專利名稱：一種使用助濾劑的溶劑脫蠟脫油方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種使用助濾劑的烴油溶劑脫蠟脫油方法。
潤滑油溶劑脫蠟脫油聯(lián)合裝置是生產(chǎn)潤滑油的脫蠟油料、石蠟或微晶蠟的重要工藝過程。溶劑脫蠟是在潤滑油料中加入溶劑稀釋，使油的粘度降低，然后冷卻至低溫，再將油和蠟分離。溶劑脫蠟脫油中結(jié)晶、過濾是重要的操作因素，它們關(guān)系到脫蠟油的收率、石蠟、微晶蠟的含油量及石蠟的熔點、微晶蠟的滴點，即關(guān)系到油和蠟的產(chǎn)率和質(zhì)量，也關(guān)系到生產(chǎn)裝置的加工能力。溶劑脫蠟脫油裝置在優(yōu)化工藝條件的基礎(chǔ)上，如果要進一步提高裝置的加工能力，提高脫蠟油收率，提高石蠟和微晶蠟的質(zhì)量，使用助濾劑是一種很重要的方法。
目前，用于脫蠟的助濾劑主要是四大類第一類烷基萘類，該類用得較早；第二類無灰高聚物類，該類品種較多，最近用得較廣泛，例如聚甲基丙烯酸酯、聚α-烯烴、乙丙共聚物、聚乙烯醋酸酯；第三類粗蠟或微晶蠟的氧化物；第四類某些金屬清凈劑類，例如烷基水楊酸鹽、硫化烷基酚，但報道不多。這些助濾劑有的用在丙烷脫蠟，也有用在酮類溶劑脫蠟上。
USP4,354,003，是采用聚α-烯烴和聚乙烯醋酸乙烯醋共聚物的混合物作助濾劑，主要應(yīng)用在丙烷脫蠟裝置，助濾劑的總量在0.1％，可提高過濾速度和脫蠟油收率，但未涉及到脫油段的過濾速度的情況。
USP4,451,353是采用聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯的混合物作助濾劑，可用在丁酮和甲基異丁基酮為溶劑的脫蠟裝置，也可用在其它的溶劑脫蠟裝置上，加劑量從0.025～0.15％，可適用于重質(zhì)餾份油，也可適于脫瀝青油，其相對過濾度可提高5％～35％，而脫蠟油收率可提高1％～7％，但也沒有提到脫油段過濾速度情況。
本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上提供一種使用助濾劑的溶劑脫蠟脫油方法，該助濾劑不同于上述四類，該方法將同時提高脫蠟段和脫油段的過濾速度。
本發(fā)明提供的方法是將高碳直鏈聚合物助濾劑加入原料油中，在脫蠟脫油溶劑的作用下依次經(jīng)過油脫蠟、蠟脫油，回收溶劑得到脫蠟油和脫油蠟。
本發(fā)明提供的方法是這樣具體實施的將60～90℃的助濾劑加入60～90℃的原料油中，脫蠟脫油溶劑分予稀釋、一次、二次、三次共4次分別加入，在-5℃～30℃下過濾，然后在相同溫度下加入冷洗溶劑，得到蠟膏和脫蠟濾液，將脫蠟濾液中的溶劑回收后得到脫蠟油，蠟膏在脫蠟脫油溶劑的作用下，在0～25℃下進行一段或兩段脫油，過濾所得的脫油濾液循環(huán)至第一脫油段或不循環(huán)，將蠟膏中的溶劑回收后得到粗石蠟和粗微晶蠟。
所述的原料油選自減壓二線餾分油、減壓三線餾分油、減壓四線餾分油、脫瀝青油之中的一種，或其它含蠟的餾分油如加氫蠟油、催化蠟油、熱裂化蠟油、焦化蠟油等。減壓二線餾分油、減壓三線餾分油或減壓四線餾分油為石蠟基原油或中間基原油經(jīng)過減壓蒸餾所得，脫瀝青油為石蠟基原油或中間基原油經(jīng)過減壓蒸餾得到減壓渣油再經(jīng)溶劑脫瀝青所得。
所述的助濾劑是一種高碳直鏈聚合物，碳鏈的碳原子數(shù)為50～120，分子量為700～1800，支鏈度為0～1％，滴點為100～110℃，25℃針入度0～5(1/10mm)。該助濾劑既可單獨使用，也可與其它類型的助濾劑一起使用，譬如該助濾劑可以和烷基萘類、無灰高聚物類、粗蠟或微晶蠟的氧化物、金屬清凈劑類助濾劑中的1～4種混合使用。助濾劑占原料油的0.05～1重％。
所述的脫蠟脫油溶劑可以為丙烷，也可以為酮類溶劑和苯類溶劑的混合物例如丁酮-甲苯、丙酮-苯-甲苯或甲基乙基酮-苯-甲苯等。
脫蠟段溶劑與原料油的總重量比為2～5∶1，第一脫油段溶劑與原料油的總重量比為0.5～3∶1，第二脫油段溶劑與原料油的總重量比為0.5～3∶1。
下面結(jié)合附圖
對本發(fā)明所提供的方法予以進一步的說明，圖中省略了許多設(shè)備如結(jié)晶器、過濾器等，管線的形狀和尺寸不受附圖的限制，而是根據(jù)具體情況確定。
附圖示意出一種使用助濾劑、濾液循環(huán)的溶劑脫蠟方法流程。但本發(fā)明提供的方法同樣適用于非濾液循環(huán)流程的溶劑脫蠟。
來自管線1的原料油和分別來自管線8、9的高碳直鏈聚合物助濾劑、予稀釋溶劑一起進入脫蠟段2，一次、二次、三次、冷洗溶劑依次分別經(jīng)管線11、12與22、13進入脫蠟段2，在-5～-30℃下結(jié)晶后過濾，在同一溫度下，冷洗溶劑經(jīng)管線加入，14濾液經(jīng)管線10去溶劑回收系統(tǒng)(圖中未標出)，回收溶劑后的脫蠟油進一步加工后可以作為潤滑油基礎(chǔ)油。
從脫蠟段過濾得到的蠟膏經(jīng)管線3進入第一脫油段4，一次、冷洗溶劑依次分別經(jīng)管線15與7、16進入第一脫油段4，在0～25℃下結(jié)晶、過濾、冷洗，濾液經(jīng)管線19分為兩部分，其中小部分濾液經(jīng)管線20去溶劑回收系統(tǒng)(圖中未標出)，大部分濾液經(jīng)管線21分為一次、二次溶劑分別經(jīng)管線11、22和12進入脫蠟段2。
從第一脫油段過濾得到的蠟膏經(jīng)管線5進入第二脫油段6，一次、冷洗溶劑依次分別經(jīng)管線17、18進入第二脫油段6，在0～25℃下結(jié)晶、過濾、冷洗，濾液作為一次溶劑經(jīng)管線7返回第一脫油段4，蠟膏經(jīng)管線23出裝置，可以制成各種石蠟或微晶蠟產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的方法中采用一種高碳直鏈聚合物作為單一助濾劑，或與其它類型的助濾劑混合使用，不僅提高脫蠟段的過濾速度，而且對第一脫油段和第二脫油段的過濾速度也有不同程度的提高，從而提高裝置的加工能力。脫蠟油收率提高1～4個百分點，微晶蠟、混晶蠟的滴點可提高0.5～8.0℃，石蠟的熔點可提高2℃左右。該方法工藝流程簡單，在工業(yè)上容易實施。本發(fā)明提供的方法適用于溶劑脫蠟-脫油的非濾液循環(huán)過程，也適于濾液循環(huán)過程。
附圖是一種使用助濾劑、濾液循環(huán)的溶劑脫蠟方法的流程示意圖。
附圖中各編號說明如下2代表脫蠟段，4為第一脫油段，6為第二脫油段，其余編號均為管線。
下面的實施例將對本發(fā)明提供的方法予以進一步的說明，但并不因此而限制本發(fā)明。
原料油的性質(zhì)如表1所示。助濾劑的商品牌號為SASOBIT，由南非SASOL公司生產(chǎn)，碳鏈的碳原子數(shù)為95，分子量為1300，支鏈度為0.5％，滴點為105℃，25℃針入度為2(1/10mm)。試驗所用的脫蠟脫油溶劑為丁酮-甲苯，其組成為丁酮∶甲苯＝60∶40(體積比)。試驗所用的結(jié)晶器直徑為200mm，高為500mm，安裝有帶彈簧的刮刀，刮刀轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分，過濾器是一個直徑約為250mm的帶濾布的漏斗。
對比例1本對比例說明不加助濾劑SASOBIT、濾液不循環(huán)的溶劑脫蠟情況。
原料油為石蠟基原油的減壓四線餾份油，將原料油和脫蠟脫油溶劑裝在結(jié)晶器內(nèi)，稀釋溶劑分予稀釋、一次、二次、三次共4次分別在70℃、30℃、-10℃、和-15℃下加入，在-21℃下對過濾器中的物料進行過濾，在同樣溫度下進行冷洗。該段丁酮-甲苯溶劑與原料油的總重量比為4.5∶1。將脫蠟濾液中的溶劑蒸發(fā)后得到脫蠟油。
在第一脫油段，向脫蠟段的蠟膏中加入稀釋溶劑和冷洗溶劑，該段丁酮-甲苯溶劑與原料油的總重量比為2.5∶1，在15℃下過濾，得到的濾液去溶劑回收系統(tǒng)。
在第二脫油段，向第一脫油段的蠟膏中加入稀釋溶劑和冷洗溶劑，該段丁酮-甲苯溶劑與原料油的總重量比為1.8∶1，在20℃下過濾，得到的濾液去溶劑回收系統(tǒng)，蒸發(fā)蠟膏中的溶劑后得到石蠟和微晶蠟的中間產(chǎn)品。
試驗的主要操作條件和結(jié)果如表2所示。從表2可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為279、237、323kg/h·m2，脫蠟油收率為45.6重％，混晶蠟的滴點為66.0℃。
實施例1與對比例1相比，本實施例在脫蠟段加入0.11重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結(jié)果如表2所示。從表2可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為500、328、508kg/h·m2，與對比例1相比，比相應(yīng)段的過濾速度分別提高79％、38％、57％。脫蠟油收率為48.1重％，比對比例1的脫蠟油收率提高2.5個百分點。混晶蠟的滴點為66.5℃，比對比例1提高0.5℃。
實施例2與對比例1相比，本實施例在脫蠟段加入0.33重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結(jié)果如表2所示。從表2可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為398、279、508kg/h·m2，與對比例1相比，比相應(yīng)段的過濾速度分別提高42％、17％、57％。脫蠟油收率為46.6重％，比對比例1的脫蠟油收率提高1.0個百分點。混晶蠟的滴點為66.5℃，比對比例1提高0.5℃。
對比例2本對比例說明不加助濾劑SASOBIT、濾液不循環(huán)的溶劑脫蠟情況。與對比例1相比，本對比例的原料油為石蠟基原油的脫瀝青油，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結(jié)果如表3所示。從表3可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為130、58、68kg/h·m2，脫蠟油收率為37.4重％，微晶蠟的滴點為74.0℃。
實施例3與對比例2相比，本實施例在脫蠟段加0.33重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結(jié)果如表3所示。從表3可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為181、64、86kg/h·m2，與對比例2相比，比相應(yīng)段的過濾速度分別提高39％、10％、26％。脫蠟油收率為38.8重％，比對比例2的脫蠟油收率提高1.4個百分點。微晶蠟的滴點為81.5℃，比對比例2提高7.5℃。
實施例4與對比例2相比，本實施例在脫蠟段加入0.55重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結(jié)果如表3所示。從表3可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為150、65、106kg/h·m2，與對比例2相比，比相應(yīng)段的過濾速度分別提高15％、12％、55％。脫蠟油收率為41.0重％，比對比例2的脫蠟油收率提高3.6個百分點。微晶蠟的滴點為82.0℃，比對比例2提高8.0℃。
對比例3本對比例說明不加助濾劑SASOBIT、濾液不循環(huán)的溶劑脫蠟情況。與對比例1相比，本對比例的原料油為石蠟基原油的減壓三線餾份油，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結(jié)果如表4所示。從表4可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為350、310、320kg/h·m2，脫蠟油收率為50.5重％，石蠟的熔點為54.0℃。
實施例5與對比例3相比，本實施例在脫蠟段加入0.11重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結(jié)果如表4所示。從表4可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為550、340、480kg/h·m2，與對比例3相比，比相應(yīng)段的過濾速度分別提高57％、9％、50％。脫蠟油收率為53.2重％，比對比例3的脫蠟油收率提高2.7個百分點。石蠟的熔點為56.0℃，比對比例3提高2.0℃。
實施例6與對比例3相比，本實施例在脫蠟段加入0.33重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結(jié)果如表4所示。從表4可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為400、350、470kg/h·m2，與對比例3相比，比相應(yīng)段的過濾速度分別提高14％、12％、46％。脫蠟油收率為54.1重％，比對比例3的脫蠟油收率提高3.7個百分點。石蠟的熔點為56.5℃，比對比例3提高2.5℃。
對比例4本對比例說明不加助濾劑SASOBIT的溶劑脫蠟情況。與對比例2相比，本對比例為濾液循環(huán)流程，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結(jié)果如表5所示。從表5可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為112、36、60kg/h·m2，脫蠟油收率為42.4重％，微晶蠟的滴點為75.0℃。
實施例7與對比例4相比，本實施例在脫蠟段加入0.33重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結(jié)果如表5所示。從表5可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為130、49、76kg/h·m2，與對比例4相比，比相應(yīng)段的過濾速度分別提高16％、36％、26％。脫蠟油收率為43.7重％，比對比例4的脫蠟油收率提高1.3個百分點。微晶蠟的滴點為80.0℃，比對比例4提高5.0℃。
表1
表2
表3
表4
表權(quán)利要求
1.一種使用助濾劑的溶劑脫蠟脫油方法，其特征在于將0.05～1重％的高碳直鏈聚合物助濾劑加入原料油中，在脫蠟脫油溶劑的作用下依次經(jīng)過油脫蠟、蠟脫油，回收溶劑得到脫蠟油和脫油蠟。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述的高碳直鏈聚合物助濾劑碳鏈的碳原子數(shù)為50～120，分子量為700～1800，支鏈度為0～1％，滴點為100～110℃，25℃針入度為0～5。
3.按照權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于所述的助濾劑既可單獨使用，也可與烷基萘類、無灰高聚物類、粗蠟或微晶蠟的氧化物、金屬清凈劑類助濾劑中的1～4種混合使用。
4.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述的原料油選自減壓二線餾分油、減壓三線餾分油、減壓四線餾分油、脫瀝青油、加氫蠟油之中的一種。
5.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述的脫蠟脫油溶劑為酮類溶劑和苯類溶劑的混合物。
6.按照權(quán)利要求1或5的方法，其特征在于所述的脫蠟脫油溶劑為丁酮-甲苯。
7.按照權(quán)利要求1或5的方法，其特征在于所述的脫蠟脫油溶劑為丙酮-苯-甲苯。
8.按照權(quán)利要求1或5的方法，其特征在于所述的脫蠟脫油溶劑為甲基乙基酮-苯-甲苯。
9.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述的脫蠟脫油溶劑為丙烷。
全文摘要
一種使用助濾劑的溶劑脫蠟脫油方法,是將0.05～1重%的高碳直鏈聚合物助濾劑加入原料油中,在脫蠟脫油溶劑的作用下依次經(jīng)過油脫蠟、蠟脫油,回收溶劑得到脫蠟油和脫油蠟。該方法既可提高脫蠟段的過濾速度,同時也能提高脫油段的過濾速度,從而提高裝置的加工能力,該方法工藝流程簡單,在工業(yè)上容易實施。
文檔編號C10G73/00GK1344783SQ0012490
公開日2002年4月17日 申請日期2000年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月25日
發(fā)明者楊焜遠, 楊文忠, 丁洛, 郝榮坤, 李集亮, 程志斌 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院