專利名稱：有序排列的錳氧化物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種化合物的制備方法，具體地說是一種有序排列的錳氧化 物納米粉末的制備方法。
(二)
背景技術(shù)：
錳氧化物具有多樣的電學(xué)、磁學(xué)及催化等方面的特性，其中方鐵錳礦型 Mn203是固相法合成鋰離子二次電池正極材料LiMn204的最佳原料之一，以其為 錳源，可以很容易地制備鋰離子二次電池正極材料LiMii204尖晶石，同時(shí)其作 為催化劑被廣泛應(yīng)用于一氧化碳和有機(jī)污染物的氧化催化以及氮氧化物的還原 反應(yīng)中，因而受到人們廣泛的關(guān)注。Mri203顆粒的大小和形貌對(duì)其物理化學(xué)性能
有顯著影響，因此，合成品質(zhì)優(yōu)良的具有不同形態(tài)的Mll203粉體有著重要的應(yīng)
用價(jià)值。合成Mri203的方法有多種，常用方法有固相熱分解法、化學(xué)氣相沉積 法、溶膠-凝膠法、水熱法、沉淀法等。但目前對(duì)其研究主要集中在粉末或納米 尺度晶體的合成方面，很少涉及其有序排列的合成研究。而且很多合成方法都難 以得到方鐵錳礦Mll203的純相，而是得到混合相，這對(duì)合成性能優(yōu)良的正極材 料LiMn204極為不利?；瘜W(xué)共沉淀法具有反應(yīng)物化學(xué)活性高，產(chǎn)物粉體混合均勻， 粒度細(xì)等優(yōu)點(diǎn)，近年來受到人們的極大關(guān)注。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)便、條件溫和，節(jié)能、毒害性小且成本低 廉的有序排列的錳氧化物的制備方法。 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的
1) 取一定量的飽和草酸溶液；
2) 按每100ml飽和草酸溶液加入3-5X 10-3mol的硝酸錳的比例，將硝酸錳 加入到草酸溶液中，并在磁力攪拌器上攪拌，制成均勻的混合溶液；
3) 室溫下磁力攪拌至出現(xiàn)大量沉淀；
4) 將3)得到的沉淀依次用酒精和蒸餾水洗滌數(shù)次，得到前驅(qū)體；
5) 將前驅(qū)體在8(TC烘干；6)將烘干的前驅(qū)體磨成細(xì)粉，在800'C焙燒6小時(shí)得到產(chǎn)品。 本發(fā)明利用采用草酸作為沉淀劑，在不需要調(diào)節(jié)PH、無需加熱的條件下合 成前驅(qū)體，經(jīng)焙燒即可合成出物相單一純凈的方鐵錳礦型Mn203產(chǎn)物。其XRD 衍射峰與JCPDS41-1442中的XRD衍射峰完全對(duì)應(yīng)，未出現(xiàn)任何雜質(zhì)峰，其對(duì) 應(yīng)的d值(20值)和Miller指數(shù)也完全吻合。其形態(tài)接近于棒狀，并有序排列形成 大片狀。該法使合成成本低，合成步驟少，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，環(huán)保節(jié)能， 需要控制的條件少而且易于做到，很有希望應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)。
(四)


圖1為實(shí)施例1制得的有序排列錳氧化物Mn203的XRD圖譜和 JCPDS41-1442標(biāo)準(zhǔn)譜圖。
圖2為實(shí)施例1制得的有序排列錳氧化物Mn203的SEM圖。其中圖2-A
為Mn203有序排列形成大片的整體形貌，圖2-B為大片的側(cè)面圖，圖2-C為大
片的俯視放大圖，可以清楚的看到Mn203近似于棒狀形態(tài)并有序排列形成大片。
(五)
具體實(shí)施例方式
下面舉例對(duì)本發(fā)明做更詳細(xì)地描述 實(shí)施例1
1) 稱取飽和草酸100ml;
2) 稱取Mn(N03)2 4 X 10-3mo1;
3) 將硝酸鹽加入飽和草酸溶液中并伴隨攪拌，制成均勻的混合溶液；
4) 室溫下磁力攪拌l小時(shí)，出現(xiàn)大量的白色沉淀；
5) 將得到的沉淀依次用酒精和蒸餾水洗滌數(shù)次得到前驅(qū)體；
6) 前驅(qū)體在8(TC烘干；
7) 將干燥的前驅(qū)體磨成細(xì)粉，在800。C焙燒6小時(shí)；即得Mn203樣品粉末。 其中步驟l)中的飽和草酸溶液是由分析純的草酸與蒸餾水配置而成；
步驟2)所用原料為分析純的硝酸錳；
步驟2)中的硝酸鹽加入步驟l)中的溶液后，要伴隨磁力攪拌使反應(yīng)物分散 均勻；
步驟3)磁力攪拌在室溫下進(jìn)行，時(shí)間以出現(xiàn)大量白色沉淀為準(zhǔn)，在1小時(shí)左右。
權(quán)利要求
1、一種有序排列的錳氧化物的制備方法，其特征是1)取一定量的飽和草酸溶液；2)按每0.1L飽和草酸溶液加入3×10-3mol～5×10-3mol的硝酸錳的比例，將硝酸錳加入到草酸溶液中，并在磁力攪拌器上攪拌，制成均勻的混合溶液；3)室溫下磁力攪拌至出現(xiàn)大量沉淀；4)將3)得到的沉淀依次用酒精和蒸餾水洗滌數(shù)次，得到前驅(qū)體；5)將前驅(qū)體在80℃烘干；6)將烘干的前驅(qū)體磨成細(xì)粉，在800℃焙燒6小時(shí)得到產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種有序排列的錳氧化物的制備方法。1)取一定量的飽和草酸溶液；2)按每0.1L飽和草酸溶液加入3-5mmol的硝酸錳的比例，將硝酸錳加入到草酸溶液中，并在磁力攪拌器上攪拌，制成均勻的混合溶液；3)室溫下磁力攪拌至出現(xiàn)大量沉淀；4)將3)得到的沉淀依次用酒精和蒸餾水洗滌數(shù)次，得到前驅(qū)體；5)將前驅(qū)體在80℃烘干；6)將烘干的前驅(qū)體磨成細(xì)粉，在800℃焙燒6小時(shí)得到產(chǎn)品。本發(fā)明的方法得到的產(chǎn)品的形態(tài)接近于棒狀，并有序排列形成大片狀。合成成本低，合成步驟少，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，環(huán)保節(jié)能，需要控制的條件少而且易于做到，很有希望應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G45/02GK101319373SQ20081006462
公開日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者侯相鈺, 靜 馮, 張密林, 鐘世強(qiáng) 申請(qǐng)人:哈爾濱工程大學(xué)