專利名稱：微粉化硫粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于礦物加工領(lǐng)域，更具體而言，本發(fā)明涉及將塊狀硫轉(zhuǎn)化為微粉化粉末的方法。
背景技術(shù)：
單質(zhì)硫在多種工業(yè)應(yīng)用中為必要的成分，舉例來說，這些工業(yè)應(yīng)用包括農(nóng)作物施肥、彈藥制造以及橡膠硫化。在施肥中使用顆粒狀硫的現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題之一是，在以超過100微米尺寸的大顆粒形式施用時，單質(zhì)硫非常緩慢地到達(dá)缺乏養(yǎng)分的植物根部從而傳遞所需的養(yǎng)分。 這是因為處于原始單質(zhì)形式的硫不溶于水，因此不能被植物的根部所吸收。然而，土壤中的細(xì)菌以單質(zhì)硫為食物并將其轉(zhuǎn)化成水溶性的硫酸鹽，該水溶性的硫酸鹽隨后易于被植物根部所吸收。直接施用水溶性硫酸鹽肥料所存在的問題是，該方法存在著在連續(xù)降水期間過度溶解、不受控的釋放以及淋失這些缺陷，從而導(dǎo)致農(nóng)業(yè)投入投資回報差。然而，在施用粒度小于約30 ( < 30)微米的小尺寸顆粒狀硫時，顆粒狀硫的吸收及轉(zhuǎn)化是最佳的并且更有效。 當(dāng)將細(xì)碎的微粉化硫施用至植物時，其在相同的施用季節(jié)中可以為植物提供養(yǎng)分-就這點而論微粉化的硫(<30微米)在肥料工業(yè)中具有極大的價值和適用性。因此，若有制備大量微粉化硫顆粒的實用或有效的手段，則在肥料工業(yè)中是很有用的。也可在彈藥制造領(lǐng)域使用微粉化硫，這是因為細(xì)碎的硫顆粒的燃燒效率和效益更高。據(jù)信，在彈藥制造領(lǐng)域使用尺寸一致的細(xì)碎的微粉化硫顆粒將制造出質(zhì)量更高且更為一致的彈藥。汽車和航空輪胎制造工業(yè)也使用大量微細(xì)硫粉將橡膠硫化。硫和橡膠之間的反應(yīng)會形成非常硬且具有耐久性的橡膠，這種橡膠可以在相對寬的溫度范圍內(nèi)保持原狀。因此， 硫粉越細(xì)，硫粉與橡膠之間的反應(yīng)效果就越好，并且所制備的輪胎的質(zhì)量越高。在其他應(yīng)用中，油漆工業(yè)也使用非常細(xì)的硫粉作為顏色混合成分。微粉化的硫被廣泛用作殺真菌劑、殺蟲劑和農(nóng)藥，并且還具有治療人體皮膚疾病的醫(yī)療用途。用來制備微粉化硫粉的現(xiàn)有工藝既危險而且耗費能量。目前通常是通過在機械研磨設(shè)備中將硫塊粉碎來制備微粉化硫粉。尤其是在獲得非常小尺寸的顆粒的情況中，常規(guī)的研磨結(jié)果取決于大量的能量消耗。因此，如果可以確定這樣一種微粉化硫粉制備方法，該方法或者采用除機械研磨之外的其他手段、或者采用顯著降低能量需求的機械研磨工藝， 則從經(jīng)濟(jì)角度考慮其將是可取的。用來制備微粉化硫粉的現(xiàn)有研磨技術(shù)所存在的另一問題是研磨工藝所存在的火災(zāi)和爆炸風(fēng)險及危害性。硫是可燃的爆炸性物質(zhì)，其本身在機械研磨時可能存在爆炸風(fēng)險。 因此，過去人們在將硫研磨成微粉化產(chǎn)品時需要安裝昂貴的防火系統(tǒng)以保護(hù)人身安全并防止事故的發(fā)生。如果可找到減小火災(zāi)或爆炸危險的微粉化硫的方法，則該方法優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)的方法。
碾磨工藝的其他缺點包括對于操作者而言工作環(huán)境非常吵。就碾磨介質(zhì)和設(shè)備整體而言，常規(guī)的碾磨或研磨技術(shù)要求持續(xù)的維護(hù)和定期的介質(zhì)更換，這導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加。降低維護(hù)成本和介質(zhì)成本是可取的，并且若存在無需研磨而將硫微粉化的手段，由于研磨介質(zhì)本身(盡管少量)不會污染到最終產(chǎn)品，則理論上可以降低最終產(chǎn)品的污染程度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種由塊狀硫制備微粉化硫粉的方法，該方法克服了現(xiàn)有技術(shù)中所存在的問題。在本發(fā)明的第一實施方案中，提供了一種制備微粉化硫顆粒的方法。該方法包括以下步驟將固體硫原料加熱至高于硫熔點的溫度，使得硫原料熔融并形成液體硫；通過將分散劑與溶劑以所選比例混合來制備分散劑溶液；在加壓條件下容納所述分散劑溶液并將該分散劑溶液的溫度提高至約等于液體硫的溫度；將液體硫和分散劑溶液共混以制備乳化的硫懸浮液；將乳化的硫懸浮液冷卻至低于硫熔點的溫度；從該乳化的硫懸浮液中去除分散劑溶液以保留硫顆粒；以及將硫顆粒干燥。在本發(fā)明的第二實施方案中，提供了一種制備微粉化硫粉產(chǎn)品的方法。該方法包括以下步驟在敞開式容器中，將固體硫原料加熱至高于硫熔點的溫度，使得硫原料熔融并形成液體硫；在敞開式容器中，通過將分散劑與溶劑以所選比例混合而制備分散劑溶液； 將分散劑溶液泵送通過加壓熱交換器，以在加壓條件下容納所述分散劑溶液而將其保持在液體狀態(tài)的同時，使所述分散劑溶液的溫度升高；以及將所述分散劑溶液從所述熱交換器泵送至加壓共混室中；將液體硫泵送至共混室中，并將液體硫與分散劑溶液共混以形成乳化的硫懸浮液；將乳化的硫懸浮液從均質(zhì)器中泵出，并將乳化的硫懸浮液冷卻至低于硫熔點的溫度；將冷卻后的所述乳化的硫懸浮液過濾，以去除乳化的硫懸浮液中的分散劑溶液， 從而保留由硫顆粒形成的餅；以及，將所述的餅干燥以形成微粉化的硫粉產(chǎn)品。在本發(fā)明的第三實施方案中，提供了一種微粉化的硫粉產(chǎn)品，其中所述硫粉產(chǎn)品中95%的顆粒的尺寸小于約100微米。本發(fā)明提供了由塊狀硫制備微粉化硫的改良或改進(jìn)方法，與目前現(xiàn)有技術(shù)中所使用的方法相比，本發(fā)明的方法降低了能耗及生產(chǎn)成本。本發(fā)明提供了這樣的微粉化硫粉，該微粉化硫粉是通過使用分散劑溶液將熔融的硫乳化、之后從其中回收分散劑溶液而制得的，與根據(jù)常規(guī)研磨操作所制備的硫粉相比，本發(fā)明的微粉化硫粉提供了有益的效果。本發(fā)明包括制備微粉化硫粉產(chǎn)品的方法。本文所披露的制備微粉化硫粉的方法會制得在此之前難以或不可能按照常規(guī)的研磨技術(shù)制備的微粉化硫粉產(chǎn)品。本發(fā)明的微粉化硫粉制備過程中的第一步是在罐或某種加熱容器中制備熔融的硫。已公開的純硫的熔點約為115°C。通常，工業(yè)上得到的硫熔體是在約115°C至約150°C 范圍內(nèi)獲得的。通常在罐或類似容器中進(jìn)行熔融，從而可以對硫進(jìn)行進(jìn)一步的加工。除了將硫熔融以外，本發(fā)明方法的其他初始性步驟為制備用于與熔融硫共混或均質(zhì)化的分散劑溶液。該步驟包括將一種或多種分散劑與水混合以形成分散劑溶液，之后將該分散劑溶液過度加熱，使其溫度處于與熔融硫相同的溫度范圍內(nèi)，這是該工藝的下一階段。
為了使分散劑在溫度升至高于沸點時仍保持為液體形式，因此在高壓條件下于熱交換器或鍋爐中對分散劑溶液進(jìn)行上述的過度加熱。可使用多種類型的分散劑，并且可通過調(diào)節(jié)分散劑溶液的濃度來調(diào)節(jié)最終的硫乳液的固體濃度或密度。在一些實施方案中，將羧甲基纖維素用作分散劑。在一些實施方案中，將萘磺酸鹽化合物(如商品Morwet )用作分散劑。在一些實施方案中，表面活性劑可有效地用作分散劑。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠容易地確定那些與硫相容的分散劑以及在本發(fā)明方法中所固有的溫度和壓力參數(shù)。在制備過熱的分散劑溶液、以及熔融硫之后，根據(jù)本發(fā)明方法的微粉化硫粉制備過程中的關(guān)鍵步驟為將熔融硫與加熱的分散劑溶液共混或均質(zhì)化以制備乳化的硫懸浮液。如本領(lǐng)域技術(shù)人員所理解的那樣，可使用各種類型的乳化、均質(zhì)化或共混設(shè)備。在制備乳化的硫懸浮液之后，使用熱交換器或其他類似設(shè)備將該懸浮液冷卻至低于硫的熔點且低于分散劑溶液的沸點。在以這種方式將乳化的硫懸浮液冷卻時，在乳化過程中得以微細(xì)分散并熔融的硫液滴將固化，并形成微米級尺寸的固體硫顆粒。這種冷卻也可以通過簡單地閃蒸而將熱的硫乳液冷卻使之達(dá)到較低的壓力來實現(xiàn)，而無需熱交換器。在一些實施方案中，制備出了平均尺寸小于約100微米的硫顆粒。在一些實施方案中，制備出了平均尺寸小于約30微米的硫顆粒。還可以大量制備尺寸小于1微米的硫顆粒。使用離心機或其他過濾裝置對冷卻后的乳化的硫懸浮液(此時其含有微米級尺寸的固體硫顆粒)進(jìn)行進(jìn)一步處理，從而從該懸浮液中回收或去除分散劑溶液。所述方法中的該階段將生成微粉化的硫餅，之后在最后一步中，可將該硫餅干燥或粉碎成為微粉化的硫粉。在某些應(yīng)用中，可以將本發(fā)明的微粉化的硫粉與另外的成分共混，并且可以將這些后續(xù)的共混步驟引入本發(fā)明的基礎(chǔ)方法中。本發(fā)明的方法將制備出一致且高質(zhì)量的微粉化硫粉，并且制備該微粉化硫粉所需的能量比現(xiàn)有研磨技術(shù)所需的能量小得多。除了能量消耗更少以外，設(shè)備的磨耗和損壞也小得多，并且本發(fā)明方法所使用的是在所討論的微粉化硫粉制備中廣泛可得且并不精密的商業(yè)設(shè)備。從降低爆炸或其他危害的可能性方面考慮，本發(fā)明的制備方法也遠(yuǎn)比現(xiàn)有研磨技術(shù)更安全。除了在此披露的制備硫粉的新方法之外，由本發(fā)明方法所制備的微粉化硫粉產(chǎn)品還體現(xiàn)出了該產(chǎn)品相對于現(xiàn)有技術(shù)在制備上的改進(jìn)。使用本發(fā)明方法所制得的微粉化硫粉產(chǎn)品由尺寸相對一致且處于極小的微米級尺度的顆粒組成。微米級尺寸的硫顆粒具有重大的商業(yè)實用性和效益。此外，由于不會存在來自于研磨設(shè)備的雜質(zhì)，因此本發(fā)明的微粉化硫粉的品質(zhì)或純度更高。除了本發(fā)明的微粉化硫粉以外，其中間產(chǎn)物微粉化硫粉餅與現(xiàn)有技術(shù)可得的產(chǎn)品相比，也具有商業(yè)實用性并且可采用少得多的能量制備而成，并具有優(yōu)異的品質(zhì)。


雖然本發(fā)明在結(jié)論部分提出了權(quán)利要求，但在所附的具體實施方式
中提供了優(yōu)選的實施方案，可結(jié)合附圖更好地理解這些優(yōu)選的實施方案，在附圖中，各圖中類似的部件用類似的數(shù)字標(biāo)記，其中圖1是示出本發(fā)明微粉化硫的制造方法的一個實施方案的流程圖；圖2是本發(fā)明方法的實施方案的示意圖。
具體實施例方式如下面將進(jìn)一步詳細(xì)說明的那樣，本發(fā)明包括用于制備微粉化硫粉產(chǎn)品的方法以及產(chǎn)品本身，與現(xiàn)有的微粉化硫粉制備方法相比，本發(fā)明的方法提供了若干有利的優(yōu)勢，并且所得到的微粉化硫粉產(chǎn)品的質(zhì)量高于由現(xiàn)有技術(shù)方法所制備的產(chǎn)品。微粉化硫粉的制備方法現(xiàn)有技術(shù)的硫粉制備方法通常集中于機械研磨工藝。對塊狀硫進(jìn)行機械研磨、尤其是在研磨所希望獲得的效果是將該產(chǎn)品研磨成為小粒度粉末的情況下，這種機械研磨存在多種限制，包括工藝本身的安全性，并且這種機械研磨會消耗大量的能量，而且對研磨設(shè)備本身要求苛刻。圖1是示出根據(jù)本發(fā)明的微粉化硫粉產(chǎn)品制備方法的一個實施方案的流程圖。在該工藝中，整體上，第一組步驟涉及熔融硫乳液的制備，在對該熔融硫乳液進(jìn)行干燥或進(jìn)一步處理后將生成具有期望粒度的所需的粉末狀硫產(chǎn)品。在圖1所示的方法中，起始的兩個步驟是制備熔融硫和過熱的分散劑水溶液，以用于后續(xù)的共混。通過在加熱容器中將塊狀的硫或其他的硫起始原料加熱至高于硫的熔點，從而制備熔融的硫。這通常需要加熱至介于約115°C和150°C之間的溫度?？筛鶕?jù)需要引入用于混合熔融硫的裝置以提高熔融速率。在圖1流程圖的步驟1-1中示出了熔融硫的制備?？捎脕碇苽淙廴诹虻脑O(shè)備的具體類型對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是已知的，并且可認(rèn)為這些設(shè)備全部都在本發(fā)明的范圍內(nèi)， 此外，還認(rèn)為使用調(diào)整過的工藝參數(shù)以在加壓條件下實現(xiàn)硫的熔融和泵送目的的設(shè)備也落在本發(fā)明的范圍內(nèi)。圖1中的步驟1-2示出了在本發(fā)明的方法中所進(jìn)行的第二起始步驟，即制備用來與熔融硫共混的分散劑溶液的步驟。在所討論的分散劑溶液中可以使用各種分散劑，包括 (但不限于)諸如萘磺酸鹽化合物(Morwet )或CMC(羧甲基纖維素)或表面活性劑之類的分散劑。其他分散劑也適用于本發(fā)明的方法，并且本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠容易地確定那些可用的分散劑。在實施本發(fā)明的方法時，要加入到水中以形成所制備的分散劑溶液的分散劑的體積比例或比率將取決于該方法所期望的結(jié)果?？筛鶕?jù)均質(zhì)化溶液中所期望的固體含量以及分散劑溶液中所使用的具體分散劑的特性，相應(yīng)地調(diào)整在制備該溶液時所加入的分散劑的比例或體積，其中所述的均質(zhì)化溶液是通過將分散劑溶液與熔融硫共混而得到的。該比例還可取決于分散劑的效能。在(例如)使用羧甲基纖維素或萘磺酸鹽化合物作為分散劑的特定情況下，可以預(yù)期在本發(fā)明方法所用的分散劑溶液的制備中，所使用的分散劑的期望比率介于約 0. 001%至約10%之間，或者介于約1體積％。至約100體積％。(ν/ν)之間。應(yīng)當(dāng)理解，所使用的分散劑的比例取決于該方法所期望的結(jié)果(例如，所期望的平均粒度)以及所討論的具體試劑的特性，并且應(yīng)當(dāng)認(rèn)為，對該方法進(jìn)行的所有調(diào)整或變更都落入本發(fā)明的范圍內(nèi)。
在將水與所選的分散劑共混后，使用本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解且知道的熱交換器、鍋爐、熱水發(fā)生器或其它加熱設(shè)備在加壓條件下將分散劑溶液過度加熱，這會實現(xiàn)在加壓條件下將分散劑溶液加熱至約115°C _150°C的目的。在實際操作中，能夠在約25psig至約80psig范圍內(nèi)工作的壓力容器可有效地將大體上水性的分散劑溶液加熱到約115°C至150°C，同時大體上將分散劑溶液保持為液體形式。當(dāng)分散劑溶液與熔融硫在均質(zhì)化壓力容器(或反應(yīng)容器)中接觸時，將需要或高或低的壓力以將分散劑保持為液體，所需的壓力取決于分散劑溶液的化學(xué)性質(zhì)。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠容易地確定所需的合適的壓力，以在所期望的溫度范圍內(nèi)將該過程中的組分保持為大體液相的形式。為了加以說明，在圖1的步驟1-3中示出了使分散劑溶液在加壓條件下過熱。就加熱后的分散劑溶液的具體溫度而言，最理想的是將分散劑溶液加熱至與熔融硫相同的溫度。步驟1-4示出了該方法的下一步驟，S卩，將熔融硫與加熱的分散劑溶液共混，從而制備乳化的硫懸浮液?？梢允褂酶鞣N現(xiàn)有技術(shù)的設(shè)備來完成熔融硫與加熱的分散劑溶液的共混，從而形成乳化的硫懸浮液。采用機械手段或借助于施加壓力的各種類型的均質(zhì)化設(shè)備對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是已知的，例如，該步驟可以使用快速旋轉(zhuǎn)機械盤型均質(zhì)器或高壓噴嘴霧化型乳化設(shè)備來實現(xiàn)。該步驟的結(jié)果是，將極小的熔融硫液滴在分散劑溶液中均質(zhì)化或乳化，從而生成乳化的硫懸浮液。通過改變共混裝置的速度或霧化噴霧器的尺寸/ 壓力，可以對該方法進(jìn)行優(yōu)化從而制備出具有某平均尺寸或某最大或最小尺寸的顆粒。在將乳化的硫懸浮液從乳化或均質(zhì)化設(shè)備中排出后，將其在熱交換器或其它類似設(shè)備中冷卻，從而使其溫度低于硫的熔點或沸點。具體而言，可設(shè)計將乳化的硫懸浮液冷卻至低于100°C的溫度，以用于進(jìn)一步的處理。還可以通過將熱的硫乳液在容器內(nèi)部進(jìn)行簡單的閃蒸使之達(dá)到較低的壓力從而加以冷卻。在以這種方式將乳化的硫懸浮液冷卻時，處于乳化狀態(tài)中的微細(xì)分散的熔融硫液滴將固化，從而形成微米尺寸的固體硫顆粒。此時冷卻的硫乳液也非常穩(wěn)定，并且在進(jìn)一步處理前可以這種形式進(jìn)行保存，在進(jìn)行進(jìn)一步處理時僅加以輕微混合或攪拌即可。冷卻后，可再次使用易得的設(shè)備來對乳化的硫懸浮液進(jìn)一步處理，以生成微粉化硫餅或粉末。特別想到的是，該方法中的下一步將使用過濾設(shè)備(如機械過濾器、傾析器或離心機)從乳化的硫懸浮液中回收或去除分散劑溶液。這在圖1的步驟1-6中示出。這將使得在乳化工藝中所生成的微細(xì)分散的微粉化硫顆粒從最初在步驟1-2中形成的、并與熔融硫共混在一起的分散劑溶液中分離出來。從生成的顆粒狀硫回收分散劑溶液可以允許在連續(xù)操作過程中將該分散劑溶液再循環(huán)、或者可以將該分散劑溶液再供入；或者，還可以將回收的分散劑溶液儲存在罐中， 以在間歇操作過程中用于隨后的應(yīng)用或再次使用。還應(yīng)當(dāng)理解的是，可以將從乳化的硫懸浮液中去除的分散劑溶液丟棄，但從環(huán)境角度以及從后續(xù)批量處理的經(jīng)濟(jì)角度考慮而想到的是，分散劑溶液一旦被回收，就可以再次使用，其中可能要通過加入額外的水或分散劑來調(diào)節(jié)或調(diào)整該回收后的分散劑溶液，從而將其調(diào)整為合適的參數(shù)。在分離乳化的硫懸浮液時，通過從硫懸浮液中所生成的微粉化硫顆粒去除分散劑
8溶液，使得留下的產(chǎn)品為由均勻的硫顆粒構(gòu)成的微粉化硫餅，可以在1-4示出的該方法的乳化步驟中，通過調(diào)節(jié)所使用的乳化設(shè)備的工作參數(shù)來調(diào)節(jié)或確定所述硫顆粒的尺寸。在一些實施方案中，所得到的顆粒尺寸取決于工藝參數(shù)，這些工藝參數(shù)例如為 (但不限于)共混速度、共混時間、在共混裝置中所用的葉片的物理特性、共混壓力、共混溫度等。在一些實施方案中，可以進(jìn)行該工藝過程以選擇具有某平均尺寸的顆粒，例如為約 100微米的顆粒，或者在一些實施方案中，為約30微米或更小的顆粒。在一些實施方案中，可以使用后加工處理(例如，使用特定的網(wǎng)篩)來進(jìn)一步富集某最大或最小尺寸的顆粒。未被留下的顆粒將返回到該工藝過程中以根據(jù)本發(fā)明的方法再次熔融或再次加工。這樣，在一些實施方案中，可以獲得95%的顆粒的尺寸小于100微米的微粉化硫產(chǎn)品。在一些實施方案中，以類似方式可以獲得95%的顆粒的尺寸小于30微米的微粉化硫產(chǎn)品。微粉化的硫餅本身可以是被回收以用于特定工業(yè)應(yīng)用的產(chǎn)品，但由于主要預(yù)期的是，微粉化硫餅形成進(jìn)一步的中間產(chǎn)物，其必須最終被加工為粉末，因此在圖1的方法實施方案中，生成微粉化硫粉這一最終步驟要使用常規(guī)的干燥設(shè)備將硫餅干燥，以獲得干燥的微粉化硫粉。該干燥步驟在圖1的1-7中示出?？梢詫谋景l(fā)明的工藝中回收的微粉化硫粉加以包裝或保存從而以該形式使用， 或者可以將其與其他成分共混。如本領(lǐng)域技術(shù)人員所理解，所討論的微粉化硫粉與其他成分(其他成分取決于硫粉的最終用途)的共混也為常規(guī)技術(shù)、或者使用常規(guī)設(shè)備，因此認(rèn)為共混步驟的具體方面落在本發(fā)明的范圍內(nèi)。如所述的那樣，可通過調(diào)節(jié)在步驟1-4中所使用的均質(zhì)器設(shè)備的操作來控制并調(diào)節(jié)在乳化的硫懸浮液的分離中所回收的硫餅中的顆粒尺寸。類似地，可通過改變?nèi)芤褐蟹稚┑牧?，從而將乳化的硫懸浮液控制為期望的固體含量，即介于0. 001%和85%之間。所要求保護(hù)的發(fā)明使用的是市售可得的設(shè)備，因而降低了機械裝置的運轉(zhuǎn)和維護(hù)成本。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，在不同的生產(chǎn)階段或環(huán)境中可使用多種多樣的設(shè)備或改造設(shè)備，從而實現(xiàn)或完成本發(fā)明的方法。
方法實施例圖2示意性地示出了用于制備微粉化硫粉產(chǎn)品的本發(fā)明方法的實施方案。該方法包括將固體硫原料加熱至高于硫熔點的溫度，使得硫原料熔融并形成液體硫。硫的熔點約為115°C，可以將硫加熱至更高的溫度，如加熱至150°C或甚至200°C。這可以通過將固體硫原料置于敞開式硫容器1中并用加熱介質(zhì)3 (如循環(huán)蒸汽或油，或本領(lǐng)域已知的加熱介質(zhì)) 將原料加熱而實現(xiàn)。通過將分散劑與溶劑以所選比例在敞開式分散劑容器5中混合來制備分散劑溶液。本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識到可將多種產(chǎn)品用作分散劑，例如萘磺酸鹽化合物(例如，由 Akzo Nobel公司制備的商品Morwet )或羧甲基纖維素或表面活性劑，其合適的比例例如為相對于每1000體積的分散劑溶液，分散劑的量為1份至100份。通常想到的是，溶劑為水，但也可以使用其他溶劑。例如，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)通過使用水溶劑和約0. 5重量％至1. 5重量％的MorwetTMD-425， 制得了令人滿意的分散劑溶液，并生成了尺寸約為30微米的硫顆粒。在加壓條件下容納分散劑溶液，并將其加熱至約等于液體硫的溫度。在圖2的示例性實施方案中，將分散劑溶液從分散劑容器5泵送通過加壓熱交換器7，以在加壓條件下容納該分散劑溶液而將該分散劑溶液保持為液體狀態(tài)的同時，使分散劑溶液的溫度升高。 為了將分散劑溶液保持為液體形式所需的壓力取決于分散劑的加熱溫度，該壓力可以為介于20psig至200psig之間的任何值。處于期望溫度下的分散劑溶液從熱交換器7通過分散劑導(dǎo)管11流入加壓共混室 9中。將硫容器1中的液體硫泵送通過硫?qū)Ч?3而進(jìn)入共混室9中，并與分散劑溶液共混而制備得到乳化的硫懸浮液。為了徹底共混，共混室9可以配備有均質(zhì)器，例如快速旋轉(zhuǎn)機械盤型均質(zhì)器或高壓噴嘴霧化型均質(zhì)器。在該示例性實施方案中，均質(zhì)器共混室9具有輸入口 15，液體硫和分散劑溶液被一起泵送至輸入口 15中。分散劑導(dǎo)管11和硫?qū)Ч?3在T形連接處相連，通過調(diào)節(jié)從容器1和5所泵入的體積，從而實現(xiàn)使分散劑溶液和液體硫以所選比例一起進(jìn)入共混室9。在該示例性實施例中，在乳化的硫懸浮液中硫的含量為約65重量％ -70重量％。 硫含量若高達(dá)85重量％，則溶液的流動性將變得有問題。較高的硫含量將導(dǎo)致分散劑溶液減少，因此降低了操作成本。為了獲得令人滿意的結(jié)果，可將分散劑溶液中分散劑的比例與存在于乳化的硫懸浮液中的硫的比例相關(guān)聯(lián)。仍然處于加壓條件下的乳化的硫懸浮液流出均質(zhì)器共混室9，并被冷卻至低于硫的熔點，即低于約115°C。在該示例性實施方案中，將乳化的硫溶液泵送至處于大氣壓條件下的敞開式容器19中，使得由分散劑溶液中的溶劑蒸發(fā)而導(dǎo)致冷卻，從而使乳化的硫溶液冷卻。也可以設(shè)置熱交換器等進(jìn)行進(jìn)一步的冷卻。之后將分散劑溶液從乳化的硫懸浮液中去除從而保留硫顆粒。在圖2的示例性實施方案中，將冷卻后的乳化的硫懸浮液過濾，以從乳化的硫懸浮液中去除分散劑溶液，從而留下由硫顆粒形成的餅。使用連續(xù)過濾器(例如，帶式過濾器21)，從而使該過程為連續(xù)的過程。使用干燥器25將餅狀的硫顆粒23干燥，從而形成微粉化的硫粉產(chǎn)品27。可以在加工步驟四中，將從乳化的硫懸浮液中去除的分散劑溶液再次加工成所選比例的分散劑和溶劑，之后使其返回到分散劑容器5中再次加以使用。認(rèn)為以下方案也是可行的可將固體硫原料與分散劑溶液混合到一起，之后將其加熱至高于硫的熔點，并且在固體硫原料熔融之后將其共混以制備乳化的硫懸浮液。微粉化硫粉產(chǎn)品除了提供改進(jìn)的微粉化硫粉產(chǎn)品制備方法以外，認(rèn)為該硫粉產(chǎn)品也是新穎的、且在本發(fā)明所保護(hù)的范圍內(nèi)，這是因為在根據(jù)本發(fā)明的方法所制得的微粉化硫粉產(chǎn)品中，干燥硫餅中95%的顆粒的尺寸小于約100微米或小于約30微米，這樣的微粉化硫粉產(chǎn)品是現(xiàn)有技術(shù)所不知道的。與使用現(xiàn)有技術(shù)的研磨方法而制得的硫粉產(chǎn)品相比，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的具有一致的較小微米尺寸的硫粉產(chǎn)品具有若干功能性優(yōu)勢和經(jīng)濟(jì)效益。上述內(nèi)容僅應(yīng)被視為是本發(fā)明原理的示例性說明。此外，由于多種改變和變更對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是容易的，并不期望將本發(fā)明限制為所示出和描述的確切結(jié)構(gòu)和操作，因此對結(jié)構(gòu)或操作所采取的所有合適的改變或變更都旨在落入所要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于制備微粉化硫顆粒的方法，該方法包括將固體硫原料加熱至高于硫熔點的溫度，使得所述硫原料熔融并形成液體硫；通過將分散劑與溶劑以所選比例混合來制備分散劑溶液；在加壓條件下容納所述分散劑溶液，并將所述分散劑溶液的溫度升高至約等于所述液體硫的溫度；將所述液體硫和所述分散劑溶液共混以制備乳化的硫懸浮液；將所述乳化的硫懸浮液冷卻至低于硫熔點的溫度；從所述乳化的硫懸浮液中去除所述分散劑溶液而保留硫顆粒；以及將所述硫顆粒干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，包括將所述固體硫原料加熱至高于約115°C的溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2中任意一項所述的方法，其中所述分散劑為萘磺酸鹽化合物、羧甲基纖維素和表面活性劑中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任意一項所述的方法，其中相對于每1000體積的所述分散劑溶液，所述分散劑的量介于1份和100份之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任意一項所述的方法，其中在敞開式容器中制備所述分散劑溶液，并且將該分散劑溶液泵送通過加壓熱交換器，以在加壓條件下容納所述分散劑溶液而將其保持為液體狀態(tài)的同時，使所述分散劑溶液的溫度升高；以及使所述分散劑溶液從所述熱交換器進(jìn)入加壓共混室。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中將所述液體硫泵送至所述共混室中并與所述分散劑溶液共混，以形成所述乳化的硫懸浮液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中所述共混室包括均質(zhì)器。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中所述均質(zhì)器具有輸入口，并且其中所述液體硫和所述分散劑溶液以所選比例被一起泵送到所述輸入口中。
9.根據(jù)權(quán)利要求6至8中任意一項所述的方法，其中所述乳化的硫懸浮液從所述均質(zhì)器中流出，并被冷卻至低于硫熔點的溫度。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中所述乳化的硫溶液是通過以下方式冷卻的將所述乳化的硫溶液泵送到處于大氣壓條件下的敞開式容器中，使得所述分散劑溶液中溶劑的蒸發(fā)導(dǎo)致冷卻。
11.根據(jù)權(quán)利要求9和10中任意一項所述的方法，其中將冷卻后的所述乳化的硫懸浮液過濾或離心，以從所述乳化的硫懸浮液中去除所述分散劑溶液，從而保留由硫顆粒形成的餅。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中用連續(xù)過濾器將冷卻后的所述乳化的硫懸浮液過濾，使得該過程為連續(xù)過程。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中所述連續(xù)過濾器包括帶式過濾器。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述固體硫原料和所述分散劑溶液被混合到一起，之后被加熱至高于硫熔點的溫度，并且在所述固體硫原料熔融之后被共混以制備乳化的硫懸浮液。
15.根據(jù)權(quán)利要求1至15中任意一項所述的方法，其中將從所述乳化的硫懸浮液中去除的所述分散劑溶液再加工成所述所選比例的分散劑和溶劑，并再次使用。
16.一種用于制備微粉化硫粉產(chǎn)品的方法，該方法包括在敞開式容器中，將固體硫原料加熱至高于硫熔點的溫度，使得所述硫原料熔融并形成液體硫；在敞開式容器中，通過將分散劑與溶劑以所選比例混合而制備分散劑溶液；將所述分散劑溶液泵送通過加壓熱交換器，以在加壓條件下容納所述分散劑溶液而將其保持在液體狀態(tài)的同時，使所述分散劑溶液的溫度升高；以及將所述分散劑溶液從所述熱交換器泵送至加壓共混室中；將所述液體硫泵送到所述共混室中，并將所述液體硫與所述分散劑溶液共混以形成乳化的硫懸浮液；將所述乳化的硫懸浮液從均質(zhì)器中泵出，并將所述乳化的硫懸浮液冷卻至低于硫熔點的溫度；將冷卻后的所述乳化的硫懸浮液過濾以從所述乳化的硫懸浮液中去除所述分散劑溶液，從而保留由硫顆粒形成的餅；以及將所述的餅干燥以形成所述微粉化硫粉產(chǎn)品。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中所述共混室包括均質(zhì)器。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中所述均質(zhì)器具有輸入口，并且其中所述液體硫和分散劑溶液以所選比例被一起泵送到所述輸入口中。
19.根據(jù)權(quán)利要求16至18中任意一項所述的方法，其中所述乳化的硫溶液是通過以下方式冷卻的將所述乳化的硫溶液泵送到處于大氣壓條件下的敞開式容器中，使得所述分散劑溶液的蒸發(fā)導(dǎo)致冷卻。
20.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中用連續(xù)帶式過濾器將冷卻后的所述乳化的硫懸浮液過濾，使得該過程為連續(xù)過程。
21.根據(jù)權(quán)利要求1至20中任意一項所述的方法，其中硫顆粒的平均尺寸小于約100 微米。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的方法，其中所述硫顆粒的平均尺寸小于約30微米。
23.一種微粉化硫粉產(chǎn)品，其中所述硫粉產(chǎn)品中95%的顆粒的尺寸小于約100微米。
24.根據(jù)權(quán)利要求21所述的微粉化硫粉產(chǎn)品，其中所述硫粉產(chǎn)品中95%的顆粒的尺寸小于約30微米。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于制備微粉化硫粉產(chǎn)品的方法以及微粉化硫餅中間體。使用該方法制備了微粉化硫粉，該方法包括如下步驟由熔融的硫和分散劑溶液制備微粉化硫乳液，隨后從該硫乳液中去除所述分散劑溶液，從而制得優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品，并且該制備方法本身具有更高的安全性和經(jīng)濟(jì)性。
文檔編號C01B17/10GK102438942SQ201080019574
公開日2012年5月2日 申請日期2010年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月9日
發(fā)明者薩蒂什·R·耶爾 申請人:硫磺解決方案公司