專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備γ-MnOOH納米棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬化合物的制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備Y -MnOOH納米棒的方法。
背景技術(shù)：
錳的氫氧化物在催化劑、分子篩、離子交換、分子吸附、電化學(xué)、生物傳感器、電致變色顯示器等方面都有十分重要的應(yīng)用，尤其是其催化性能受到廣泛重視。在眾多的錳的化合物中，Y-MnOOH因其表面有較多的活性點(diǎn)，具有更高的催化活性；而在不同形貌的 Y-MnOOH中，一維納米材料如納米棒、納米線(xiàn)等備受注目。這是因?yàn)?，一維納米材料的電學(xué)輸運(yùn)性能隨其所處的環(huán)境、吸附物質(zhì)的變化而變；一維納米材料的表面積和體積之比非常高，且具有極強(qiáng)的表面效應(yīng)和量子效應(yīng)，對(duì)氣體響應(yīng)較為靈敏；另外，一維納米材料具有各向異性，表現(xiàn)出來(lái)奇特的物理、化學(xué)特征。許多情況下，一維納米結(jié)構(gòu)的材料比其他相應(yīng)的體相材料要優(yōu)越得多，尺寸、組成和結(jié)晶度可控的一維納米結(jié)構(gòu)材料已經(jīng)成為研究結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系以及相關(guān)應(yīng)用的非常有吸引力的體系?，F(xiàn)有技術(shù)中，制備Y-MnOOH納米棒一般采用水熱法，如用還原劑還原高錳酸鉀等；中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)CN201010218620.4中公開(kāi)了一種制備MnOOH納米棒的方法，它是用高錳酸鉀和N，N-二甲基甲酰胺進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)得到MnOOH納米棒。水熱法γ-MnOOH納米棒制備需要用到還原劑，這使得生成物中產(chǎn)生雜質(zhì)相，有些水熱過(guò)程往往需添加表面活性劑以獲得一維結(jié)構(gòu)，這同樣會(huì)引入雜質(zhì)，雜質(zhì)的清除使制備過(guò)程復(fù)雜化。另外，水熱過(guò)程需要在高于120°C以上的溫度加熱，需要增加額外的加熱裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種低溫制備Y -MnOOH納米棒的方法，該方法中不需任何表面活性劑，原料可以回收再利用，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、周期短、低能耗、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。一種制備Y -MnOOH納米棒的方法，包括以下步驟1)按 LiOH · H2O 與 Mn(CH3COO)2 · 4H20 摩爾比為 0. 2 1 取 LiOH · H2O 和 Mn(CH3COO)2 · 4H20，用去離子水溶解得到混合溶液；2)將步驟1)中混合溶液攪拌10小時(shí) 36小時(shí)后得到含棕色沉淀的溶液，經(jīng)抽濾和干燥，得到Y(jié) -MnOOH納米棒。為了達(dá)到更好的發(fā)明效果，優(yōu)選所述的混合溶液的濃度以醋酸錳的重量百分比計(jì)為 10%。所述的干燥的溫度為40°C 70°C。所述的攪拌可采用常規(guī)的攪拌裝置，從便于操作的角度考慮優(yōu)選磁力攪拌。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明在低溫如環(huán)境溫度(室溫等)下制備Y-MnOOH納米棒，無(wú)需加熱，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、周期短、低能耗、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
2、本發(fā)明制備的Y-MnOOH納米棒尺寸分布比較均勻，無(wú)任何雜質(zhì)。


圖1為實(shí)施例1所得γ -MnOOH納米棒的X射線(xiàn)衍射圖譜。圖2為實(shí)施例1所得γ -MnOOH納米棒的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將LiOH · H2O 與 Mn (CH3COO) 2 · 4H20 按 LiOH · H2O 與 Mn (CH3COO) 2 · 4H20 摩爾比為 4 5置于燒杯中，并加入適量的去離子水溶解得到混合溶液，混合溶液的濃度以醋酸錳的重量百分比計(jì)為1%。將上述混合溶液磁力攪拌10小時(shí)后得到含棕色沉淀的溶液，將上述含棕色沉淀的溶液進(jìn)行充分抽濾，將抽濾的固體產(chǎn)物經(jīng)烘箱于40°C干燥后得到最終產(chǎn)物。將所得產(chǎn)物經(jīng)XRD表征，見(jiàn)圖1，與γ -MnOOH的標(biāo)準(zhǔn)衍射譜(PDF#88_0649)相比較表明產(chǎn)物為單相Y-MnOOH。對(duì)產(chǎn)物的掃描電鏡觀察表明最終產(chǎn)物為長(zhǎng)度在1微米 2微米，直徑在10納米 50納米的棒狀物，且尺寸分布均勻，見(jiàn)圖2。實(shí)施例2將LiOH .H2O 與 Mn(CH3COO)2 ·4Η20 按 LiOH .H2O 與 Mn(CH3COO)2 ·4Η20 摩爾比 1 5
置于燒杯中，并加入適量的去離子水溶解得到混合溶液，混合溶液的濃度以醋酸錳的重量百分比計(jì)為5%。將上述混合溶液磁力攪拌24小時(shí)后得到含棕色沉淀的溶液，將上述含沉淀的溶液進(jìn)行充分抽濾，將抽濾產(chǎn)物經(jīng)烘箱于60°C干燥后得到最終產(chǎn)物。將最終產(chǎn)物經(jīng)XRD表征表明，產(chǎn)物為單相Y -MnOOH。對(duì)最終產(chǎn)物的掃描電鏡觀察表明，最終產(chǎn)物為長(zhǎng)度在2微米 3微米，直徑在20納米 60內(nèi)米的棒狀物，且尺寸分布均勻。實(shí)施例3將LiOH .H2O 與 Mn (CH3COO) 2 ·4Η20 按 LiOH .H2O 與 Mn (CH3COO) 2 ·4Η20 摩爾比 1 1
置于燒杯中，并加入適量的去離子水溶解得到混合溶液，混合溶液的濃度以醋酸錳的重量百分比計(jì)為10%。將上述混合溶液磁力攪拌36小時(shí)后得到含棕色沉淀的溶液，將上述含沉淀的溶液進(jìn)行充分抽濾，將抽濾產(chǎn)物經(jīng)烘箱于70°C干燥后得到最終產(chǎn)物。將最終產(chǎn)物經(jīng)XRD表征表明，產(chǎn)物為單相Y -MnOOH。對(duì)最終產(chǎn)物的掃描電鏡觀察表明，最終產(chǎn)物為長(zhǎng)度在2微米 3微米，直徑在20納米 60內(nèi)米的棒狀物，且尺寸分布均勻。
權(quán)利要求
1.一種制備Y-MnOOH納米棒的方法，包括以下步驟1)按LiOH · H2O 與 Mn(CH3COO)2 · 4H20 摩爾比為 0. 2 1 取 LiOH · H2O 和 Mn(CH3COO)2 · 4H20，用去離子水溶解得到混合溶液；2)將步驟1)中混合溶液攪拌10小時(shí) 36小時(shí)后得到含棕色沉淀的溶液，經(jīng)抽濾和干燥，得到Y(jié)-MnOOH納米棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Y-MnOOH納米棒的方法，其特征在于，所述的混合溶液的濃度以醋酸錳的重量百分比計(jì)為 10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Y-MnOOH納米棒的方法，其特征在于，所述的干燥的溫度為40°C 70°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備γ-MnOOH納米棒的方法，包括以下步驟1)按LiOH·H2O與Mn(CH3COO)2·4H2O摩爾比為0.2～1取LiOH·H2O和Mn(CH3COO)2·4H2O，用去離子水溶解得到混合溶液；2)將步驟1)中混合溶液攪拌10小時(shí)～36小時(shí)后得到含棕色沉淀的溶液，經(jīng)抽濾和干燥，得到γ-MnOOH納米棒。該方法實(shí)現(xiàn)了在低溫下制備γ-MnOOH納米棒，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、周期短、低能耗、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)；制備的γ-MnOOH納米棒尺寸分布比較均勻，無(wú)任何雜質(zhì)。
文檔編號(hào)C01G45/02GK102219263SQ20111013185
公開(kāi)日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月20日
發(fā)明者曹高劭, 朱鐵軍, 蔣燕萍, 謝健, 趙新兵 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)