專利名稱：制備高純?nèi)饸怏w的工藝方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種制備高純?nèi)饸怏w的方法及設(shè)備，具體涉及一 種用氟氣和單質(zhì)硼為原料制備三氟化硼氣體，然后對三氟化硼氣體進行 除塵和精餾，可以穩(wěn)定地制備高純?nèi)饸怏w的工藝方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
高純?nèi)饸怏w是硅和鍺外延、擴散和離子注入過程的P型摻雜源；高純?nèi)饸怏w可作為制備光纖預(yù)制件的原料；高純?nèi)鹪? 許多有機反應(yīng)和石油制品中，可作為聚合、垸基化和冷凝反應(yīng)的催化劑； 高純?nèi)鹪诒壤凶佑嫈?shù)器和可控中子反應(yīng)堆中，使用B，3中的 B"作為中子吸收介質(zhì)。制備三氟化硼氣體的方法有多種，常用的制備三氟化硼氣體的方法 有氟硼酸鹽法、螢石硼酐法、螢石硼砂法等。氟硼酸鹽法采用的主要原料為氟硼酸鹽、硼酐和濃硫酸。將氟硼酸 鹽與硼酐按一定比例混合后，加入到反應(yīng)器中，在攪拌下加入濃硫酸， 加熱一定時間后有三氟化硼氣體產(chǎn)生，其反應(yīng)式為-B203+6KBF4+6H2S04—8BF3+6KHS04+H20螢石硼酐法采用的主要原料為氟化鈣(螢石)、硼酐和濃硫酸。將氟 化鈣與硼酐按一定比例混合后，加入到反應(yīng)器中，在攪拌下加入濃硫酸， 加熱一定時間后有三氟化硼氣體產(chǎn)生，其反應(yīng)式為-B203+3CaF2+3H2S04—2BF3+3CaS04+3H20螢石硼砂法采用氟化鈣(螢石)、硼砂和濃硫酸為原料生產(chǎn)三氟化硼氣體，其反應(yīng)式為Na2B407+6CaF2+7H2S04—4BF3+6CaS04+Na2S04+7H20 上述方法的缺點是三氟化硼氣體中雜質(zhì)含量高，純度低，在反應(yīng)器 中殘留有難以除去的固體殘渣，硫酸用量大，對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點而提出的，其目的是提供 一種采用氟氣與單質(zhì)硼直接合成法生產(chǎn)三氟化硼氣體，經(jīng)過除塵和精餾 的方法，可以穩(wěn)定地制備高純?nèi)饸怏w的工藝方法及設(shè)備。本發(fā)明的制備高純?nèi)饸怏w的方法是氟氣在凈化器中去除氟 氣中雜質(zhì)，凈化器的溫度為-140 -195。C;壓力為-0.09 0.2Mpa，在凈化器內(nèi)進行低溫冷凍液化、收集氟氣后，對凈化器升溫，將解凍的氟氣通過管道進入氟氣儲罐，氟氣儲罐的壓力為-0.02 0.2Mpa。氟氣與預(yù)熱到150°C以上的單質(zhì)硼在反應(yīng)器內(nèi)進行合成化學(xué)反應(yīng)， 生成含有輕雜質(zhì)的三氟化硼氣體，反應(yīng)式為-2B+3F2=2BF3然后，含有輕雜質(zhì)的三氟化硼氣體通過除塵器去除固體物質(zhì)；再進 入精餾釜進行液化、收集，精餾釜的溫度為-120 -145。C，然后精餾釜 升溫，精餾釜中的氣相部分通過精餾柱上升到冷凝器中，此氣相部分在 冷凝器中被冷卻到-115 -135"C,大部分三氟化硼氣體被液化變成下降液體流回精餾釜。雜質(zhì)經(jīng)吸附器和真空機組后再經(jīng)廢氣處理系統(tǒng)處理達標(biāo)后再排放， 冷凝器中通過管道排出的即為高純?nèi)饸怏w。本發(fā)明的制備高純?nèi)饸怏w的設(shè)備，包括緩沖罐的出口通過管 道和閥門與凈化器密封相通，凈化器與氟氣儲罐密封相通，氟氣儲罐與 反應(yīng)器密封相通。反應(yīng)器與除塵器密封相通。除塵器與精餾釜密封相通， 精餾釜通過精餾柱與冷凝器密封相通，冷凝器與吸附器和真空機組密封 相通。緩沖罐、管道、閥門、氟氣儲罐、反應(yīng)器都采用耐氟的材料制作。 利用本發(fā)明的方法及設(shè)備生產(chǎn)的三氟化硼氣體純度高、設(shè)備簡單、 操作方便、設(shè)備運行安全、可連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點。


圖l是本發(fā)明的制備高純?nèi)饸怏w的工藝流程圖。 其中1緩沖罐 2管道 3閥門4凈化器 5氟氣儲罐 6反應(yīng)器7除塵器 8精餾釜 9精餾柱10冷凝器 11吸附器 12真空機組具體實施方式
以下，結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的制備高純?nèi)饸怏w的工藝 方法及設(shè)備進行詳細說明.如圖1所示，本發(fā)明制備高純?nèi)X氣體的工藝方法:將緩沖罐 中的氟氣(F2)通過管道上的閥門進入凈化器，在凈化器中進行去除氟 氣中大部分氫氣、氧氣和氮氣等高沸點雜質(zhì)，凈化器的溫度為-140 5-195°C，壓力為-0.09 0.2Mpa，在凈化器內(nèi)進行低溫冷凍液化、收集 氟氣后，對凈化器升溫，將解凍的氟氣通過管道進入氟氣儲罐；氟氣儲 罐的壓力比緩沖罐壓力高，其壓力為-O. 02 0. 2Mpa，壓力高于0.2Mpa 時，對氟氣儲罐和控制閥門要求較高，不易控制，壓力低于-0.02Mpa 時，不利于反應(yīng)器內(nèi)三氟化硼氣體的合成；氟氣儲罐內(nèi)的氟氣通過管道 進入反應(yīng)器，氟氣與預(yù)熱到15(TC以上的單質(zhì)硼在反應(yīng)器內(nèi)接觸，在一 定條件下形成150 450。C的放熱反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物為三氟化硼氣體。從反應(yīng)器出來的三氟化硼氣體通過管道進入除塵器，去除固體物 質(zhì)；經(jīng)過除塵器的三氟化硼氣體通過管道進入精餾釜進行液化、收集， 精餾釜的溫度為-120 -145°C，溫度低于-145°C，會造成不必要的液氮 浪費，同時三氟化硼會變成固體，容易堵塞管道，不利于生產(chǎn)，溫度高 于-12(TC，不利于三氟化硼的液化和收集，精餾釜收集滿三氟化硼后停 止收集。精餾釜升溫，精餾釜中的氣相部分通過精餾柱上升到冷凝器中，上 升的氣相主要包括氫氣、氧氣、氮氣等輕雜質(zhì)和三氟化硼氣體，此氣相 部分在冷凝器中被冷卻到-115 -135'C，大部分三氟化硼氣體被液化變 成下降液體流回精餾釜，而氫氣、氧氣、氮氣等輕雜質(zhì)不能被液化，此 部分雜質(zhì)經(jīng)過吸附器和真空機組后，通過管道排入廢氣處理系統(tǒng)處理達 標(biāo)后再排放；冷凝器中通過管道出來的三氟化硼氣體充裝在鋼瓶中，三 氟化硼產(chǎn)品純度可達到99. 995%。
實施例1
首先在反應(yīng)器內(nèi)加入純度為92%的單質(zhì)硼2公斤，反應(yīng)器預(yù)熱到150 °C。用液氮冷凍凈化器4到-185'C，打開閥門3，緩沖罐l的氟氣進入 凈化器4進行液化，收集，凈化器4收集完成后，關(guān)閉閥門3，去除大 部分氫氣、氧氣和氮氣等高沸點物質(zhì)，對凈化器4升溫，逐漸將解凍的 氟氣通過管道進入氟氣儲罐5，凈化器4升溫到-140°C，停止升溫。此 時氟氣儲罐5壓力為0. 18Mpa。打開反應(yīng)器入口閥門氟氣通過管道進入 反應(yīng)器6與單質(zhì)硼進行合成反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物為三氟化硼氣體(BF3)。分析反應(yīng)器出口氣體組成，氣體中含有少量氫氣(H2)、氧氣(02)、 氮氣(N2)、氟氣(F2)、四氟化碳(CF4)、四氟化硅(SiF4) 、 二氧 化碳(C02)和大量的三氟化硼(BF3)氣體。三氟化硼氣體經(jīng)過除塵器7去除固體雜質(zhì)，進入精餾釜8進行液化、 收集，精餾釜8溫度控制在-13(TC左右，工作壓力約-0.058Mpa，精餾釜8收集三氟化硼約14小時后停止收集。用熱氮氣對精餾釜8進行升 溫，溫度控制在-80°C。隨著精餾釜8內(nèi)溫度的升高，三氟化硼開始蒸 餾汽化和上升，三氟化硼氣體通過精餾柱9進入冷凝器10。冷凝器10溫度控制在-115°C，壓力控制在0.2 Mpa，三氟化硼氣 體在冷凝器10中被液化變成液體，下降流回到精餾釜8。冷凝器10中的氫氣、氧氣、氮氣等輕雜質(zhì)經(jīng)過吸附器11和真空機 組12后，通過管道2排入廢氣處理系統(tǒng)處理達標(biāo)后再排放。輕雜質(zhì)排放2小時后，冷凝器10中通過管道2出來的三氟化硼氣 體充裝在鋼瓶中，4小時后獲得三氟化硼氣體8.8公斤，純度達到 99. 995%。實施例2在反應(yīng)器內(nèi)加入純度為92%的單質(zhì)硼2公斤，反應(yīng)器預(yù)熱到240'C。 用液氮冷凍凈化器4到-195°C，打開閥門3，緩沖罐1的氟氣進入凈化 器4進行液化，收集，凈化器4收集完成后，關(guān)閉閥門3，去除大部分 氫氣、氧氣和氮氣等高沸點物質(zhì)，對凈化器4升溫，逐漸將解凍的氟氣 通過管道進入氟氣儲罐5，凈化器4升溫到-145°C,停止升溫。此時氟 氣儲罐5壓力為0. 15Mpa。打開反應(yīng)器入口閥門3氟氣通過管道進入反 應(yīng)器6與單質(zhì)硼進行合成反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物為三氟化硼氣體(BF3)。分析反應(yīng)器出口氣體組成，氣體中含有少量氫氣(H2)、氧氣(02)、 氮氣(N2)、氟氣(F2)、四氟化碳(CF4).、四氟化硅(SiFJ 、 二氧 化碳(C02)和大量的三氟化硼(BF3)氣體。三氟化硼氣體經(jīng)過除塵器7去除固體雜質(zhì),進入精餾釜8進行液化、 收集，精餾釜8溫度控制在-135。C左右，工作壓力約-0. 06Mpa，精餾釜 8收集三氟化硼約14小時后停止收集。用熱氮氣對精餾釜8進行升溫， 溫度控制在-85。C。隨著精餾釜8內(nèi)溫度的升高，三氟化硼開始蒸餾汽 化和上升，三氟化硼氣體通過精餾柱9進入冷凝器10。冷凝器10溫度控制在-12(TC，壓力控制在0. 18 Mpa，三氟化硼氣 體在冷凝器10中被液化變成液體，下降流回到精餾釜8。冷凝器10中的氫氣、氧氣、氮氣等輕雜質(zhì)經(jīng)過吸附器11和真空機 組12后，通過管道2排入廢氣處理系統(tǒng)處理達標(biāo)后再排放。輕雜質(zhì)排放2小時后，冷凝器10中通過管道2出來的三氟化硼氣 體充裝在鋼瓶中，4小時后獲得三氟化硼氣體8.9公斤，純度達到 99.995%?；鲀?nèi)進行低溫冷凍液化、收集氟氣后，對凈化器升溫，將解凍的氟氣通過管道進入氟氣儲罐，氟氣儲罐的壓力為-0.02 0.2Mpa。氟氣與預(yù)熱到150°C以上的單質(zhì)硼在反應(yīng)器內(nèi)進行合成化學(xué)反應(yīng)， 生成含有輕雜質(zhì)的三氟化硼氣體，反應(yīng)式為-2B+3F2=2BF3然后，含有輕雜質(zhì)的三氟化硼氣體通過除塵器去除固體物質(zhì)；再進 入精餾釜進行液化、收集，精餾釜的溫度為-120 -145。C，然后精餾釜 升溫，精餾釜中的氣相部分通過精餾柱上升到冷凝器中，此氣相部分在 冷凝器中被冷卻到-115 -135"C,大部分三氟化硼氣體被液化變成下降液體流回精餾釜。雜質(zhì)經(jīng)吸附器和真空機組后再經(jīng)廢氣處理系統(tǒng)處理達標(biāo)后再排放， 冷凝器中通過管道排出的即為高純?nèi)饸怏w。本發(fā)明的制備高純?nèi)饸怏w的設(shè)備，包括緩沖罐的出口通過管 道和閥門與凈化器密封相通，凈化器與氟氣儲罐密封相通，氟氣儲罐與 反應(yīng)器密封相通。反應(yīng)器與除塵器密封相通。除塵器與精餾釜密封相通， 精餾釜通過精餾柱與冷凝器密封相通，冷凝器與吸附器和真空機組密封 相通。緩沖罐、管道、閥門、氟氣儲罐、反應(yīng)器都采用耐氟的材料制作。 利用本發(fā)明的方法及設(shè)備生產(chǎn)的三氟化硼氣體純度高、設(shè)備簡單、 操作方便、設(shè)備運行安全、可連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點。

圖l是本發(fā)明的制備高純?nèi)饸怏w的工藝流程圖。 其中1緩沖罐 2管道 3閥門4凈化器 5氟氣儲罐 6反應(yīng)器7除塵器 8精餾釜 9精餾柱10冷凝器 11吸附器 12真空機組具體實施方式
以下，結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的制備高純?nèi)饸怏w的工藝 方法及設(shè)備進行詳細說明.如圖1所示，本發(fā)明制備高純?nèi)X氣體的工藝方法:將緩沖罐 中的氟氣(F2)通過管道上的閥門進入凈化器，在凈化器中進行去除氟 氣中大部分氫氣、氧氣和氮氣等高沸點雜質(zhì)，凈化器的溫度為-140
權(quán)利要求
1、一種制備高純?nèi)饸怏w的工藝方法，其特征在于在凈化器(4)中去除氟氣中雜質(zhì)，凈化器(4)的溫度為-140～-195℃，壓力為-0.09～0.2Mpa，在凈化器(4)內(nèi)進行低溫冷凍液化、收集氟氣后，對凈化器(4)升溫，將解凍的氟氣通過管道(2)進入氟氣儲罐(5)，氟氣儲罐(5)的壓力為-0.02～0.2Mpa，氟氣與預(yù)熱到150℃以上的單質(zhì)硼在反應(yīng)器(6)內(nèi)進行合成化學(xué)反應(yīng)，生成含有輕雜質(zhì)的三氟化硼氣體，然后含有輕雜質(zhì)的三氟化硼氣體通過除塵器(7)去除固體物質(zhì)；再進入精餾釜(8)進行液化、收集，精餾釜的溫度為-120～-145℃，然后精餾釜(8)升溫，精餾釜(8)中的氣相部分通過精餾柱(9)上升到冷凝器(10)中，此氣相部分在冷凝器(10)中被冷卻到-115～-135℃，大部分三氟化硼氣體被液化變成下降液體流回精餾釜(8)，雜質(zhì)經(jīng)吸附器(11)和真空機組(12)后再經(jīng)廢氣處理系統(tǒng)處理達標(biāo)后再排放；冷凝器(10)中通過管道(2)排出的即為高純?nèi)饸怏w。
2、 一種制備高純?nèi)饸怏w的設(shè)備，其特征在于包括緩沖罐(1) 的出口通過管道(2)和閥門(3)與凈化器(4)密封相通，凈化器(4) 與氟氣儲罐(5)密封相通，氟氣儲罐(5)與反應(yīng)器(6)密封相通，反應(yīng) 器(6)與除塵器(7)密封相通，除塵器(7)與精餾釜(8)密封相通， 精餾釜(8)通過精餾柱(9)與冷凝器(10)密封相通，冷凝器(10)與 吸附器(11)和真空機組(12)密封相通。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備高純?nèi)饸怏w的設(shè)備，其特征 在于緩沖罐(1)、管道(2)、閥門(3)、氟氣儲罐(5)、反應(yīng)器(6) 都采用耐氟的材料制作。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備高純?nèi)饸怏w的設(shè)備，其特征 在于凈化器(4)為筒狀，選用耐氟氣腐蝕材質(zhì)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備高純?nèi)饸怏w的設(shè)備，其特征 在于除塵器(7)選用立式筒狀結(jié)構(gòu)，內(nèi)有分布器和填料，采用不銹鋼或 者其它耐氫氟酸腐蝕的材質(zhì)。 '
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備高純?nèi)饸怏w的設(shè)備，其特征 在于精餾釜(8)選用不銹鋼或者其它耐低溫、耐腐蝕材質(zhì)，在精餾釜8 的殼體上設(shè)有夾套，夾套內(nèi)有蛇形管。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備高純?nèi)饸怏w的設(shè)備，其特征 在于冷凝器(10)選用不銹鋼或者其它耐低溫、耐腐蝕材質(zhì)，冷凝器(10)的殼體上設(shè)有夾套，夾套內(nèi)有蛇形管。
8、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備高純?nèi)饸怏w的設(shè)備，其特征在于吸附器(11)選用不銹鋼或者其它耐高溫、耐腐蝕材質(zhì)，吸附器(11) 內(nèi)有篩板，裝有吸附劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高純?nèi)饸怏w的工藝方法及設(shè)備，方法是用氟氣與單質(zhì)硼直接合成法生產(chǎn)三氟化硼氣體，含雜質(zhì)的三氟化硼氣體經(jīng)過除塵和精餾可以穩(wěn)定地制備出高純?nèi)饸怏w。其設(shè)備主要包括緩沖罐、凈化器、氟氣儲罐、反應(yīng)器、除塵器、精餾釜、冷凝器、吸附器和真空機組。利用本發(fā)明的方法及設(shè)備生產(chǎn)的三氟化硼氣體純度高、設(shè)備簡單、操作方便、設(shè)備運行安全、可連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點。
文檔編號C01B35/00GK101214970SQ20081005209
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月17日
發(fā)明者倪志強, 陳光華 申請人:核工業(yè)理化工程研究院華核新技術(shù)開發(fā)公司