專(zhuān)利名稱(chēng)：碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)可見(jiàn)光光催化劑及其非水體系低溫制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種五氧化二鈮光催化劑及其制備方法，具體為碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié) 構(gòu)可見(jiàn)光光催化劑及其非水體系低溫制備方法。
背景技術(shù)：
納米五氧化二鈮是一種高效節(jié)能的光催化功能材料，因其禁帶寬度大，氧化能力強(qiáng)、 光催化活性高、穩(wěn)定性高、能耗低、可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)而被應(yīng)用在低濃度廢水處理、空氣 凈化，光解水制氫氣等領(lǐng)域。因此以五氧化二鈮為基礎(chǔ)的研究得到了廣泛關(guān)注。
由于五氧化二鈮禁帶較寬，所以只在紫外光條件下有光催化活性。例如Chen (Appl. Surf. Sci. 2007， 253， 8500.)等用溶膠-凝膠法合成介孔五氧化二鈮光催化劑在紫外光下有 顯著的光催化活性。但是在制備過(guò)程中用到了表面活性劑P123，在高溫煅燒除去P123 的過(guò)程中容易產(chǎn)生一些污染大氣的氣體，不利于環(huán)境保護(hù)。Esteves (Catal. Commun. 2008， 10, 330)等在低溫條件下得到了鉬/鎢摻雜的五氧化二鈮，雖然其光催化活性比純五氧化 二鈮有了很大的提高，但其催化活性仍然局限在紫外光范圍內(nèi)。如果能改進(jìn)五氧化二鈮 的光吸收，使其吸收可見(jiàn)光，利用可見(jiàn)光催化，就可以充分利用太陽(yáng)能。因此很多科學(xué) 家合成二元和三元的金屬氧化物例如，InNb04, FeNb04，Pb2Nb207, Pb3Nb208, Pb3Nb4013， 和Ago.7Nao,3Nb03等。但是這些化合物的制備往往需要高溫條件，能量消耗很大。因此， 低溫條件下用簡(jiǎn)單方法來(lái)合成五氧化二鈮為基礎(chǔ)的可見(jiàn)光納米催化劑對(duì)人們?nèi)匀皇且粋€(gè) 挑戰(zhàn)。
專(zhuān)利CN86107657 A以氫氧化鈮為鈮源，依次經(jīng)酸洗，水洗后在500 750 T條件 下煅燒后得到了球狀的五氧化二鈮，該產(chǎn)品適用于獨(dú)石陶瓷電容器。蘇聯(lián)專(zhuān)利文獻(xiàn)891566 介紹了制取高純五氧化二鈮的工藝方法，其方法是將氫氧化鈮置于純水中，用草酸加熱 到氫氧化鈮完全溶解后，熱過(guò)濾，冷卻，將固體草酸鈮結(jié)晶與母液分離，用草酸的乙醇 溶液洗滌結(jié)晶的草酸鈮，于800 90(TC進(jìn)行熱分解1 3小時(shí)，該工藝生產(chǎn)出的五氧化二 鈮可以作為光學(xué)玻璃的原料。但是上述兩種方法工藝復(fù)雜，能量消耗很大，并且產(chǎn)品均 為純的五氧化二鈮。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑及其制備方法。用本發(fā)明方法制備的碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)的光吸收紅移，有很高的可見(jiàn)光光催化活性等 功能。
本發(fā)明的技術(shù)方案是， 一種碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑。
本發(fā)明的碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑制備方法，其特征為非水溶劑熱法，包 括以下步驟
1、 將氯化鈮加入苯甲醇中，在室溫下磁力攪拌20分鐘后形成白色懸濁液，其中氯化 鈮的濃度為0.05摩爾/升 0.1摩爾/升；
2、 將步驟1得到的白色懸濁液置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在150 210"C的氛圍中溶 劑熱處理20 40小時(shí)，形成淡黃色沉淀；
3、 將步驟2得到的淡黃色沉淀經(jīng)水與乙醇洗滌后分離、在5(TC下干燥后，便得到碳 摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑材料。
本發(fā)明采用非水體系溶劑熱法成功制備出了碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑，制 備的碳摻雜五氧化二鈮具有納米片和納米顆粒共存的結(jié)構(gòu)，比表面積大。碳的摻雜使五氧 化二鈮的帶隙能變窄，使其對(duì)可見(jiàn)光有明顯的響應(yīng)，在可見(jiàn)光下表現(xiàn)出顯著的光催化降解 染料污染物和光解水活性。在3個(gè)小時(shí)的可見(jiàn)光照射下，羅 丹明B的幾乎完全降解。而且 本發(fā)明方法合成的碳摻雜五氧化二鈮能在可見(jiàn)光下光催化分解水制備氫氣。本發(fā)明工藝簡(jiǎn) 單，成本低，而且環(huán)境友好，便于進(jìn)一步擴(kuò)大生產(chǎn)。
本發(fā)明的效果和優(yōu)點(diǎn)
1. 采用本發(fā)明方法得到的碳摻雜五氧化二鈮實(shí)現(xiàn)了光吸收紅移，為利用太陽(yáng)光進(jìn)行環(huán) 境污染治理提供了新的光催化材料。
2. 整個(gè)工藝過(guò)程簡(jiǎn)單易控制，耗能少，產(chǎn)率高，成本低，符合實(shí)際生產(chǎn)需要。
3. 與現(xiàn)有技術(shù)合成的二元和三元的金屬氧化物可見(jiàn)光催化劑和專(zhuān)利報(bào)道的五氧化二鈮 功能材料相比，合成條件溫和，耗能少，簡(jiǎn)單易行，產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定。并且在可見(jiàn) 光的激發(fā)下能在短時(shí)間內(nèi)快速完全降解羅丹明B和光解水，為其實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用提供了基 礎(chǔ)。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明。


圖1是實(shí)施例2所得粉體的XRD衍射圖，衍射峰對(duì)應(yīng)的是編號(hào)為(JCPDS， 28-317)
的五氧化二鈮。圖2是實(shí)施例2所得粉體的XPS全譜圖，從XPS圖看出樣品表面含有鈮，氧，碳三 種元素。
圖3是實(shí)施例2所得粉體的SEM圖，從SEM圖片可以明顯的看出所制備的碳摻雜五 氧化二鈮具有納米尺寸，納米片厚度大約ioo納米。
圖4是實(shí)施例2與商品二氧化鈦P25在可見(jiàn)光照射下降解羅丹明B和羅丹明B自降解 的效果比較圖。
圖5是實(shí)施例2中所得的樣品在可見(jiàn)光照射下光催化分解水制得氫氣的產(chǎn)量。 碳摻雜五氧化二鈮納米光催化劑測(cè)試，通過(guò)在可見(jiàn)光下降解羅丹明B和催化分解水制 氫氣進(jìn)行表征。其中用500瓦鹵鎢燈作為光源，并加上濾波片，將波長(zhǎng)小于420納米的光 濾去，從而得到可見(jiàn)光。催化劑的用量為0.1克。羅丹明溶液的濃度為5毫克/升，體積為 100毫升。從圖4中可以看出，經(jīng)過(guò)3個(gè)小時(shí)的可見(jiàn)光照射后，羅丹明B本身幾乎不降解， 而2中所制備樣品可以使羅丹明B幾乎完全降解，相比商品催化劑P25降解效果明顯增強(qiáng)。 從圖5可以看出0.05克2中所制備樣品在可見(jiàn)光照射5小時(shí)后可制得110微摩爾氫氣。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
將氯化鈮加入10毫升苯甲醇中，在室溫下磁力攪拌形成白色懸濁液，氯化鈮的濃度為 0.05摩爾/升，然后把懸濁液置于20毫升體積的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在150 "C的氛圍 中溶劑熱處理20小時(shí)，形成淡黃色沉淀，將得到的淡黃色沉淀經(jīng)水與乙醇洗滌后分離、在 50'C下干燥后，便得到碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑材料。 實(shí)施例2
將氯化鈮加入10毫升苯甲醇中，在室溫下磁力攪拌形成白色懸濁液，氯化鈮的濃度為 0.05摩爾/升，然后把懸濁液置于20毫升體積的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在180"C的氛圍 中溶劑熱處理20小時(shí)，形成淡黃色沉淀，將得到的淡黃色沉淀經(jīng)水與乙醇洗滌后分離、在 50 "C條件下烘干后，便得到碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑材料。 實(shí)施例3
將氯化鈮加入10毫升苯甲醇中，在室溫下磁力攪拌20分鐘后形成白色懸濁液，氯化 鈮的濃度為0.05摩爾/升，然后把懸濁液置于20毫升體積的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在210"C 的氛圍中溶劑熱處理20小時(shí)，形成淡黃色沉淀，將得到的淡黃色沉淀經(jīng)水與乙醇洗漆后分 離、在50 "C條件下烘干后，便得到碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑材料。 實(shí)施例4將氯化鈮加入IO毫升苯甲醇中，在室溫下磁力攪拌20分鐘后形成白色懸濁液，氯化 鈮的濃度為0. 1摩爾/升，然后把懸濁液置于20毫升體積的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在180 。C 的氛圍中溶劑熱處理20小時(shí)，形成淡黃色沉淀，將得到的淡黃色沉淀經(jīng)水與乙醇洗滌后分 離、在50 "C條件下烘干后，便得到碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑材料。 實(shí)施例5
將氯化鈮加入10毫升苯甲醇中，在室溫下磁力攪拌20分鐘后形成白色懸濁液，氯化 鈮的濃度為0.05摩爾/升，然后把懸濁液置于20毫升體積的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在180。C 的氛圍中溶劑熱處理40小時(shí)，形成淡黃色沉淀，將得到的淡黃色沉淀經(jīng)水與乙醇洗滌后分 離、在50 "C條件下烘干后，便得到碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑材料。
權(quán)利要求
1、一種五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑，其特征在于，它為碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑。
2、 一種碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑的制備方法，其特征在于，非水 溶劑熱法，包括以下步驟1)將氯化鈮加入苯甲醇中，在室溫下磁力攪拌20分鐘后形成白色懸濁液，其中氯化鈮的濃度為0.05摩爾/升~0.1摩爾/升；2) 將1)得到的白色懸濁液置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在150 210 °C的 氛圍中溶劑熱處理20 40小時(shí)，形成淡黃色沉淀；3) 將2)得到的淡黃色沉淀經(jīng)水與乙醇洗滌后分離、在5(TC下干燥后，便 得到碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)光催化劑材料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)可見(jiàn)光光催化劑及其非水體系低溫制備方法。它以氯化鈮為前軀體，以苯甲醇為溶劑和碳源，在溶劑熱條件下反應(yīng)一定時(shí)間后便可以得到碳摻雜五氧化二鈮，干燥后便得到碳摻雜五氧化二鈮納米結(jié)構(gòu)可見(jiàn)光光催化劑。使用本發(fā)明方法制備的碳摻雜五氧化二鈮具有納米片和納米顆粒共存的結(jié)構(gòu)，比表面積大。碳的摻雜使五氧化二鈮的帶隙能變窄，使其對(duì)可見(jiàn)光有明顯的響應(yīng)，在可見(jiàn)光下表現(xiàn)出顯著的光催化降解染料污染物和光解水活性。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低，環(huán)境友好，產(chǎn)率高，符合實(shí)際生產(chǎn)需要，有較大的應(yīng)用潛力。
文檔編號(hào)C01B3/04GK101507921SQ200910061178
公開(kāi)日2009年8月19日 申請(qǐng)日期2009年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月20日
發(fā)明者張禮知, 葛素香, 直 鄭 申請(qǐng)人:華中師范大學(xué)