專利名稱:冷凍法硝鹽分離用結(jié)晶器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實用新型涉及無機鹽混合溶液的冷凍結(jié)晶分離,特別適用于氯堿、純堿、制鹽等 行業(yè)芒硝型鹵水溶液的處理中的結(jié)晶過程。
背景技術(shù):
在我國四川、湖北、江西、江蘇等地均有大規(guī)模的巖鹽礦床,為當(dāng)?shù)匕l(fā)展鹽化工提 供了資源保證。可是巖鹽常伴生芒硝,芒硝的存在不但制約了鹽的使用,而且處理不好還會 造成環(huán)境污染。在氯堿等領(lǐng)域的膜法脫硝技術(shù)中,處理含高硫酸鈉濃度的鹽水目前有以下 幾種裝置1.采用常規(guī)的冷凍結(jié)晶系統(tǒng),其原理是利用氯化鈉和硫酸鈉在不同的溫度下共飽 和溶液的組分的差別,由NaCl-Na2SO4-H2O三元體系相圖可知,當(dāng)溫度低于17. 9°C W Na2SO4 的溶解度隨溫度的降低大幅降低,當(dāng)溫度低到_5°C時達(dá)到最高效率點,絕大多數(shù)的Na2SO4 以Na2SCVlOH2O的形式結(jié)晶而出,達(dá)到分離的目的。其常規(guī)的工藝流程如圖1所示,生產(chǎn)過 程中產(chǎn)生的高芒鹽水經(jīng)過預(yù)冷換熱器預(yù)冷后,再經(jīng)過冷凍換熱器進行冷卻降溫,將溫度降 低到合適的溫度,鹽水中的硫酸根以Na2SO4 · IOH2O晶體的形式析出,之后輸送到芒硝沉降 器將Na2SO4 · IOH2O沉降分離,將結(jié)晶析出的Na2SO4 · IOH2O分離出來,并排出處理后的低芒 鹽水。經(jīng)過初步預(yù)冷的高芒鹽水進入冷凍換熱系統(tǒng)被進一步降低溫度時,由于Na2SO4 ·IOH2O 在形成結(jié)晶后析出,容易產(chǎn)生設(shè)備及管道的堵塞。這種系統(tǒng)應(yīng)用在硫酸根的濃度小于30g/ L的溶液時還可以維持較長周期運行,當(dāng)硫酸根的濃度超過此值時,因為析出量大而使設(shè)備 堵塞加劇,將會出現(xiàn)生產(chǎn)周期縮短,使生產(chǎn)操作極不穩(wěn)定,且浪費大量能源,因此高芒鹽水 用常規(guī)的冷凍方法進行鹽硝分離難以達(dá)到理想的運行效果。2.改進的鹽水溶液冷凍分離芒硝的系統(tǒng)(CN 200710088246. 9),其基本裝置作用 如下(1)待處理的含硫酸鈉的溶液先調(diào)節(jié)PH值為堿性;(2)堿性的硫酸鈉溶液在預(yù)冷系 統(tǒng)中進行預(yù)冷;C3)將預(yù)冷后的硫酸鈉溶液與經(jīng)過脫芒硝處理后的溫度更低的含硫酸鈉的 低溫低硝鹽水進行混合,混合后的溶液在芒硝沉降器中進行固液分離,達(dá)到Na2SO4 · IOH2O 晶體和低硝鹽水;(4)將經(jīng)過分離后的部分低硝鹽水經(jīng)過冷凍換熱器進一步降低溫度,然 后作為步驟(3)中的低溫低硝鹽水使用;另一部分作為低硝鹽水作為副產(chǎn)物排出。其系統(tǒng) 流程圖見圖2.這種方法設(shè)備運轉(zhuǎn)周期會變長,工藝相對穩(wěn)定,得到的鹵水中Na2SO4含量一 般可以控制在10g/L以下,難以降得更低。隨著氯堿、純堿、制鹽等領(lǐng)域各種膜法等新型的脫芒硝技術(shù)的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng) 用,高芒硝鹽水的產(chǎn)量將會大幅度增加,由于高芒硝鹽水中含氯化鈉,若不進行處理而直接 排放濃縮液,氯化鈉也隨之排放,將會造成原料浪費和環(huán)境污染,因此用于硫酸根濃度大于 30g/L的高芒鹽水的硝鹽分離技術(shù)迫在眉睫?,F(xiàn)有工藝進行鹽硝分離時,鹵水中硫酸鈉含量一般都大于7. 5g/L,其主要原因是 現(xiàn)有設(shè)備結(jié)晶出的十水硫酸鈉顆粒沒有粒度控制裝置,晶體細(xì)小,導(dǎo)致十水硫酸鈉晶體與 鹵水分離困難,分離設(shè)備體積大。由于分離不徹底,分離后的鹵水中仍含有較多的細(xì)小十水硫酸鈉晶體,造成鹵水中硫酸鈉含量大于7. 5g/L,影響鹵水的品質(zhì),進而影響了鹵水在鹽化 工和兩堿工業(yè)中的使用。
實用新型內(nèi)容本實用新型的目的在于提供一種冷凍法硝鹽分離用結(jié)晶器,將其應(yīng)用到結(jié)晶分離 系統(tǒng)中,可以將鹵水中的氯化鈉與硫酸鈉充分分離,通過控制進入到沉降系統(tǒng)中的鹵水中 的晶體的粒度,可以使分離后的低硝鹵水的硫酸鈉含量< 7. 5g/L,可以滿足制鹽或制堿工 業(yè)對鹵水的質(zhì)量要求,而分離出芒硝可用于生產(chǎn)元明粉,從而保證資源能得到綜合利用。而 且采用這種裝置分離芒硝型鹵水,還具有不易堵塞、設(shè)備運轉(zhuǎn)周期長、運行穩(wěn)定、節(jié)省人力 等特點。根據(jù)本實用新型的冷凍法硝鹽分離用結(jié)晶器,其包括一個核心結(jié)晶器,一個換熱 器,一個循環(huán)泵,一個晶漿泵,一個混合室以及多個管道上的流量控制裝置,其中,混合室設(shè) 有第一入口,第二入口和出口,換熱器的上部設(shè)有鹵水出口,換熱器的下部設(shè)有鹵水入口, 循環(huán)泵的出口與換熱器下部的鹵水入口通過管道相連,換熱器上部的鹵水出口與核心結(jié)晶 器的上部通過管道相連,在核心結(jié)晶器的上部還設(shè)有細(xì)晶鹵水出口,該細(xì)晶鹵水出口與混 合室的第一入口通過管道相連,混合室的第二入口通過管道與原料鹵水來源聯(lián)通,混合室 的出口與循環(huán)泵的入口通過管道連通,核心結(jié)晶器的下部設(shè)有重晶鹵水出口,重晶鹵水出 口與晶漿泵的入口通過管道相連。同傳統(tǒng)的設(shè)備相比,本實用新型具有如下效果由于引入了外循環(huán)粒度控制系統(tǒng), 沒有浮硝產(chǎn)生,增加了除硝效果,減少了刷罐次數(shù),延長裝置運轉(zhuǎn)周期。由于粒度可控,克服 了沒有粒度控制步驟的現(xiàn)有工藝進行鹽硝分離時結(jié)晶出的十水硫酸鈉顆粒晶體細(xì)小,晶體 與鹵水分離困難,分離設(shè)備體積大、鹵水中硫酸鈉含量一般大于10g/L,影響鹵水的品質(zhì),進 而影響了鹵水在鹽化工和兩堿工業(yè)中的使用。而采用本工藝則可將鹵水中的硫酸鈉含量低 于 7. 5g/L。
圖1為傳統(tǒng)的冷凍脫芒硝流程圖圖2為根據(jù)實用新型的分離系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)圖圖3為根據(jù)本實用新型的冷凍法硝鹽分離用結(jié)晶器的具體結(jié)構(gòu)示意圖具體實施方式
本實用新型可以有多種實施方式,
以下結(jié)合附圖2,3對本實用新型的優(yōu)選具體實 施方式進行說明如附圖2所示,根據(jù)本實用新型的冷凍法硝鹽分離用結(jié)晶器,包括一個核心結(jié)晶 器,該核心結(jié)晶器優(yōu)選的可以是行業(yè)內(nèi)公知的帶攪拌的導(dǎo)流筒擋板式結(jié)晶器(DTB結(jié)晶 器),一個換熱器,一個循環(huán)泵,一個晶漿泵,一個混合室(附圖2中未具體顯示)以及多個 管道上的流量控制裝置(可以是行業(yè)中公知的各種節(jié)流閥),其中,混合室設(shè)有第一入口, 第二入口和出口,換熱器的上部設(shè)有鹵水出口,換熱器的下部設(shè)有鹵水入口,循環(huán)泵的出口 與換熱器下部的鹵水入口通過管道相連,換熱器上部的鹵水出口與核心結(jié)晶器的上部通過管道相連,在核心結(jié)晶器的上部還設(shè)有細(xì)晶鹵水出口,該細(xì)晶鹵水出口與混合室的第一入 口通過管道相連,混合室的第二入口通過管道與原料鹵水來源聯(lián)通,混合室的出口與循環(huán) 泵的入口通過管道連通,核心結(jié)晶器的下部設(shè)有重晶鹵水出口,重晶鹵水出口與晶漿泵的 入口通過管道相連。 原料鹵水,優(yōu)選的是硫酸根濃度大于30g/L的高芒鹽水;通過管道由混合室的第 二入口進入混合室,在混合室內(nèi)與相對低溫的細(xì)晶鹵水混合,然后經(jīng)混合室出口,由循環(huán)泵 送入到換熱器中進行冷凍換熱,降溫后的鹵水由換熱器上部的鹵水出口送入到核心結(jié)晶器 中,其中結(jié)晶器優(yōu)選的采用領(lǐng)域內(nèi)公知的帶攪拌的導(dǎo)流筒擋板式結(jié)晶器(DTB結(jié)晶器),其 可以實現(xiàn)結(jié)晶器內(nèi)流體的定向循環(huán)流動,以此來高效的實現(xiàn)結(jié)晶器內(nèi)粒子呈粒度分布狀 態(tài),結(jié)晶液上部晶漿密度低,粒度小,結(jié)晶器底部晶漿密度大,粒度大,底部的重晶鹵水通過 重晶鹵水出口由晶漿泵送往下一環(huán)節(jié)的沉降系統(tǒng),而上部的細(xì)晶鹵水從上部的細(xì)晶鹵水出 口引出,然后在混合室與高溫原料鹵水混合換熱,消除鹵水中的過剩細(xì)晶,從而通過細(xì)晶的 消除量來控制晶體的粒徑,混合后的鹵水再進入換熱器,進行下一循環(huán)的冷凍結(jié)晶。優(yōu)選 的,借助管道上的流量調(diào)控裝置可以進一步控制管道中的循環(huán)流量,從而控制細(xì)晶鹵水和 原料鹵水的流量,以此來降低二次成核速率,實現(xiàn)粒度控制,同時降低換熱器的內(nèi)部結(jié)垢。
權(quán)利要求1.一種冷凍法硝鹽分離用結(jié)晶器,其包括一個核心結(jié)晶器,其特征在于還包括一個換 熱器,一個循環(huán)泵,一個晶漿泵,一個混合室以及多個管道上的流量控制裝置,其中,混合室 設(shè)有第一入口,第二入口和出口,換熱器的上部設(shè)有鹵水出口,換熱器的下部設(shè)有鹵水入 口,循環(huán)泵的出口與換熱器下部的鹵水入口通過管道相連,換熱器上部的鹵水出口與核心 結(jié)晶器的上部通過管道相連,在核心結(jié)晶器的上部還設(shè)有細(xì)晶鹵水出口,該細(xì)晶鹵水出口 與混合室的第一入口通過管道相連,混合室的第二入口通過管道與原料鹵水來源聯(lián)通,混 合室的出口與循環(huán)泵的入口通過管道連通,核心結(jié)晶器的下部設(shè)有重晶鹵水出口,重晶鹵 水出口與晶漿泵的入口通過管道相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冷凍法硝鹽分離用結(jié)晶器,其特征在于所述核心結(jié)晶器是帶 攪拌的導(dǎo)流筒擋板式結(jié)晶器。
專利摘要本實用新型公開了一種冷凍法硝鹽分離用結(jié)晶器,其包括一個核心結(jié)晶器,一個換熱器,一個循環(huán)泵,一個晶漿泵,一個混合室以及多個管道上的流量控制裝置。本實用新型的優(yōu)點是在實現(xiàn)Na2SO4·10H2O與氯化鈉的分離的同時,可以實現(xiàn)Na2SO4·10H2O晶體的粒度可控,從而保證將原料中的氯化鈉與硫酸鈉充分分離,滿足制堿工業(yè)對氯化鈉鹽水的質(zhì)量要求,使鹽硝伴生的巖鹽資源以較低的能量消耗得到綜合利用。
文檔編號C01D5/00GK201873533SQ201020576398
公開日2011年6月22日 申請日期2010年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月26日
發(fā)明者張愛群, 朱亮, 楊立斌, 沙作良, 王彥飛, 袁建軍 申請人:天津科技大學(xué)