專利名稱：一種制備高純度硫酸錳的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種MnF2作為除雜劑在普通硫酸錳固體或錳礦石用硫酸浸取后的硫酸錳溶 液制備高純度硫酸錳的方法。
背景技術(shù)：
普通的硫酸錳固體或利用錳礦石用硫酸浸取后的硫酸錳溶液按普通方法制備的硫酸 錳固體，其Ca、 Mg雜質(zhì)含量均在1000ppm以上，傳統(tǒng)除雜劑為NaF、 NH4F等氟鹽，雖然 Ca、 Mg離子可與其生成沉淀，達(dá)到除去Ca、 Mg離子的目的，但反應(yīng)同時(shí)帶入了 Na+、 NH4+ 等新的雜質(zhì)離子，導(dǎo)致產(chǎn)品純度不高，特別是Mn含量受影響，不能用于電子產(chǎn)業(yè)三元材 料作原料(要求鈣、鎂雜質(zhì)含量低于100ppm、 Mn含量達(dá)31.8M以上)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種MnF2作為除雜劑在普通硫酸錳固體或錳礦石用硫酸浸取后的硫酸錳溶 液制備高純度硫酸錳的方法，應(yīng)用此除雜劑后，可大大降低產(chǎn)品中雜質(zhì)含量，同時(shí)保證主 產(chǎn)品的含量，大大提高產(chǎn)品的附加值，為電子行業(yè)提供優(yōu)質(zhì)價(jià)廉的電子級(jí)硫酸錳產(chǎn)品。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種制備高純度硫酸錳的方法，將Ca、 Mg雜質(zhì)含量均 在1000ppm以上的硫酸錳固體配制成硫酸錳溶液或?qū)a、 Mg雜質(zhì)含量均在1000ppm以上 的錳礦石用硫酸浸取后濃度為100-300g/l的硫酸錳溶液中加入除雜劑MnF2，除鈣、鎂雜 質(zhì)，MnF2的用量為雜質(zhì)所需除雜劑理論用量的100%_200%，維持溶液的pH值4-10，保持在 4(TC-10(TC的溫度下0.5小時(shí)-2小時(shí),過濾、常壓濃縮、結(jié)晶、脫水、干燥得高純度硫酸
猛產(chǎn)品o
本發(fā)明的反應(yīng)原理為
MnF2+Ca2+=CaF2 I +Mn2+ MnF2+Mg2+=MgF2 J +Mn2+
本發(fā)明能顯著降低普通硫酸錳產(chǎn)品或錳礦石用硫酸浸取后的硫酸錳溶液中所含Ca、 Mg 雜質(zhì)的量，可使Ca、 Mg含量低于50卯m，生產(chǎn)的硫酸錳產(chǎn)品純度達(dá)98%以上(MnS04.H20含 量,Mn含量達(dá)31. 8%以上)，可滿足電子行業(yè)三元材料用硫酸錳產(chǎn)品的需要。
具體實(shí)施例方式
一種制備高純度硫酸錳的方法，將Ca、 Mg雜質(zhì)含量均在1000卯m以上的硫酸錳固體 配制成硫酸錳溶液或?qū)a、 Mg雜質(zhì)含量均在1000卯m以上的錳礦石用硫酸浸取后濃度為 100-300g/l的硫酸錳溶液中加入除雜劑MnF2，除鈣、鎂雜質(zhì)，MnF2的用量為雜質(zhì)所需除雜 劑理論用量的100%-200%，維持溶液的pH值4-10,保持在4(TC-IO(TC的溫度下0. 5小時(shí)-2小時(shí)，過濾、常壓濃縮、結(jié)晶、脫水、干燥得高純硫酸錳產(chǎn)品。 實(shí)施實(shí)例1:
200gMnSO4(Ca質(zhì)量百分含量為2520ppm、Mg為1450ppm。以下同)加水溶解至500ml， 加熱攪拌升溫至8(TC，加入20gMnF2固體，保持溶液pH值為6. 5，攪拌下保溫反應(yīng)1小時(shí)， 過濾，濾液濃縮、結(jié)晶、脫水、干燥得高純硫酸錳產(chǎn)品195g，分析硫酸錳含量為99. 7%、 Ca。/。為10ppm、 Mg為12ppm。
實(shí)施實(shí)例2:
500gMnSO4 (Ca質(zhì)量百分含量為1400ppm、 Mg為1000ppm。)加水溶解至IOL，加熱 攪拌升溫至4(TC，加入50gMnF2固體，保持溶液pH值為8.0，攪拌下保溫反應(yīng)2小時(shí)，過 濾，濾液濃縮、結(jié)晶、脫水、干燥得高純硫酸錳產(chǎn)品470g，分析硫酸錳含量為99. 5%、 Ca% 為15ppm、 Mg為15ppm。
實(shí)施實(shí)例3:
1000KgMnSO4 (Ca質(zhì)量百分含量為2100ppm、 Mg為1500ppm。)加水溶解至5m3， 加熱攪拌升溫至10(TC，加入95KgMnF2固體，保持溶液pH值為4，攪拌下保溫反應(yīng)0. 5小 時(shí)，過濾，濾液濃縮、結(jié)晶、脫水、干燥得高純硫酸錳產(chǎn)品980Kg，分析硫酸錳含量為99. 5%。 Ca。/。為35 ppm、 Mg為40ppm。
實(shí)施實(shí)例4:
錳礦石(Ca質(zhì)量百分含量為3500 ppm、 Mg為3000 ppm。)經(jīng)硫酸浸取的MnS04溶液 5m3， MnS04含量為160g/l，加熱升溫至75。C，加入75KgMnF2固體，保持溶液pH值為6.5， 攪拌下保溫反應(yīng)2小時(shí)，過濾，濾液濃縮、結(jié)晶、脫水、干燥得高純硫酸錳產(chǎn)品690Kg， 分析硫酸錳含量為99. 8%。 Ca。/。為30 ppm、 Mg為20ppm。
實(shí)施實(shí)例5:
錳礦石(Ca質(zhì)量百分含量為3200 ppm、 Mg為2800卯m。)經(jīng)硫酸浸取的MnS04溶液 lm3， MnS04含量為300g/l，加熱升溫至IOO'C，加入40KgMnF2固體，保持溶液pH值為4， 攪拌下保溫反應(yīng)0.5小時(shí)，過濾，濾液濃縮、結(jié)晶、脫水、干燥得高純硫酸錳產(chǎn)品355Kg， 分析硫酸錳含量為99. 4%。 Ca。/。為15ppm、 Mg為28ppm。
權(quán)利要求
1、一種制備高純度硫酸錳的方法，將Ca、Mg雜質(zhì)含量均在1000ppm以上的硫酸錳固體配制成硫酸錳溶液或?qū)a、Mg雜質(zhì)含量均在1000ppm以上的錳礦石用硫酸浸取后濃度為100-300g/l的硫酸錳溶液中加入除雜劑MnF2。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度硫酸錳的方法，其特征在于MnF2的用量為 雜質(zhì)所需除雜劑理論用量的100%-200%，維持溶液的pH值4-10,保持在40。C-10(TC的溫 度下0. 5小時(shí)-2小時(shí),過濾、常壓濃縮、結(jié)晶、脫水、干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種MnF₂作為除雜劑在普通硫酸錳固體或錳礦石用硫酸浸取后的硫酸錳溶液制備高純度硫酸錳的方法，應(yīng)用此除雜劑后，可使硫酸錳產(chǎn)品中鈣、鎂雜質(zhì)含量低于50ppm、Mn含量達(dá)31.8％以上，大大降低產(chǎn)品中雜質(zhì)含量，同時(shí)保證主產(chǎn)品的含量，大大提高產(chǎn)品的附加值，為電子行業(yè)提供優(yōu)質(zhì)價(jià)廉的電子級(jí)硫酸錳產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01G45/00GK101519227SQ200910006889
公開日2009年9月2日 申請(qǐng)日期2009年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月18日
發(fā)明者高士敬 申請(qǐng)人:湖北開元化工科技股份有限公司