專利名稱：Ni－Zn系鐵氧體合成物及磁性元件的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是磁性特性優(yōu)越的Ni-Zn系鐵氧體合成物和由該合成物組成的磁性元件。
背景技術：
一般，要求電源系統(tǒng)電感元件在外加電流時的疊加特性要優(yōu)越?，F(xiàn)在，多采用在電感元件的磁路垂直相交部位設置間隙的方法。但是，其缺點是通過設置間隙提高了疊加特性，但另一方面感應系數(shù)卻降低。為了彌補感應系數(shù)的降低，不得已增加線圈的匝數(shù)，從而引起電感元件的大型化。近年，在被PC所代表的電子器械的小型化或薄型化的進步中，即使是所裝載的電子零件也被強烈要求小型化。鑒于這樣的要求，試圖不設置間隙，通過開發(fā)電感元件的磁芯材料，謀求提高疊加特性。
而且，最近，希望能夠進一步提高作為電感元件磁芯材料的鐵氧體的初始磁化率以及飽和磁通密度等的磁性特性。目前，采用的是在初始磁化率以及飽和磁通密度等的磁性特性上優(yōu)越的Mn-Zn系鐵氧體，而近年所采用的是在材料絕緣性和制造成本兩方面都具有優(yōu)勢的Ni-Zn系鐵氧體。例如，關于飽和磁通密度高，且直流疊加特性也優(yōu)越的Ni-Zn系鐵氧體的發(fā)明在專利文獻1被公開。
日本國特開2001-217115(權利要求書等)發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的課題可是，上述Ni-Zn系鐵氧體也存在如下問題。一般，為提高電感元件的疊加特性，采用增大磁滯曲線的飽和磁通密度的方法，而初始磁化率和飽和磁通密度則處于相反關系。所以，只是增大飽和磁通密度的話，初始磁化率將降低，其結果，在構成磁性元件時引起感應系數(shù)降低的問題。
鑒于關聯(lián)問題，本發(fā)明的目的提供一種能夠保持初始磁化率和飽和磁通密度增大的平衡，進而，在磁通飽和前通過增加可外加的磁場(電流量)，使構成磁性元件時的疊加特性進一步地提高的Ni-Zn系鐵氧體合成物及使用該合成物的磁性元件。
解決課題的手段為了達成上述目的，本發(fā)明的Ni-Zn系鐵氧體合成物，是由49.0mol％～50.0mol％的氧化鐵(Fe2O3)、21.0mol％～30.0mol％的氧化鎳(NiO)和氧化銅(CuO)的混合物(其中，氧化銅的置換率為5.00％～30.00％)和剩余摩爾百分比的氧化鋅(ZnO)組成；Ni-Zn系鐵氧體合成物作為鐵氧體的添加物，相對于上述各成分的總重量，含有100～800ppm的氧化鈣(CaO)、1000～2000ppm的氧化鋁(Al2O3)。又，本發(fā)明構成由這些合成物組成的磁性元件。這里，F(xiàn)e2O3、NiO、CuO和ZnO的各摩爾比是Fe2O3、NiO、CuO和ZnO的總重量為100mol％時的數(shù)值。又，CaO和Al2O3的量是以相對于Fe2O3、NiO、CuO和ZnO的總重量的重量比來表示的。
Fe2O3的摩爾比率如果小于49.0mol％的話，則磁芯損耗變大，這是不理想的。又，F(xiàn)e2O3的摩爾比率如果大于50.0mol％的話，則電阻率降低，溫度特性變差。因此，F(xiàn)e2O3的含有率在49.0mol％～50.0mol％的范圍為好。
NiO+CuO的混合物為最低限度，即21.0mol％時，氧化銅的置換率如果為5.00％，則NiO為19.95mol％，CuO為1.05mol％。又，氧化銅的置換率如果為30.00％，則NiO為14.7mol％，CuO為6.3mol％。
NiO+CuO的混合物為最高限度，即30.0mol％時，氧化銅的置換率如果為5.00％，則NiO為28.5mol％，CuO為1.5mol％。又，氧化銅的置換率如果為30.00％，則NiO為21.0mol％，CuO為9.0mol％。
NiO的摩爾比率如果大于28.5mol％，則破壞了飽和磁通密度和初始磁化率的平衡。另一方面，NiO的摩爾比率即使小于14.7mol％，同樣也破壞了飽和磁通密度和初始磁化率的平衡。所以，NiO的摩爾比率在14.7mol％～28.5mol％的范圍內(nèi)為好。
CuO的摩爾比率如果大于9.0mol％的話，則飽和磁通密度降低。另一方面，CuO的摩爾比率如果小于1.05mol％的話，則燒成溫度變高。所以，CuO的摩爾比率在1.05mol％～9.0mol％的范圍內(nèi)為好。并且，氧化銅的置換率在15.00％～20.00％的范圍為好。又，NiO+CuO的混合物的摩爾比在28mol％～30mol％的范圍內(nèi)為好。
一方面，Al2O3的含有率如果少于1000ppm，則與不含Al2O3的現(xiàn)有制品的性能大致一樣。另一方面，Al2O3的含有率如果大于2000ppm，則直流疊加特性提高，而頻率特性變?yōu)榉蔷€性的，這是不理想的。所以，Al2O3的含有率在1000～2000ppm的范圍內(nèi)為好。尤其，Al2O3的含有率在1000～1500ppm的范圍更為理想。又，只添加了Al2O3時，疊加特性提高，而其它特性(初始磁化率、溫度特性等)降低。如果添加了Al2O3和CaO，則可以發(fā)現(xiàn)疊加特性和其它特性均提高。CaO的含有率如果小于100ppm，則壓低初始磁化率變得困難。又，CaO的含有率如果大于800ppm，則在制造工序中，泥漿粘度變高，對處理(handling)產(chǎn)生不良影響。所以，CaO的含有率在100～800ppm的范圍內(nèi)為好。尤其，CaO的含有率在200～500ppm的范圍內(nèi)更為理想。
發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，能夠保持初始磁化率和飽和磁通密度增大的平衡，進而，在磁通飽和前通過增加可外加的磁場，使構成磁性元件時的疊加特性進一步地提高。


圖1表示制造本發(fā)明實施形態(tài)的磁性元件的程序的流程圖。
圖2是將現(xiàn)有的Ni-Zn系鐵氧體燒結體的磁滯曲線(2A)與以本發(fā)明的Ni-Zn系鐵氧體燒結體為目標得出的磁滯曲線(2B)進行比較的圖。
圖3是說明表1的樣品No.23和樣品No.1～8的各樣品的初始磁化特性的曲線圖。
圖4是說明表1的樣品No.23～26、No.4、No.6和No.8的各樣品的初始磁化特性的曲線圖。
圖5是說明表1的No.23、No.30、No.4和No.8的各樣品的初始磁化特性的曲線圖。
圖6是說明表1的No.23、No.2、No.4、No.6和No.8的各樣品的疊加特性的曲線圖。
本發(fā)明的最佳實施形態(tài)以下，參照附圖對本發(fā)明的最佳實施形態(tài)進行詳細說明。
本發(fā)明實施形態(tài)的Ni-Zn系鐵氧體合成物適合于磁性元件。在本實施形態(tài)中，對以Ni-Zn系鐵氧體合成物作為磁性元件使用的例子進行說明。
圖1所示的是制造磁性元件工序的流程圖。
如圖1所示，制造磁性元件需經(jīng)過原料混合工序(步驟S1)、造粒(?；?工序(步驟S2)、煅燒(calcinations)工序(步驟S3)、篩分工序(步驟S4)、粉碎工序(步驟S5)、造粒工序(步驟S6)、成形工序(步驟S7)、燒成工序(步驟S8)。在制造后將提供磁芯材料的各種評價，以便檢查磁性元件的性能。以下，就制造磁性元件的各個工序進行說明。
(原料混合工序步驟S1)首先，分別稱量Fe2O3細粉末、NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末，與規(guī)定量的水及分散劑一同投入球磨混合機后，轉動球磨混合機。
(造粒工序步驟S2)該工序是為提高成形密度以及之后的燒結密度而進行的。在混合工序后，將泥漿(slurry)從球磨混合機移入其它容器，并使用攪拌機與規(guī)定量的粘合劑進行混合。投入粘合劑后，如果起泡，加入消泡劑。另外，在認為分散劑不夠時，也可以一邊攪拌一邊添加分散劑。接著，將該泥漿投入噴霧干燥器內(nèi)進行造粒。
(煅燒工序步驟S3)將造粒后的原料從噴霧干燥器移入耐熱性的容器，以800℃左右的溫度進行煅燒。
(篩分工序步驟S4)接著，用30篩孔(網(wǎng)眼的大小約500微米)的篩子篩選煅燒后的原料，去除大的顆粒。
(粉碎工序步驟S5)接著，將篩落下的粉末添加根據(jù)條件所用的添加物(CaO細粉末、Al2O3細粉末、Cr2O3細粉末中的至少一種等)，與規(guī)定量的水和分散劑一同投入球磨混合機，轉動球磨混合機。在球磨混合機中投入鐵制的球，添加了篩下的粉末和根據(jù)條件所用的添加物的混合粉末在球磨混合機中被粉碎混合。在該工序中，定期對泥漿進行抽樣，平均粒徑(D50值)如果為1.3微米的話，便結束粉碎混合。粉碎后的顆粒的粒度分布通過激光法進行測定。
(造粒工序步驟S6)接著進行的造粒工序，因為是和步驟S2相同的工序，故省略該說明。
(成形工序步驟S7)接著，將造粒后的粉末放入成形用的金屬模具中，進行成形。
(燒成工序步驟S8)接著，從金屬模具中取出成形體，在約1100℃的溫度下以常壓燒成(常壓燒結)。
并且，由上述各工序構成的制法只不過是在制造本發(fā)明的磁性元件的一種形態(tài)，可以采用和上述不同的工序。另外，即使在各工序中，也可以采用和上述不同的手法。
例如，在由上述步驟S1～步驟S8組成的工序中，也可以省略煅燒工序(步驟S3)、篩分工序(步驟S4)、粉碎工序(步驟S5)以及造粒工序(步驟S6)，采用由原料混合工序(步驟S1)、造粒工序(步驟S2)、成形工序(步驟S3)以及燒成工序(步驟S4)組成的制法。又，在步驟S1投入的原料的粒徑大時，也可以在原料混合工序(步驟S1)兼帶進行原料粉碎工序。又，也可以在原料混合工序前進行篩分工序，采用由篩分工序(步驟S1)、原料混合工序(步驟S2)、造粒工序(步驟S3)、成形工序(步驟S4)以及燒成工序(步驟S5)組成的制法。進而，也可以采用由原料混合工序(步驟S1)、造粒工序(步驟S2)、篩分工序(步驟S3)、成形工序(步驟S4)以及燒成工序(步驟S5)組成的制法。另外，在原料混合工序(步驟S1)中也可以投入添加物。
煅燒工序的溫度也可以采用比800℃低或高的溫度。但，條件是即使是采用高于800℃的溫度，也要滿足低于燒成工序的燒成溫度的條件。另外，在篩分工序使用的篩子，并不限于30篩孔的網(wǎng)，也可以使用比30網(wǎng)眼篩的網(wǎng)眼細的篩子或網(wǎng)眼粗的篩子。可根據(jù)造粒后的粉末的特性、所用原料的粒徑等，選擇適合的篩子。另外，在粉碎工序的結束粉碎的標準除了平均粒徑(D50值)以外，也可以采用例如，在粒度分布方面粒徑的最大值為D100時的D90值或者D10值為標準。又，即使是采用D50值，也可以以1.3微米以外的值為標準結束粉碎。這是因為根據(jù)成形條件、燒結體密度的要求，粉碎程度是能夠改變的。另外，在成形工序中，除了使用金屬模具成形以外，也可以采用例如，冷靜水壓成形(Cold IsostaticPressingCIP)等方法。另外，在燒成工序中，除了常壓燒結以外，也可以采用例如，施加了熱壓、熱靜水壓(Hot IsostaticPressingHIP)等壓力的燒結方法，在采用這種加壓燒結時，也可以用低于1100℃的溫度進行燒結。另外，燒結溫度可以根據(jù)壓力做適當?shù)卣{整。
以下，就磁性元件的評價方法進行說明。
能評價的項目是初始磁化率(μi)、質量因素(Q)、相對損耗系數(shù)(tanδ/μiac)、飽和磁通密度(Bs)、磁芯損耗(Pcv)、振幅相對磁導率(μa)、相對溫度系數(shù)(αμir)以及電阻率(ρv)。
這里，所謂初始磁化率(μi)是指磁場強度無限接近于零時的磁芯振幅磁導率的極限值，因此，初始磁化率(μi)是表示相對于磁芯的外部磁場的響應性。另外，所謂質量因素(Q)是指損耗系數(shù)tanδ(磁滯損耗系數(shù)、渦流損失系數(shù)、剩余損耗系數(shù)的總和)的倒數(shù)。所謂相對損耗系數(shù)(tanδ/μi)是指用交流初始磁化率(μiac)除以損耗系數(shù)(tanδ)所得的數(shù)值。所謂飽和磁通密度(Bs)是指磁性材料的盡可能的最大磁通密度。所謂磁芯損耗(Pcv)是指鐵氧體等強磁體磁化后，通過外部磁場在磁滯曲線內(nèi)進行移動時所消耗的能量。一般，磁芯損耗(Pcv)是以被轉化為熱的能耗與產(chǎn)生渦電流時的能耗之和來表示，但是，用像鐵氧體等的絕緣體幾乎不產(chǎn)生渦電流，所以，主要是和因發(fā)熱產(chǎn)生的能耗相等。磁芯損耗與磁滯曲線的面積成比例，所以面積越少，磁芯損耗越少。所謂振幅相對磁導率(μa)是指，由將隨著時間周期性變化、且使磁場強度的平均值為零的磁場施加在處于沒有施加磁場狀態(tài)的磁芯時的磁通密度的最大值和磁場強度的最大值得到的相對磁導率。所謂相對溫度系數(shù)(αμir)是指用(μi2-μi1)/μi1(T2-T1)所表示的系數(shù)，在此，T1和T2表示溫度、μi1和μi2分別表示溫度T1的初始磁化率以及溫度T2的初始磁化率。所謂電阻率(ρv)是指物質的每個單位體積的電阻。
圖2是將現(xiàn)有的Ni-Zn系鐵氧體燒結體的磁滯曲線(2A)與以本發(fā)明的Ni-Zn系鐵氧體燒結體為目標所得的磁滯曲線(2B)進行比較的表示圖。在本發(fā)明中，是以壓低初始磁化曲線的升高，且在達到飽和磁通密度前，可外加的磁場(電流量)變大的磁滯曲線作為目標。
以下，就本發(fā)明的實施例及比較例進行說明。首先，對各實施例及各比較例的制造方法和評價方法進行說明；接著，一邊參照表和附圖，一邊對評價結果進行說明。
1、制造方法及評價方法[實施例1](1)原料及混合處理Fe2O3細粉末、NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末在燒結體中的配料比率分別是49.40mol％、21.75mol％、7.25mol％和21.60mol％，且秤量各原料粉末，使上述4種原料粉末的總重量為3Kg，此時的CuO置換率是25.00％。接著，將秤量后的各原料粉末和1，800ml的純水、約20cc的由特殊的多羧酸銨鹽組成的分散劑以及17.5kg的直徑4mm的鋼珠同時投入磨碎機(attriter)中。這時，泥漿濃度是62.5重量％。然后，在轉速200rpm和混合時間30分鐘的條件下使磨碎機進行旋轉，濕式混合各原料粉末。
(2)造粒使用磨碎機進行原料混合后，將磨碎機內(nèi)的泥漿移入不銹鋼制的容器內(nèi)，接著，將由聚乙烯醇構成的粘合劑的稀釋水溶液放入該容器，并使用攪拌機混合1小時以上，攪拌機的攪拌速度范圍是100～150rpm。另外，粘合劑的稀釋水溶液中添加了原料粉末總重量的1％的純粘合劑。在該實施例中，因為原料粉末是3Kg，粘合劑的稀釋水溶液的濃度是10重量％(粘合劑的固體成分是10重量％，剩余90重量％是水)，所以添加了300g的粘合劑稀釋水溶液。通過添加粘合劑，泥漿粘度調整為1000～2000cps的范圍。另外，投入粘合劑后，如果起泡，則適當?shù)靥砑臃请x子性聚醚構成的消泡劑。接著，將被這樣調配過的泥漿一點一點地供給噴霧干燥器，用噴霧干燥器進行造粒。噴霧干燥器的磁盤轉速為8000rpm，造粒時間約用1小時。
(3)煅燒造粒后的原料從噴霧干燥器移入氧化鋁容器。接著，將放有造粒后的原料的該氧化鋁容器放入間歇式燒成爐內(nèi)。煅燒是通過從常溫起以200℃/hr升溫，在800℃保持2小時，再以100℃/hr降溫至常溫的程序的控制而進行的。
(4)篩分爐內(nèi)變冷后，取出氧化鋁容器，將煅燒后的原料撒在30篩孔的篩子上去除粗大顆粒。
(5)粉碎接著，為了使泥漿濃度在63～65重量％的范圍，將篩下的粉末、和作為添加物的100ppm的CaO細粉末以及1000ppm的Al2O3細粉末，與規(guī)定量的水和分散劑同時投入磨碎機中。另外，作為燒結體中的成份，使添加物的量為100ppm和1000ppm。以后，添加物的量是相同的。放入磨碎機的球，與最初混合時的球相同，且是相同重量。另外，將磨碎機的轉速為200rpm、約1小時的參考時間進行粉碎。中途，測量抽樣泥漿的粒度。粒度測量的結果如果是平均粒徑為大約1.3微米左右的話，便停止磨碎機。且，測量粒度使用激光式粒度分布測量裝置。
(6)造粒造粒條件與(2)中說明的條件相同，這里不進行重復說明。
(7)成形接著，將造粒后的粉末放入φ30mm×φ20mm的硬質合金制的金屬模具中，并施加9.5t的壓力進行成形，用于成形的粉體重量為7.20g。另外，成形使用20t的壓力機。
(8)燒成接著，將成形體從金屬模具中取出，放入臥式管狀氣氛爐中進行燒成。燒成是通過從常溫起以1.6℃/min升溫至500℃，又從500℃起以3.2℃/min升溫1089℃，在1089℃保持2小時，再以5.0℃/min降溫至常溫的程序邊控制邊進行的。將所得到的燒結體作為樣品No.1。
(9)評價方法接著，評價燒結體的特性，μi、Q、tanδ/μi以及αμir采用阻抗/增益相位分析器求得，測量條件為線材S1-UEW-0-30-NTL、匝數(shù)20T、f＝10以及100kHz、OSC LV＝0.1V。又，Bs采用直流磁化特性自動記錄裝置求得，測量條件為初級側線材S1-SFBW-0-40-NTL、匝數(shù)95T、次級側線材S1-UEW-0-20-NTL、匝數(shù)60T、磁場30或者50Oe。又，Pcv及μa采用B-H測量裝置求得，測量條件為線材S1-UEW-0-35-NTL(RED)、初級側和次級側均為匝數(shù)8T、f＝130kHz、Bm＝70～100mT。又，ρv采用數(shù)字萬用表求得。測量時，涂敷了In-Ga電極。
除CaO的量為200ppm以外，以和實施例1相同的條件進行制造。評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.2。
除CaO的量為300ppm以外，以和實施例1相同的條件進行制造。評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.3。
除CaO的量為500ppm以外，以和實施例1相同的條件進行制造。評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.4。
除Al2O3的量為1500ppm以外，以和實施例1相同的條件進行制造。評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.5。
除CaO的量為200ppm、Al2O3的量為1500ppm以外，以和實施例1相同的條件進行制造。評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.6。
除CaO的量為300ppm、Al2O3的量為1500ppm以外，以和實施例1相同的條件進行制造。評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.7。
除CaO的量為500ppm、Al2O3的量為1500ppm以外，以和實施例1相同的條件進行制造。評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.8。
Fe2O3細粉末、NiO細粉末、CuO細粉末、ZnO細粉末、CaO細粉末和Al2O3細粉末在燒結體中的配料比率分別是49.50mol％、26.10mol％、2.90mol％、21.50mol％、500ppm和1500ppm，而且，除去添加物，稱得上述4種原料粉末的總重量為3Kg，此時的CuO的置換率是10.00％。其它以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.9。
除NiO細粉末和CuO細粉末分別為24.65mol％和4.35mol％以外，以和實施例9相同的條件進行制造，此時的CuO的置換率是15.00％。評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.10。

除NiO細粉末和CuO細粉末分別為23.20mol％和5.80mol％以外，以和實施例9相同的條件進行制造。此時的CuO的置換率是20.00％，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.11。
除NiO細粉末和CuO細粉末分別為21.75mol％和7.25mol％以外，以和實施例9相同的條件進行制造。此時的CuO的置換率是25.00％，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.12。
接著，就用于和本發(fā)明的實施例進行比較的例子(比較例)進行說明。
Fe2O3細粉末、NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末在燒結體中的配料比率分別是48.90mol％、20.63mol％、6.88mol％、23.60mol％，而且，秤量各原料粉末，使上述4種原料粉末的總重量為3Kg。此時的CuO的置換率是25.01％。CaO細粉末和Al2O3細粉末完全沒有添加。其他以和實施例1相同的條件進行制造。評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.13。
除NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末分別為21.00mol％、7.00mol％、和23.10mol％以外，以和比較例1相同的條件進行制造，此時的CuO的置換率是25.00％。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.14。
除NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末分別為21.38mol％、7.13mol％、和22.60mol％以外，以和比較例1相同的條件進行制造，此時的CuO的置換率是25.01％。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.15。
除NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末分別為21.75mol％、7.25mol％、和22.10mol％以外，以和比較例1相同的條件進行制造，此時的CuO的置換率是25.00％。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.16。
Fe2O3細粉末、NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末在燒結體中的配料比率分別是49.20mol％、21.00mol％、7.00mol％、22.80mol％，而且，秤量各原料粉末，使上述4種原料粉末的總重量為3Kg，此時的CuO的置換率是25.00％。CaO細粉末和Al2O3細粉末完全沒有添加，其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.17。
除NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末分別為21.38mol％、7.13mol％和22.30mol％以外，以和比較例5相同的條件進行制造，此時的CuO的置換率是25.01％。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.18。
除NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末分別為21.75mol％、7.25mol％和21.80mol％以外，以和比較例5相同的條件進行制造，此時的CuO的置換率是25.00％。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.19。

Fe2O3細粉末、NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末在燒結體中的配料比率分別是49.40mol％、20.63mol％、6.88mol％、23.10mol％，而且，秤量各原料粉末，使上述4種原料粉末的總重量為3Kg，此時的CuO的置換率是25.01％。CaO細粉末和Al2O3細粉末完全沒有添加，其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.20。
除NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末分別為21.00mol％、7.00mol％和22.60mol％以外，以和比較例8相同的條件進行制造，此時的CuO的置換率是25.00％。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.21。
除NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末分別為21.38mol％、7.13mol％和22.10mol％以外，以和比較例8相同的條件進行制造，此時的CuO的置換率是25.01％。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.22。
除NiO細粉末、CuO細粉末和ZnO細粉末分別為21.75mol％、7.25mol％和21.60mol％以外，以和比較例8相同的條件進行制造，此時的CuO的置換率是25.00％。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.23。
Fe2O3細粉末、NiO細粉末、CuO細粉末、ZnO細粉末、CaO細粉末、Cr2O3細粉末和Al2O3細粉末在燒結體中的配料比率分別是49.40mol％、21.75mol％、7.25mol％、21.60mol％、100ppm、300ppm和1000ppm，而且，除去添加物，進行稱量使上述4種原料粉末的總重量為3Kg，此時的CuO的置換率是25.00％。和比較例11的不同點只在于添加了CaO細粉末、Cr2O3細粉末和Al2O3細粉末。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.24。
沒有添加CaO細粉末和Cr2O3細粉末，只添加了在燒結體中的配料比率是1000ppm的Al2O3細粉末，這一點是和比較例11的不同點。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.25。
沒有添加CaO細粉末和Cr2O3細粉末，只添加了在燒結體中的配料比率是2000ppm的Al2O3細粉末，這一點是和比較例11的不同點。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.26。
沒有添加CaO細粉末和Al2O3細粉末，只添加了在燒結體中的配料比率是250ppm的Cr2O3細粉末，這一點是和比較例11的不同點。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.27。
沒有添加CaO細粉末和Al2O3細粉末，只添加了在燒結體中的配料比率是500ppm的Cr2O3細粉末，這一點是和比較例11的不同點。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.28。
沒有添加Cr2O3細粉末和Al2O3細粉末，只添加了在燒結體中的配料比率是250ppm的CaO細粉末，這一點是和比較例11的不同點。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.29。
沒有添加Cr2O3細粉末和Al2O3細粉末，只添加了在燒結體中的配料比率是500ppm的CaO細粉末，這一點是和比較例11的不同點。其他以和實施例1相同的條件進行制造，評價條件是和實施例1相同的條件。將所得燒結體設為樣品No.30。
2、評價結果表1和圖3～6所示的是以上述制造條件所得到的樣品的評價結果。且，圖3～5中，在Hm低的部分的各曲線變粗，這是因為標繪的點多個重疊而引起的。圖3～6所示的序列表記(樣品No.)與表1所示的樣品No.對應。


首先，根據(jù)表1的樣品No.13～23，觀察不含有Al2O3、CaO和Cr2O3中的任意一種的Ni-Zn系鐵氧體燒結體的各主要成分、和初始磁化特性以及飽和磁通密度的關系的話，可知樣品No.23可以壓低初始磁化率，并能夠提高飽和磁通密度，具有最良好的特性。以后，將主要成分變?yōu)闃悠種o.23，調查Al2O3、CaO和Cr2O3的各添加物的添加效果。
圖3是表示表1的樣品No.23和樣品No.1～8的各樣品的初始磁化特性的圖表。由圖3的結果可知，與不含有Al2O3、CaO和Cr2O3中的任意一種的燒結體(表1的No.23)相比，含有Al2O3和CaO的燒結體(No.1～8)的初始磁化曲線的升高量要低。即，可知含有Al2O3和CaO的話，可以壓低Ni-Zn系鐵氧體燒結體的初始磁化特性，并能夠在磁通飽和前增加可外加的磁場流量。
圖4是表示表1的樣品No.23～26、No.4、No.6和No.8的各樣品的初始磁化特性的圖表。由圖4的結果可知，與不含有Al2O3、CaO和Cr2O3中的任意一種的燒結體(表1的No.23)相比，含有Al2O3、CaO和Cr2O3的初始磁化曲線的升高量低?？墒牵瑢⒑蠥l2O3、CaO和Cr2O3的燒結體(表1的No.24)與不含有CaO和Cr2O3、只含有Al2O3的燒結體(表1的No.25和No.26)的特性進行比較，可知含有Al2O3、CaO和Cr2O3的燒結體(表1的No.24)的特性、與只含有1000ppm Al2O3的燒結體(表1的No.25)的特性是相同的。又，可知含有2000ppm Al2O3的燒結體(表1的No.26)，其初始磁化特性的升高量進一步變低。又，含有Al2O3和CaO的燒結體(表1的No.4、6和8)，比只含有Al2O3的燒結體(表1的No.25和No.26)及含有Al2O3、CaO和Cr2O3的燒結體(表1的No.24)更能壓低初始磁化特性的升高。
圖5是表示表1的樣品No.23、No.30、No.4和No.8的各樣品的初始磁化特性的圖表。由圖5的結果可知，將CaO的含量設定為一定量的狀態(tài)下，增加Al2O3的含量，這樣，更能夠壓低初始磁化特性。
圖6是表示表1的樣品No.23、No.2、No.4、No.6和No.8的各樣品的疊加特性的圖表。從表中可知，與不含有Al2O3、CaO和Cr2O3中的任意一種的燒結體(表1的No.23)的疊加特性相比，含有Al2O3和CaO的燒結體(表1的No.2、4、6和8)的疊加特性良好。特別是，含有1500ppm Al2O3、200ppm或500ppm CaO的燒結體(表1的No.6和8)，能夠得到更好的疊加特性。
接著，通過比較表1的樣No.9～12，調查CuO置換率和初始磁化特性及飽和磁通密度的關系。在Al2O3和CaO的各含量為一定量(1500ppm的Al2O3、500ppm的CaO)的狀態(tài)下，改變主成分比率，僅使CuO的置換率起了變化。根據(jù)該結果，可知CuO的置換率是15.00％或20.00％，能夠同時并存初始磁化特性和飽和磁通密度。一旦將CuO的置換率增加到25.00％，則初始磁化特性降低。
以上，通過表1及圖3～6所示的結果，可知含有49.50mol％的Fe2O3、29.00mol％的NiO+CuO的混合物(但是，CuO的置換率是15.00％或20.00％)、1500ppm的Al2O3、500ppm的CaO的燒結體的特性最好。
產(chǎn)業(yè)上的利用可能性本發(fā)明主要可以用于電源系統(tǒng)的磁性元件，例如制造或使用電感器、變壓器等的產(chǎn)業(yè)領域。
權利要求
1.一種Ni-Zn系鐵氧體合成物，是由49.0mol％～50.0mol％的氧化鐵(Fe2O3)、21.0mol％～30.0mol％的氧化鎳(NiO)和氧化銅(CuO)混合物以及剩余摩爾百分比的氧化鋅(ZnO)組成，其中，氧化銅的置換率為5.00％～30.00％；其特征在于作為上述鐵氧體的添加物，相對于上述各成分的總重量而言，含有100～800ppm的氧化鈣(CaO)和1000～2000ppm的氧化鋁(Al2O3)。
2.如權利要求1所述的Ni-Zn系鐵氧體合成物，其特征在于上述氧化銅的置換率是15.00％～20.00％，含有200～500ppm的氧化鈣(CaO)和1000～1500ppm的氧化鋁(Al2O3)。
3.一種磁性元件，其特征在于該磁性元件采用如權利要求1或2所記載的Ni-Zn系鐵氧體合成物。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于保持初始磁化率和飽和磁通密度增大的平衡，進而，在磁通飽和前通過增加可外加的磁場，使構成磁性元件時的疊加特性進一步提高。本發(fā)明的Ni－Zn系鐵氧體合成物是由49.0mol％～50.0mol％的氧化鐵(Fe
文檔編號C01G49/00GK1776834SQ200510118658
公開日2006年5月24日 申請日期2005年11月1日 優(yōu)先權日2004年11月19日
發(fā)明者田中寬 申請人:勝美達集團株式會社