專利名稱：一種合成鍺化鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)，特別是涉及一種合成鍺化鎂的方法。
背景技術(shù)：
鍺垸是一種重要的電子氣體，用途十分廣泛。隨著微電子工業(yè)、太陽能光 伏產(chǎn)業(yè)以及航空航天工業(yè)的發(fā)展，對高純鍺烷的需求越來越迫切。外延生長高 質(zhì)量的鍺硅材料需要高純的鍺烷氣源，制備低成本高效率的鍺硅太陽電池需要 高純度的鍺垸，制備各種空間射線探測器件也需要用到高純鍺烷。
鍺化鎂是制備鍺烷的主要原料之一，呈藍灰色粉末狀。鍺化鎂的合成通常 直接采用鍺和鎂或者是各種含有鍺和鎂的無機化合物為原料在一定的條件下制
得。常見的幾種合成方法如下鍺與鎂在電爐中熔融反應(Ge+2Mg—Mg2Ge); 二氧化鍺與鎂粉高溫反應(Ge02+4Mg—Mg2Ge+2MgO);四氯化鍺與鎂反應 (GeCl4+4Mg—Mg2Ge+2MgCl2);鍺與氧化鎂反應(2Ge+2MgO—M&Ge + Ge02);鍺與氯化鎂反應(2Ge+4MgCl2—Mg2Ge+GeCl4)。
在上述幾種鍺化鎂的合成方法中，直接由鍺和鎂單質(zhì)合成的鍺化鎂純度較 好，產(chǎn)品中很少含有各種剩余反應物或副產(chǎn)物，轉(zhuǎn)化率也較高。 一般采用鍺與 鎂在電爐中熔融反應合成鍺化鎂。這種方法最大的不足之處是耗電量大，并且 在熔融狀態(tài)下鎂蒸汽易揮發(fā)的特點使得在合成過程中鎂將部分逸出而損耗。因 而，鍺鎂直接反應合成鍺化鎂的方法有待改進。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種合成鍺化鎂的方法，是以鍺粉和鎂粉為原料， 以高溫合成爐為設(shè)備，利用鎂蒸汽在鍺粉中的擴散反應來制得高純度的鍺化鎂。 這種固相反應的形式使得原料無需熔融，因而可有效降低能耗。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
以鍺粉和鎂粉為原料，兩者按物質(zhì)的量之比l: 2均勻混和后裝入反應器并 加封蓋，將反應器推入合成爐，爐管用帶有密封圈的快裝法蘭密封，用機械泵 抽將爐管抽真空至10Pa以下，移入加熱爐，開始升溫，當溫度達到合成所需的 500—OO'C后，保溫1~3小時使反應充分進行，然后將加熱爐移開，自然冷卻， 降溫后放入空氣，取出產(chǎn)品，即得到藍灰色的鍺化鎂粉末。 本發(fā)明具有的有益效果是鍺化鎂是由鍺粉和鎂粉在密閉的反應器中進行的，避免了因鎂蒸汽逸出損 耗而導致的配比偏差問題。轉(zhuǎn)化率明顯高于一般的方法，雜質(zhì)含量少，產(chǎn)物純 度高。而鍺化鎂的純度對于保證以此為原料制備的鍺烷純度有重要意義。同時， 這種方法克服了電爐加熱熔融鍺鎂制備鍺化鎂耗電量大的不足，降低了能耗。


圖1是本發(fā)明鍺化鎂合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是實施例1合成的鍺化鎂的XRD譜圖。 圖3是實施例1合成的鍺化鎂的掃描電鏡(SEM)照片。 圖中1、加熱爐，2、爐管，3、反應器，4、溫控系統(tǒng)，5、真空系統(tǒng)。
具體實施例方式
本發(fā)明選用純度為99%的鍺粉和99%的鎂粉為合成鍺化鎂的原料。抽真空 所用機械泵為2XZ-1型旋片式真空泵。加熱方式采用電阻絲加熱，由鎳鉻-鎳硅 熱電偶測溫，并由AI-708A型溫控儀控制合成溫度。
如圖1所示，是本發(fā)明鍺化鎂合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
實施例1:
將7.261克鍺粉和4.862克鎂粉均勻混和后裝入反應器3并加封蓋。將反應 器3推入合成爐，爐管2用帶有密封圈的快裝法蘭密封。用真空系統(tǒng)5中的機 械泵將爐管2內(nèi)抽真空至10Pa以下，移入加熱爐l，開始升溫。溫控系統(tǒng)4控 制爐內(nèi)溫度，當溫度達到合成溫度500'C后，保溫3小時使反應充分進行，然后 將加熱爐移開，自然冷卻。降溫后緩慢放入空氣，取出產(chǎn)品，得到疏松的藍灰 色鍺化鎂粉末。
實施例2:
將14.522克鍺粉和9.724克鎂粉均勻混和后裝入反應器3并加封蓋。將反 應器3推入合成爐，爐管2用帶有密封圈的快裝法蘭密封。用真空系統(tǒng)5中的 機械泵將爐管2內(nèi)抽真空至10Pa以下，移入加熱爐1，開始升溫。溫控系統(tǒng)4 控制爐內(nèi)溫度，當溫度達到合成溫度55(TC后，保溫2小時使反應充分進行，然 后將加熱爐移開，自然冷卻。降溫后緩慢放入空氣，取出產(chǎn)品，得到疏松的藍 灰色鍺化鎂粉末。
實施例3:
將21.783克鍺粉和14.586克鎂粉均勻混和后裝入反應器3并加封蓋。將反 應器3推入合成爐，爐管2用帶有密封圈的快裝法蘭密封。用真空系統(tǒng)5中的 機械泵將爐管2內(nèi)抽真空至10Pa以下，移入加熱爐l,開始升溫。溫控系統(tǒng)4控制爐內(nèi)溫度，當溫度達到合成溫度60(TC后，保溫1小時使反應充分進行，然 后將加熱爐移開，自然冷卻。降溫后緩慢放入空氣，取出產(chǎn)品，得到疏松的藍 灰色鍺化鎂粉末。
圖2是實施例1合成的鍺化鎂的XRD譜圖。對比發(fā)現(xiàn)，所得鍺化鎂與PDF 數(shù)據(jù)庫中的標準卡片02-1135的譜圖相符，說明產(chǎn)物的物相較純。
圖3是實施例1合成的鍺化鎂的掃描電鏡(SEM)照片。由圖可見，鍺化 鎂的顆粒較小，粒度均勻。
權(quán)利要求
1、一種合成鍺化鎂的方法，其特征在于以鍺粉和鎂粉為原料，兩者按物質(zhì)的量之比1∶2均勻混和后裝入反應器并加封蓋，將反應器推入合成爐，爐管用帶有密封圈的快裝法蘭密封，用機械泵抽將爐管抽真空至10Pa以下，移入加熱爐，開始升溫，當溫度達到合成所需的500～600℃后，保溫1～3小時使反應充分進行，然后將加熱爐移開，自然冷卻，降溫后放入空氣，取出產(chǎn)品，即得到藍灰色的鍺化鎂粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成鍺化鎂的方法。將鍺粉和鎂粉按物質(zhì)的量之比1∶2均勻混和后裝入反應器并加封蓋，將反應器推入爐管。用機械泵將爐管內(nèi)抽至真空，移入加熱爐，開始升溫。當溫度達到合成所需的500～600℃后，保溫1～3小時使反應充分進行，自然冷卻后取出，得到藍灰色的鍺化鎂粉末。鍺化鎂是由鍺粉和鎂粉在密閉的反應器中進行的，避免了因鎂蒸汽逸出損耗而導致的配比偏差問題。轉(zhuǎn)化率明顯高于一般的方法，雜質(zhì)含量少，產(chǎn)物純度高。而鍺化鎂的純度對于保證以此為原料制備的鍺烷純度有重要意義。同時，這種方法克服了電爐加熱熔融鍺鎂制備鍺化鎂耗電量大的不足，降低了能耗。
文檔編號C01G17/00GK101318691SQ200810063629
公開日2008年12月10日 申請日期2008年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月30日
發(fā)明者姚奎鴻, 席珍強, 張亞萍, 張瑞麗, 張秀芳, 杜平凡 申請人:浙江理工大學