(jià)的礦石級(jí)含鈦化合物(如金紅石型原礦粉、銳鈦型原礦粉、板鈦礦型原礦粉、人造金紅石、鈦渣、生產(chǎn)工業(yè)鈦白粉用的前級(jí)原料)作為原料提供鈦源，不使用以往生產(chǎn)方法中的任何助熔劑(如氯化鉀、氟化鉀、鉬酸鉀、鎢酸鉀等)，而且在片狀鈦酸鉀的制備中也無(wú)需再添加鎂源，同時(shí)利用模具成型的帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的坯料實(shí)現(xiàn)鈦酸鉀生產(chǎn)的大規(guī)模化，這樣在鈦酸鉀的生產(chǎn)過(guò)程中不僅大大降低了原料成本，減少了高溫下設(shè)備的堿性腐蝕損耗，而且簡(jiǎn)化了工序，又適合于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，同時(shí)利用微波催化加速鈦酸鉀的合成反應(yīng)，從而大大降低了鈦酸鉀的生產(chǎn)成本。本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的的。本發(fā)明所述的一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)?；a(chǎn)鈦酸鉀的方法，其特征在于直接以礦石級(jí)含鈦化合物和含鉀化合物為原料，經(jīng)高溫煅燒(優(yōu)選微波煅燒)，一步合成制備晶須狀鈦酸鉀或片狀鈦酸鉀。具體制備步驟如下1)將礦石級(jí)含鈦化合物和含鉀化合物分別以TW2和計(jì)，摩爾比為11 K2O =(7 4) 1，將上述兩種原料進(jìn)行充分混合，混合過(guò)程中加入適量水，加水量以方便后續(xù)成型為準(zhǔn)；2)利用模具將上述混合物加壓成型為任意形狀、帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的坯料；3)將上述坯料在900 1300°C下煅燒30分鐘 M小時(shí)；4)將煅燒產(chǎn)物直接粉碎(或者粉碎后水洗烘干)，即可得到晶須狀或片狀鈦酸鉀成品。所述的礦石級(jí)含鈦化合物是金紅石型原礦粉、銳鈦型原礦粉、板鈦礦型原礦粉、人造金紅石、鈦渣、生產(chǎn)工業(yè)鈦白粉用的前級(jí)原料中的一種或多種的混合物。所述的含鉀化合物是工業(yè)碳酸鉀和氧化鉀中的一種或多種的混合物。所述的帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的坯料，其中的孔道尺寸、分布和方向均任意，但是孔密度越大越好，并且孔與孔之間的距離以小于3cm為佳?？酌芏仍酱?，孔與孔之間的距離越小，煅燒時(shí)的原料內(nèi)外溫差小，有利于鈦酸鉀的成功制備。所述的高溫煅燒，可以是常規(guī)的電加熱，包括電阻絲加熱，或硅碳棒加熱或硅鉬棒加熱，也可以是燃?xì)饧訜?，但是?yōu)選微波加熱。因?yàn)槲⒉訜峥梢曰罨图铀兮佀徕浀纳煞磻?yīng)，從而降低鈦酸鉀合成的煅燒溫度，和/或減少煅燒時(shí)間。本發(fā)明涉及的鈦酸鉀合成用原料以及鈦酸鉀本身均可以有效的吸收微波而迅速發(fā)熱，因此可以實(shí)現(xiàn)節(jié)約能源。采用燃?xì)饧訜釙r(shí)，由于燃?xì)饣鹧媾c原料直接接觸，因此原料升溫迅速，容易控制鉀的燒損。煅燒用設(shè)備可以是梭式窯、隧道窯、回轉(zhuǎn)窯、輥道窯。煅燒工藝為900 1300°C下煅燒30分鐘 24小時(shí)。所述的鈦酸鉀，其化學(xué)組成是以六鈦酸鉀(K2Ti6O13)為主，含有少量的八鈦酸鉀 (K2Ti8O17)，其微觀形態(tài)是片狀或晶須狀。所述的礦石級(jí)含鈦化合物是晶體或非晶體兩種形態(tài)，其晶體或非晶體形態(tài)決定最終煅燒產(chǎn)物鈦酸鉀的微觀形態(tài)當(dāng)選用晶體狀礦石級(jí)含鈦化合物作為原料時(shí)，煅燒合成所得鈦酸鉀的微觀形態(tài)是晶須狀；當(dāng)選用非晶體狀礦石級(jí)含鈦化合物作為原料時(shí)，煅燒合成所得鈦酸鉀的微觀形態(tài)是片狀。所述兩種原料混合的摩爾比為T(mén)W2 K2O =(7 4) 1，而且兩種原料對(duì)應(yīng)的摩爾比允許在士 10%的范圍內(nèi)變化。所述的直接粉碎是當(dāng)采用較高含量的鈦源配方時(shí)，例如摩爾比為T(mén)W2 K2O = 6 1時(shí)，可以直接粉碎得到鈦酸鉀成品；當(dāng)采用較低含量的鈦源配方時(shí)，例如摩爾比為 TiO2 K2O = 4 1時(shí)，采用粉碎后水洗烘干的后處理獲得鈦酸鉀成品，烘干工藝為300 600°C下保溫3 M小時(shí)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果本發(fā)明所述的一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)?；a(chǎn)鈦酸鉀的方法，具有如下優(yōu)點(diǎn)和積極效果(1)本發(fā)明所述的一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)?；a(chǎn)鈦酸鉀的方法，在制備過(guò)程中不使用鈦白粉作為鈦源，而是選用廉價(jià)的礦石級(jí)含鈦化合物(如金紅石型原礦粉、 銳鈦型原礦粉、板鈦礦型原礦粉、人造金紅石、鈦渣、生產(chǎn)工業(yè)鈦白粉用的前級(jí)原料)作為原料提供鈦源，不使用以往生產(chǎn)方法中的任何助熔劑(如氯化鉀、氟化鉀、鉬酸鉀、鎢酸鉀等)，而且在片狀鈦酸鉀的制備中也無(wú)需再添加鎂源，這樣在鈦酸鉀的生產(chǎn)過(guò)程中不僅大大降低了原料成本，而且減少了高溫下設(shè)備的堿性腐蝕損耗，(2)本發(fā)明所述的一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)?；a(chǎn)鈦酸鉀的方法，由于沒(méi)有使用助溶劑和低熔點(diǎn)的堿性鎂原料，因此高溫下混合原料仍可以保持固體形狀，同時(shí)利用模具成型出帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的坯料，因此可以實(shí)現(xiàn)真正意義的大規(guī)?；a(chǎn)。(3)本發(fā)明所述的一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)?；a(chǎn)鈦酸鉀的方法，利用微波催化進(jìn)一步加速鈦酸鉀的合成反應(yīng)，因此有利于降低鈦酸鉀制備的煅燒溫度，和/或減少煅燒時(shí)間。(4)本發(fā)明所述的一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)模化生產(chǎn)鈦酸鉀的方法，沒(méi)有酸洗處理，而且片狀鈦酸鉀的生產(chǎn)無(wú)需鎂源，因此工序更簡(jiǎn)單。


圖1是本發(fā)明的第一個(gè)實(shí)施例所述鈦酸鉀晶須的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。圖2是本發(fā)明的第一個(gè)實(shí)施例所述鈦酸鉀晶須的X射線衍射(XRD)分析圖譜。圖3是本發(fā)明的第二個(gè)實(shí)施例所述片狀鈦酸鉀的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。圖4是本發(fā)明的第二個(gè)實(shí)施例所述片狀鈦酸鉀的X射線衍射(XRD)分析圖譜。
具體實(shí)施例方式下列實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步解釋和說(shuō)明，對(duì)本發(fā)明不構(gòu)成任何限制。實(shí)施例1 晶體狀金紅石原礦粉和碳酸鉀分別以TW2和計(jì)，按照摩爾比TW2 K2O = 5.5 1，將上述兩種原料進(jìn)行充分混合，混合過(guò)程中加入適量水，加水量以方便后續(xù)成型為準(zhǔn)；然后利用模具將上述混合物加壓成型為帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的高8cm、直徑IOcm的圓柱狀，孔道方向平行于高度方向，孔道直徑8mm，孔與孔間距為Icm ；將上述圓柱狀坯料在微波梭式窯中加熱至1150°C，保溫2小時(shí)，然后隨爐冷卻至800°C后，空冷至室溫；將煅燒產(chǎn)物用雷蒙磨粉碎至150目，所得產(chǎn)物即為粉末狀的鈦酸鉀。經(jīng)X射線衍射分析(如圖1所示) 表明，所得產(chǎn)物是以六鈦酸鉀(K2Ti6O13)為主，含有少量的八鈦酸鉀(K2Ti8O17)。掃描電子顯微鏡觀察表明鈦酸鉀呈晶須狀(如圖2所示)，測(cè)得平均尺寸為直徑約為2 μ m，長(zhǎng)度約為 10 μ m。實(shí)施例2 非晶體狀鈦渣和碳酸鉀分別以TW2和計(jì)，按照摩爾比TW2 K2O = 5 1，將上述兩種原料進(jìn)行充分混合，混合過(guò)程中加入適量水，加水量以方便后續(xù)成型為準(zhǔn)；然后利用模具將上述混合物加壓成型為帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的高8cm、直徑IOcm的圓柱狀，孔道方向平行于高度方向，孔道直徑8mm，孔與孔間距為1cm;將上述圓柱狀坯料在微波梭式窯中加熱至1050°C，保溫2小時(shí)，然后隨爐冷卻至80(TC后，空冷至室溫；將煅燒產(chǎn)物用雷蒙磨粉碎至150目，所得產(chǎn)物即為粉末狀的鈦酸鉀。經(jīng)X射線衍射分析(如圖3所示)表明，所得產(chǎn)物是以六鈦酸鉀(K2Ti6O13)為主，含有少量的八鈦酸鉀(K2Ti8O17)。掃描電子顯微鏡觀察表明鈦酸鉀呈片狀(如圖4所示)，測(cè)得平均尺寸為長(zhǎng)、寬約為4 μ m,平均厚度約為1 μ m。
實(shí)施例3 晶體狀銳鈦型原礦粉和碳酸鉀分別以TW2和計(jì)，按照摩爾比TW2 K2O = 4 1，將上述兩種原料進(jìn)行充分混合，混合過(guò)程中加入適量水，加水量以方便后續(xù)成型為準(zhǔn)；然后利用模具將上述混合物加壓成型為帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的IOcmX IOcmXScm的長(zhǎng)方體，孔道方向平行于高度方向，孔道直徑1cm，孔與孔間距為Icm ；將上述長(zhǎng)方體坯料在微波輔助的電加熱梭式窯中加熱至1050°C，保溫2小時(shí)，然后隨爐冷卻至800°C后，空冷至室溫； 將煅燒產(chǎn)物用雷蒙磨粉碎至100目，然后水洗攪拌、過(guò)濾，最后在600°C熱處理5小時(shí)，所得產(chǎn)物即為粉末狀的鈦酸鉀。經(jīng)X射線衍射分析表明，所得產(chǎn)物是六鈦酸鉀(K2Ti6O13)。掃描電子顯微鏡觀察表明鈦酸鉀呈晶須狀，測(cè)得平均尺寸為直徑約為1 μ m，長(zhǎng)度約為5 μ m。實(shí)施例4 晶體狀人造金紅石粉和碳酸鉀分別以TW2和計(jì)，按照摩爾比TW2 K2O = 4.5 1，將上述兩種原料進(jìn)行充分混合，混合過(guò)程中加入適量水，加水量以方便后續(xù)成型為準(zhǔn)；然后利用模具將上述混合物加壓成型為帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的IOcmX IOcmXScm的長(zhǎng)方體，孔道方向平行于高度方向，孔道直徑1cm，孔與孔間距為Icm ；將上述長(zhǎng)方體坯料在燃?xì)馑笫礁G中加熱至1100°C，保溫2小時(shí)，然后隨爐冷卻至600°C后，空冷至室溫；將煅燒產(chǎn)物用雷蒙磨粉碎至200目，然后水洗攪拌、過(guò)濾，最后在600°C熱處理5小時(shí)，所得產(chǎn)物即為粉末狀的鈦酸鉀。經(jīng)X射線衍射分析表明，所得產(chǎn)物是以六鈦酸鉀(K2Ti6O13)為主，含有少量的八鈦酸鉀(K2Ti8O17)。掃描電子顯微鏡觀察表明鈦酸鉀呈晶須狀，測(cè)得平均尺寸為直徑約為Ιμπι，長(zhǎng)度約為10 μ m。
權(quán)利要求
1.一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)?；a(chǎn)鈦酸鉀的方法，其特征在于，直接以礦石級(jí)含鈦化合物和含鉀化合物為原料，經(jīng)高溫煅燒(優(yōu)選微波煅燒)，一步合成制備晶須狀鈦酸鉀或片狀鈦酸鉀。具體制備步驟如下1)將礦石級(jí)含鈦化合物和含鉀化合物分別以TiA和計(jì)，摩爾比為T(mén)iA K2O = (7 4) 1，將上述兩種原料進(jìn)行充分混合，混合過(guò)程中加入適量水，加水量以方便后續(xù)成型為準(zhǔn)；2)利用模具將上述混合物加壓成型為任意形狀、帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的坯料；3)將上述坯料在900 1300°C下煅燒30分鐘 M小時(shí)；4)將煅燒產(chǎn)物直接粉碎(或者粉碎后水洗烘干)，即可得到晶須狀或片狀鈦酸鉀成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)?；a(chǎn)鈦酸鉀的方法，其特征在于，所述的礦石級(jí)含鈦化合物是金紅石型原礦粉、銳鈦型原礦粉、板鈦礦型原礦粉、人造金紅石、鈦渣、生產(chǎn)工業(yè)鈦白粉用的前級(jí)原料中的一種或多種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)?；a(chǎn)鈦酸鉀的方法，其特征在于，所述的帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的坯料，其中的孔道尺寸、分布和方向均任意，但是孔密度越大越好，并且孔與孔之間的距離以小于3cm為佳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)?；a(chǎn)鈦酸鉀的方法，其特征在于，所述的高溫煅燒，可以是常規(guī)的電加熱，包括電阻絲加熱，或硅碳棒加熱或硅鉬棒加熱，也可以是燃?xì)饧訜?，但是?yōu)選微波加熱。煅燒工藝為900 1300°C下煅燒30分鐘 24小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)模化生產(chǎn)鈦酸鉀的方法，其特征在于，所述的鈦酸鉀，其化學(xué)組成是以六鈦酸鉀(K2Ti6O13)為主，含有少量的八鈦酸鉀 (K2Ti8O17)，其微觀形態(tài)是片狀或晶須狀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)?；a(chǎn)鈦酸鉀的方法， 其特征在于，所述的礦石級(jí)含鈦化合物是晶體或非晶體兩種形態(tài)，其晶體或非晶體形態(tài)決定最終煅燒產(chǎn)物鈦酸鉀的微觀形態(tài)當(dāng)選用晶體狀礦石級(jí)含鈦化合物作為原料時(shí)，煅燒合成所得鈦酸鉀的微觀形態(tài)是晶須狀；當(dāng)選用非晶體狀礦石級(jí)含鈦化合物作為原料時(shí)，煅燒合成所得鈦酸鉀的微觀形態(tài)是片狀。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種利用礦石級(jí)含鈦化合物規(guī)?；a(chǎn)鈦酸鉀的方法，屬于無(wú)機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法的主要特點(diǎn)在于直接以礦石級(jí)含鈦化合物和含鉀化合物為原料，混合均勻后，將混合物在900～1300℃下高溫煅燒(優(yōu)選微波煅燒)30分鐘～24小時(shí)，一步合成制備晶須狀鈦酸鉀或片狀鈦酸鉀，煅燒后得到的鈦酸鉀經(jīng)粉碎即可得到成品。利用廉價(jià)的礦石級(jí)含鈦化合物作為反應(yīng)原料，在制備過(guò)程中不使用助熔劑，在片狀鈦酸鉀的制備中也不使用含鎂原料，從而不僅大大降低了原料成本，簡(jiǎn)化了工序，而且減少了高溫堿性環(huán)境下的設(shè)備腐蝕損耗，更加適合于大規(guī)模生產(chǎn)，同時(shí)利用微波催化下的煅燒來(lái)加速鈦酸鉀的合成反應(yīng)，提高生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C01G23/00GK102259910SQ20111016139
公開(kāi)日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2011年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月16日
發(fā)明者徐艷姬, 王璽龍, 申偲伯, 申玉田 申請(qǐng)人:申偲伯