專利名稱：一種過渡金屬硫化物的合成方法
一種過渡金屬硫化物的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種過渡金屬硫化物的合成方法。背景技術(shù)：
近年來，過渡金屬硫化物由于其優(yōu)異的光、電、磁、潤滑和催化等性能，而引起了廣 泛的研究興趣，現(xiàn)已被成功應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，如作為工業(yè)催化劑、鋰離子電池和堿性二次電 池的負(fù)極材料、半導(dǎo)體材料、光電子材料等。過渡金屬硫化物也被應(yīng)用于環(huán)保領(lǐng)域，在重金 屬去除方面發(fā)揮著重要作用。過渡金屬硫化物的傳統(tǒng)合成技術(shù)多涉及高能和惰氣保護(hù)下多相反應(yīng)，通常采用高 溫氣相或者高溫固相合成、離子交換反應(yīng)合成、有機(jī)物熱分解反應(yīng)和電化學(xué)合成等方法。但 這些方法具有原料成本高，生產(chǎn)條件苛刻，工藝復(fù)雜，可控因素少，無法形成批量生產(chǎn)等缺 點(diǎn)，不利于過渡金屬硫化物的廣泛生產(chǎn)及應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對上述存在問題，提供一種過渡金屬硫化物的合成方法，該方 法原料成本低、生產(chǎn)工藝簡單、反應(yīng)條件易于控制，無需添加模板劑及表面活性劑，所得產(chǎn) 品一致性好，無環(huán)境污染，有利于過渡金屬硫化物的批量化生產(chǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案一種過渡金屬硫化物的合成方法，包括以下步驟1)將可溶于乙醇的鈷鹽或銅鹽溶于乙醇，然后加入CS2 ；2)將上述溶液轉(zhuǎn)移至高 壓釜中，進(jìn)行加熱恒溫反應(yīng)，生成過渡金屬硫化物粉末；3)將生成的過渡金屬硫化物粉末 依次進(jìn)行過濾、洗滌和真空干燥處理，即可制得成品。所述可溶于乙醇的鈷鹽或銅鹽為硫酸鹽、氯化鹽、硝酸鹽或乙酸鹽。所述鈷鹽或銅鹽與CS2的摩爾比為1 50 150，鈷鹽或銅鹽與乙醇的用量比為 0.25mol/L。所述加熱恒溫反應(yīng)的溫度為(180 240) V，反應(yīng)時(shí)間24h。所述洗滌方法用去離子水和無水乙醇各洗三次，真空干燥的真空度為-0. IMPa,時(shí) 間為12h。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是原料成本低廉，且生產(chǎn)工藝簡單，反應(yīng)條件易于控制，不需要模 板劑及表面活性劑，所得產(chǎn)品一致性好，環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)，有利于過渡金屬硫化物的批量化生產(chǎn)。

圖1為過渡金屬硫化物的X射線衍射(XRD)圖，其中，圖1A為實(shí)施例1所生成的 CoS的X射線衍射圖，圖1B為實(shí)施例2所生成的CoS2的X射線衍射圖，圖1C為實(shí)施例3所 生成的CuS的X射線衍射圖。
圖2為過渡金屬硫化物的掃描電鏡(SEM)圖，其中，圖2A為實(shí)施例1所生成的CoS 的掃描電鏡圖，圖2B為實(shí)施例2所生成的CoS2的掃描電鏡圖，圖2C為實(shí)施例3所生成的 CuS的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 將2. 5mmol氯化鈷溶于10ml乙醇，加入10mlCS2，然后轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在220°C 下加熱24h，自然冷卻后，分別用去離子水和無水乙醇洗滌三次，于60°C下干燥12h即可得 到過渡金屬硫化物。本實(shí)施例1所生成過渡金屬硫化物的組成為CoS。其X射線衍射圖(XRD)如附圖 1A所示，其掃描電鏡圖(SEM)如附圖2A所示。實(shí)施例2:將2. 5mmol硫化鈷鈷溶于10ml乙醇，加入20mlCS2，然后轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在220°C 下加熱24h，自然冷卻后，分別用去離子水和無水乙醇洗滌三次，于60°C下干燥12h即可得 到過渡金屬硫化物。本實(shí)施例2所生成過渡金屬硫化物的組成為CoS2。其X射線衍射圖(XRD)如附圖 1B所示，其掃描電鏡圖(SEM)如附圖2B所示。實(shí)施例3:將2. 5mmol氯化銅溶于10ml乙醇，加入15mlCS2，攪拌后轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在220°C 下加熱24h，自然冷卻后，分別用去離子水和無水乙醇洗滌三次，于60°C下干燥12h即可得 到過渡金屬硫化物。本實(shí)施例3所生成過渡金屬硫化物的組成為CuS。其X射線衍射圖(XRD)如附圖 1C所示，其掃描電鏡圖(SEM)如附圖2C所示。
權(quán)利要求
一種過渡金屬硫化物的合成方法，其特征在于包括以下步驟1)將可溶于乙醇的鈷鹽或銅鹽溶于乙醇，然后加入CS2；2)將上述溶液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，進(jìn)行加熱恒溫反應(yīng)，生成過渡金屬硫化物粉末；3)將生成的過渡金屬硫化物粉末依次進(jìn)行過濾、洗滌和真空干燥處理，即可制得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述過渡金屬硫化物的合成方法，其特征在于所述可溶于乙醇的 鈷鹽或銅鹽為硫酸鹽、氯化鹽、硝酸鹽或乙酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述過渡金屬硫化物的合成方法，其特征在于所述鈷鹽或銅鹽與 CS2的摩爾比為1 50 150，鈷鹽或銅鹽與乙醇的用量比為0. 25mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述過渡金屬硫化物的合成方法，其特征在于所述加熱恒溫反應(yīng) 的溫度為(180 240) °C，反應(yīng)時(shí)間24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述過渡金屬硫化物的合成方法，其特征在于所述洗滌方法用去 離子水和無水乙醇各洗三次，真空干燥的真空度為-0. IMPa，時(shí)間為12h。
全文摘要
一種過渡金屬硫化物的合成方法，包括以下步驟1)將可溶于乙醇的鈷鹽或銅鹽溶于乙醇，然后加入CS2；2)將上述溶液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，進(jìn)行加熱恒溫反應(yīng)，生成過渡金屬硫化物粉末；3)將生成的過渡金屬硫化物粉末依次進(jìn)行過濾、洗滌和真空干燥處理，即可制得成品，所述可溶于乙醇的鈷鹽或銅鹽為硫酸鹽、氯化鹽、硝酸鹽或乙酸鹽。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是原料成本低廉，且生產(chǎn)工藝簡單，反應(yīng)條件易于控制，不需要模板劑及表面活性劑，所得產(chǎn)品一致性好，環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)，有利于過渡金屬硫化物的批量化生產(chǎn)。
文檔編號C01G3/12GK101851010SQ201010193829
公開日2010年10月6日 申請日期2010年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月8日
發(fā)明者宋大衛(wèi), 彭文修, 杜紅梅, 焦麗芳, 王一菁, 王慶紅, 袁華堂, 韓燕 申請人:南開大學(xué)