專利名稱：一種碳化鎢鈷鉻金屬復合粉的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及鎢產(chǎn)品的生產(chǎn)，具體涉及生產(chǎn)碳化鎢鈷鉻金屬復合粉的方法。
背景技術：
我國鎢礦儲量占世界含量的一半以上，隨著國際市場的開放，近幾年鎢生產(chǎn)發(fā)展 迅猛，帶來幾個現(xiàn)實問題一、鎢產(chǎn)品原料價格不斷攀升，成本增加，企業(yè)壓力大。國內鎢企 業(yè)產(chǎn)品單一，鎢粉、碳化鎢粉等生產(chǎn)型企業(yè)居多，產(chǎn)品附加值低。近幾年隨著企業(yè)的擴張，產(chǎn) 量猛增，粉末制造的能力相對過剩，形成以價格換客戶的局面，企業(yè)贏利空間??；二、鎢屬于 國家戰(zhàn)略性的資源，我國是鎢的大國，而非鎢的強國，這兩年國家鼓勵企業(yè)自主創(chuàng)新，向高 新技術型轉變。2007年國家由取消低附加值鎢產(chǎn)品的退稅到增加5%的出口關稅，基于這 個因素，我司投入大量人力、物力、財力致力于開發(fā)下游粉體材料——合金粉。目前很多國 內鎢生產(chǎn)加工企業(yè)生產(chǎn)合金粉的工藝基本都是碳化鎢粉+鈷粉(或氧化鉻、氧化釩)通過 機械混合，屬固_固混合而成，合金粉的均勻性不理想，對后續(xù)硬質合金的壓制有很大的影 響。

發(fā)明內容
為克服上述不足，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)碳化鎢鈷鉻金屬復合粉(即是碳化鎢、 碳化鈷和碳化鉻的復合粉)的方法。
本發(fā)明的碳化鎢鈷鉻金屬復合粉的生產(chǎn)工藝，包括以下生產(chǎn)步驟 (1)預先配制270 330g/L鴇酸銨溶液、800 850g/L硝酸鈷溶液和100 130g/
L硝酸鉻溶液備用； (2)對鎢酸銨溶液預調氨含量，控制鎢酸銨溶液中的氨濃度在50 70g/L之間，將 調氨后的鎢酸銨溶液加入熱反應釜中，邊攪拌邊緩慢加入上述配制好的硝酸鈷溶液，加熱 濃縮蒸發(fā)，使氨揮發(fā)至PH值降到8. 5 9. 0之間，再加入上述配制好的硝酸鉻溶液，繼續(xù)加 熱，待pH值降到7. 0 7. 5之間時，停止加熱，冷卻至45 55°C ;硝酸鈷溶液和硝酸鉻溶 液的加入量可根據(jù)需要進行調整，一般按照鈷和鉻最后在金屬復合粉成品中的質量比分別 為6 12%、0. 5 1. 0%的量換算成上述濃度的硝酸鈷溶液和硝酸鉻溶液的量進行添加；
(3)通過對上述冷卻后的混合溶液采用真空抽濾進行固液分離，制得鎢鈷鉻共沉 淀晶體，抽干后用質量百分比為5%的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將共沉淀晶體 于紅外烘箱烘干后再置于700 75(TC高溫爐煅燒，即成鎢鈷鉻復合金屬氧化物；
(4)用流速為80立方米/小時(露點< -80°C )的氫氣作為還原劑，將上述鎢鈷 鉻復合金屬氧化物在710 84(TC溫度區(qū)間進行低溫還原，還原時間為4 5小時，還原成 鎢鈷鉻單質充分混合均勻的鎢鈷鉻金屬還原粉；在這個還原過程中，利用鉻對鎢粉長大的 抑制作用，所制得的鎢鈷鉻金屬還原粉的比表面積> 3. 5m2/g ; (5)對上述還原后的鎢鈷鉻金屬還原粉用二氧化碳氣體隔絕空氣，在20 2fC的 溫度下進行低溫冷卻7 9小時，降溫過程中鎢鈷鉻金屬還原粉表面將會鈍化，確保鎢鈷鉻金屬還原粉在轉移及配碳過程中不被氧化；然后在降溫后的鎢鈷鉻金屬還原粉中加入所需 的碳，再進行球磨，球磨時間為3 5小時，使鎢鈷鉻金屬還原粉與碳充分混合均勻；一般根 據(jù)客戶要求，碳的加入量為鎢鈷鉻金屬還原粉中鎢的摩爾量的1 : 0. 95 1.05;
(6)將配碳后的鎢鈷鉻金屬還原粉置于高溫連續(xù)自動鉬絲爐上，在1100 1150°C 的爐溫下，碳化3 4小時，制得碳化鎢鈷鉻金屬復合粉，即是碳化鎢、碳化鈷和碳化鉻的混 和物； (7)將碳化后的復合粉經(jīng)球磨后過篩80目，然后經(jīng)氣流破碎再次過篩40目，制得 成品；本步驟用于去除復合粉當中的粗大顆粒和團聚物，使得最終產(chǎn)品純度高，化合碳含量 高，分布均勻，粒度發(fā)育完整。 與常規(guī)合金粉的生產(chǎn)相比較，本發(fā)明整個生產(chǎn)方法和工藝思路要求均有不同，制 得的碳化鎢鈷鉻金屬復合粉，其純度高，化合碳含量高，均勻性好，呈正態(tài)分布，粒度發(fā)育完 整，化學主含量的組分均勻性好，使用性能優(yōu)異。
具體實施例方式
預先配制306g/L鎢酸銨溶液、800g/L硝酸鈷溶液、100g/L硝酸鉻溶液備用；
對鎢酸銨溶液預調氨含量，控制鎢酸銨溶液中的氨濃度在60g/L，將4. 0立方米調 氨后的鎢酸銨溶液加入熱反應釜中，邊攪拌邊緩慢加入上述配制好的硝酸鈷溶液525L，加 熱濃縮蒸發(fā)，使氨揮發(fā)至PH值降到8. 8，再加入上述配制好的硝酸鉻溶液463L，繼續(xù)加熱， 待PH值降到7. 2時，停止加熱，冷卻至50°C ;上述硝酸鈷溶液和硝酸鉻溶液的加入量分別 為鈷和鉻最后在金屬復合粉成品中的質量比為10%、1% ; 通過對上述冷卻后的混合溶液采用真空抽濾進行固液分離，制得鎢鈷鉻共沉淀晶 體，抽干后用質量百分比為5 %的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將共沉淀晶體于紅 外烘箱烘干后再置于70(TC高溫爐煅燒，即成鎢鈷鉻復合金屬氧化物。 用流速為80立方米/小時(露點< -80°C )的氫氣作為還原劑，將上述鎢鈷鉻復 合金屬氧化物在80(TC進行低溫還原，還原時間為4. 5小時，還原成鎢鈷鉻單質充分混合均 勻的鎢鈷鉻金屬還原粉； 對上述還原后的鎢鈷鉻金屬還原粉用二氧化碳氣體隔絕空氣，在2(TC的溫度下進 行低溫冷卻8小時；然后在降溫后的鎢鈷鉻金屬還原粉中加入碳55. 07千克(即是碳的加 入量與鎢鈷鉻金屬還原粉中鎢的摩爾量相同)，再進行球磨，球磨時間為4小時，使鎢鈷鉻 金屬還原粉與碳充分混合均勻； 將配碳后的鎢鈷鉻金屬還原粉置于高溫連續(xù)自動鉬絲爐上，在IIO(TC的爐溫下， 慢推碳化4小時，制得碳化鎢鈷鉻金屬復合粉； 將碳化后的復合粉經(jīng)球磨后過篩80目，然后經(jīng)氣流破碎后再次過篩40目，制得成 品1011. 13千克。
權利要求
一種碳化鎢鈷鉻金屬復合粉的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下生產(chǎn)步驟(1)預先配制270～330g/L鎢酸銨溶液、800～850g/L硝酸鈷溶液和100～130g/L硝酸鉻溶液備用；(2)對鎢酸銨溶液預調氨含量，控制鎢酸銨溶液中的氨濃度在50～70g/L之間，將調氨后的鎢酸銨溶液加入熱反應釜中，邊攪拌邊緩慢加入上述配制好的硝酸鈷溶液，加熱濃縮蒸發(fā)，使氨揮發(fā)至pH值降到8.5～9.0之間，再加入上述配制好的硝酸鉻溶液，繼續(xù)加熱，待pH值降到7.0～7.5之間時，停止加熱，冷卻至45～55℃；(3)通過對上述冷卻后的混合溶液采用真空抽濾進行固液分離，制得鎢鈷鉻共沉淀晶體，抽干后用質量百分比為5％的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將共沉淀晶體于紅外烘箱烘干后再置于700～750℃高溫爐煅燒，即成鎢鈷鉻復合金屬氧化物；(4)用流速為80立方米/小時(露點＜-80℃)的氫氣作為還原劑，將上述鎢鈷鉻復合金屬氧化物在710～840℃溫度區(qū)間進行低溫還原，還原時間為4～5小時，還原成鎢鈷鉻金屬還原粉；(5)對上述還原后的鎢鈷鉻金屬還原粉用二氧化碳氣體隔絕空氣，在20～24℃的溫度下進行低溫冷卻7～9小時，然后在降溫后的鎢鈷鉻金屬還原粉中加入所需的碳，再進行球磨，球磨時間為3～5小時，使鎢鈷鉻金屬還原粉與碳黑充分混合均勻；(6)將配碳后的鎢鈷鉻金屬還原粉置于高溫連續(xù)自動鉬絲爐上，在1100～1150℃的爐溫下，碳化3～4小時，制得碳化鎢鈷鉻金屬復合粉；(7)將碳化后的復合粉經(jīng)球磨后過篩80目，然后經(jīng)氣流破碎再次過篩40目，制得成品。
2. 根據(jù)權利要求l所述生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(2)中所述硝酸鈷溶液和硝酸鉻溶液以鈷和鉻最后在金屬復合粉成品中的質量比分別為6 12%、0.5 1.0%的量換算成該濃度的硝酸鈷溶液和硝酸鉻溶液的量進行添加。
3. 根據(jù)權利要求l所述生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(5)中所述碳的加入量為鎢鈷鉻金屬還原粉中鎢的摩爾量的l : 0. 95 1.05。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳化鎢鈷鉻金屬復合粉的生產(chǎn)工藝，包括以下生產(chǎn)步驟預先配制鎢酸銨、硝酸鈷和硝酸鉻溶液；控制鎢酸銨溶液中的氨濃度后，加熱控制pH值，分別加入硝酸鈷和硝酸鉻溶液，然后停止加熱，待冷卻后對溶液采用真空抽濾進行固液分離，制得共沉淀晶體，用硝酸銨溶液對晶體洗滌浸泡，再次抽干并將晶體烘干后進行煅燒，用氫氣將煅燒后的金屬氧化物還原成金屬還原粉；用二氧化碳氣體將金屬還原粉隔絕空氣，進行低溫冷卻后在金屬還原粉中加碳球磨；將配碳后的金屬還原粉進行低溫碳化，再經(jīng)球磨、破碎和過篩，制得成品。本發(fā)明的產(chǎn)品純度高，化合碳含量高，均勻性好，呈正態(tài)分布，粒度發(fā)育完整，化學主含量的組分均勻性好，使用性能優(yōu)異。
文檔編號C01B31/00GK101693974SQ20091019307
公開日2010年4月14日 申請日期2009年10月9日 優(yōu)先權日2009年10月9日
發(fā)明者戴湘平, 易軍, 李盛意, 胡慶民, 陳軍任, 陳啟豐 申請人:陳啟豐;