低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法，屬于冶金領域。該方法中將高純度的五氧化二釩、金屬鋁、三氧化二鋁在氬氣環(huán)境下混合均勻，加入點火鈦絲，在充滿氬氣的反應器中通電點火反應，冷卻除渣得到低雜質(zhì)釩鋁合金。制得的釩鋁合金中雜質(zhì)含量極低，其中Fe≤0.04wt％、Si≤0.05wt％、C≤0.02wt％、N≤0.07wt％；采用該合金制備高純金屬釩時，可顯著降低金屬釩的精煉成本，具有廣闊的應用前景。
【專利說明】
低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法
技術(shù)領域
[0001]本發(fā)明屬于冶金領域，具體涉及一種低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釩是世界上具有戰(zhàn)略意義的稀有金屬，已被廣泛的應用在航天、冶金、能源、建筑、交通運輸、核工業(yè)、貯氫及超導材料等領域。目前，制備金屬釩的主要方法有:真空碳熱還原法，硅熱還原法，氮化釩的熱分解法，分步還原法和金屬熱還原法等。其中，以釩氧化物的鋁熱還原法應用最為普遍，這種方法一般都選擇在敞開的耐熱容器中用鋁作還原劑直接將釩的氧化物還原為釩鋁合金，再通過電解精煉、電子束熔化精煉或高溫真空精煉去除掉鋁和其它殘余雜質(zhì)進而得到高純的金屬隹凡。
[0003]采用鋁熱-電子束精煉制備的高純釩純度已達99.93%，是工業(yè)生產(chǎn)上最常用的方法，但卻因?qū)︹C鋁合金中的雜質(zhì)缺乏控制技術(shù)，電子束精煉除雜一般要進行多次才能保證高純釩的純度，生產(chǎn)成本高昂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法，該制備方法包括以下步驟:
[0005](I)、將物料按照質(zhì)量比五氧化二釩:金屬鋁:三氧化二鋁= 1:0.5432?0.5709:0.44?0.50稱量，裝入混合料罐；
[0006](2)、利用氬氣將上述混合料罐中的空氣吹出后，將物料混合均勻；
[0007](3)、將上述混合均勻的物料裝入反應器中，在物料上放置點火鈦絲，在氬氣氛圍中通電點火進行反應；
[0008](4)、待反應完成，冷卻后打開反應器，除渣得到低雜質(zhì)釩鋁合金。
[0009]其中，所述低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法中，所述五氧化二釩的粒度為120?160目，其純度彡99.5wt%，其成分包括Fe彡0.008wt%、Si彡0.01wt%、C彡0.01wt%。
[0010]其中，所述低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法中，所述金屬鋁的粒度為120?200目，其純度彡99.8wt%，其成分包括Fe彡0.02wt%、Si彡0.02wt%、C彡0.01wt%。
[0011]其中，所述低雜質(zhì)f凡招合金的制備方法中，所述三氧化二招的粒度為I?3_，其純度彡99wt%，其成分包括Fe彡0.03wt%、Si彡0.02wt%、C彡0.01wt%。
[0012]其中，所述低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法中，步驟(3)中所述反應器在裝料前采用三氧化二鋁打結(jié)，打結(jié)層厚度不小于15cm。
[0013]其中，所述低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法中，步驟(3)中反應進行15min后，在反應器上包裹一層厚50mm的耐高溫保溫棉。
[0014]其中，所述低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法中，打結(jié)所用三氧化二鋁的粒度為I?3mm，其純度彡99wt%，其成分包括Fe彡0.03wt%、Si彡0.02wt%、C彡0.01wt%。
[0015]其中，所述低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法中，步驟(4)中得到的低雜質(zhì)釩鋁合金的成分包括V 87?92wt%、Al 7?12wt%、Fe彡0.04wt%、Si彡0.05wt%、C彡0.02wt%、N彡0.07wt%，其余為不可避免的雜質(zhì)。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
[0017]本方法從物料純度、反應氣氛、反應器打結(jié)層及厚度等方面進行嚴格控制，制備得到雜質(zhì)含量更低的釩鋁合金，其中，F(xiàn)e<0.04wt%、Si<0.05wt%、C<0.02wt%、N<0.07wt% ;制得的低雜質(zhì)銀招合金制備高純金屬銀時，可顯著降低金屬銀的精煉成本，具有廣闊的應用前景。
【具體實施方式】
[0018]本發(fā)明提供了一種低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法，該制備方法包括以下步驟:
[0019](I)、將物料按照質(zhì)量比五氧化二釩:金屬鋁:三氧化二鋁= 1:0.5432?0.5709:0.44?0.50稱量，裝入混合料罐;其中，所述五氧化二釩的純度多99.5wt%,其成分包括Fe彡0.008wt%，Si彡0.01￥七％?0.01￥七％;所述金屬鋁的純度彡99.8￥七％，其成分包括卩6彡0.02wt%，Si彡0.02wt%，C<(h01wt% ;所述三氧化二鋁的純度彡99wt%，其成分包括Fe^0.03wt% ,Si^0.02wt% ,C^0.01wt% ；
[0020](2)、利用氬氣將上述混合料罐中的空氣吹出后，將物料混合均勻；
[0021](3)、將上述混合均勻的物料裝入反應器中，在物料上放置點火鈦絲，再次利用氬氣將反應器中的空氣吹出，通電點火進行反應；
[0022](4)、待反應完成，冷卻至少72小時后打開反應器，除渣得到低雜質(zhì)釩鋁合金。
[0023]其中，所述低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法中，選用高純度的五氧化二釩、金屬鋁、三氧化二鋁，是為了從參與反應的物料方面，保證盡可能少的引入雜質(zhì)，從而確保終產(chǎn)品釩鋁合金的低雜質(zhì)要求;三氧化二鋁作為外加冷卻劑，降低鋁熱反應的單位爐料熱量，如果不外加冷卻劑，反應會特別劇烈，極易造成安全事故。
[0024]其中，所述低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法中，所述五氧化二釩的粒度為120?160目，所述金屬鋁的粒度為120?200目，所述三氧化二鋁的粒度為I?3mm;采用分裝或細顆粒狀物料，可以使物料混合更加均勻，從而反應更為充分，進一步提高釩鋁合金冶煉的釩收得率，但本發(fā)明不限于此。
[0025]其中，所述低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法步驟(2)中，利用氬氣將混合料罐中的空氣吹出，可避免在混料時有空氣進入物料之間，造成釩鋁合金中N含量超標;步驟(3)中，利用氬氣將反應器中的空氣吹出，可避免物料反應過程中與空氣接觸，造成釩鋁合金中N含量超標。
[0026]其中，所述低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法中，因反應器中無氧存在，所以利用鈦絲通電點火，所述點火鈦絲的規(guī)格為Φ 1.6 X 300mm，點火電壓為160V。
[0027]其中，所述低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法中，以質(zhì)量百分比計，所述反應器在裝料前采用三氧化二鋁打結(jié);所述三氧化二鋁的粒度為I?3mm，其純度》99wt%，其成分包括Fe彡0.03wt %，Si彡0.02wt %,C^0.01wt%。選用高純度的三氧化二鋁打結(jié)，是為了避免反應器打結(jié)層對釩鋁合金造成污染。
[0028]其中，所述低雜質(zhì)f凡招合金的制備方法中，為了改善銀招合金的破碎性能，反應器內(nèi)襯打結(jié)層厚度不小于15cm，且反應進行15min后在反應器上包裹一層厚50mm的耐高溫保溫棉;所述耐高溫保溫棉為本領域常用耐高溫保溫棉，如硅酸鋁耐高溫保溫棉。
[0029]其中，所述低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法中，步驟(4)中得到的低雜質(zhì)釩鋁合金的成分包括V 87?92wt%、Al 7?12wt%、Fe彡0.04wt%、Si彡0.05wt%、C彡0.02wt%、N彡0.07wt%，其余為不可避免的雜質(zhì)。
[0030]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。
[0031]實施例1?3中所用五氧化二f凡的粒度為120?160目，所述金屬鋁的粒度為120?200目，所述三氧化二鋁的粒度為I?3mm。
[0032]實施例1
[0033]稱取五氧化二釩(純度99.8wt%，其中 Fe 0.007wt%,Si 0.008wt% ,C 0.01wt%)50kg、金屬鋁(純度99.8wt%，其中Fe 0.01wt% ,Si 0.02wt% ,C 0.005wt% )27.5kg和三氧化二鋁(純度 99.2wt%，其中 Fe 0.02wt% ,Si 0.015wt% ,C 0.01wt% )23.5kg 裝入混合料罐中，利用氬氣將料罐中的空氣吹出后進行物料混合，將混合均勻的物料裝入反應器(反應器裝料前采用三氧化二鋁打結(jié)，打結(jié)層厚度為15cm;三氧化二鋁的純度為99.2wt%,其中Fe0.02wt %，Si 0.015wt %，C 0.0Iwt % )中，在物料上放置規(guī)格Φ I.6 X 300mm的點火鈦絲，再次利用氬氣將反應容器中的空氣吹出，160V通電點火15min后在反應器表面包裹上一層厚50mm的硅酸鋁耐高溫保溫棉，冷卻72小時后打開反應器，將渣去除后得到低雜質(zhì)的釩鋁合金，其V含量為90.45 %，Al含量為8.97%，F(xiàn)e含量為0.03%，Si含量為0.04%，C含量為0.018%，N含量為0.06%。
[0034]實施例2
[0035]稱取五氧化二I凡(純度99.6wt%，其中Fe0.008wt% ,Si 0.01wt% ,C 0.01wt% )65kg、金屬鋁(純度99.8wt%，其中Fe 0.015wt% ,Si 0.015wt% ,C 0.008wt% )36.3kg和三氧化二鋁(純度99.3wt%，其中Fe 0.02wt% ,Si 0.02wt% ,C 0.01wt% )29.25kg裝入混合料罐中，利用氬氣將料罐中的空氣吹出后進行物料混合，將混合均勻的物料裝入反應器(反應器裝料前采用三氧化二鋁打結(jié)，打結(jié)層厚度為16cm;三氧化二鋁的純度99.3wt%,其中Fe0.02wt %，Si 0.02wt %,C 0.0 Iwt % )中，在物料上放置規(guī)格Φ I.6 X 300mm的點火鈦絲，再次利用氬氣將反應容器中的空氣吹出，160V通電點火15min后在反應器表面包裹上一層厚50mm的硅酸鋁耐高溫保溫棉，冷卻72小時后打開反應器，將渣去除后得到低雜質(zhì)的釩鋁合金，其V含量為89.1%，A1含量為10.2%，F(xiàn)e含量為0.037 %，Si含量為0.042%，C含量為0.016%，N含量為0.055%。
[0036]實施例3
[0037]稱取五氧化二釩(純度99.7wt%，其中 Fe 0.005wt%,Si 0.009wt% ,C 0.01wt%)58kg、金屬鋁(純度99.9wt%，其中Fe 0.015wt% ,Si 0.01wt% ,C 0.008wt% )32.77kg和三氧化二鋁(純度99.1%，其中Fe 0.025wt% ,Si 0.02wt% ,C 0.01wt% )31.85kg裝入混合料罐中，利用氬氣將料罐中的空氣吹出后進行物料混合，將混合均勻的物料裝入反應器(反應器裝料前采用三氧化二鋁打結(jié)，打結(jié)層厚度為17cm;三氧化二鋁的純度99.lwt%，其中Fe0.025wt %，Si 0.02wt %，C 0.0Iwt % )中，在物料上放置規(guī)格Φ I.6 X 300mm的點火鈦絲，再次利用氬氣將反應容器中的空氣吹出，160V通電點火15min后在反應器表面包裹上一層厚50mm的硅酸鋁耐高溫保溫棉，冷卻72小時后打開反應器，將渣去除后得到低雜質(zhì)的釩鋁合金，其V含量為88.25%，A1含量為11.17%，F(xiàn)e含量為0.039%，Si含量為0.044%，C含量為0.018%，N含量為0.065%。
[0038]從實施例1?3可見，本方法制備得到的釩鋁合金中雜質(zhì)含量極低，分別為FeS0.04￥七％、3丨彡0.05￥七％、(:彡0.02￥七％川彡0.07￥七％，這些都是制備高純金屬釩最難去除的雜質(zhì)；而現(xiàn)有技術(shù)中，鑰^鐵合金中雜質(zhì)含量僅能達到Fe彡0.16wt%、Si彡0.19wt%。由此可見，將本發(fā)明制得的釩鋁合金制備高純金屬釩時，可顯著降低金屬釩的精煉成本，具有廣闊的應用前景。
【主權(quán)項】
1.低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (I )、將物料按照質(zhì)量比五氧化二釩:金屬鋁:三氧化二鋁= 1:0.5432?0.5709:0.44?0.50稱量，裝入混合料罐； (2)、利用氬氣將上述混合料罐中的空氣吹出后，將物料混合均勻； (3)、將上述混合均勻的物料裝入反應器中，在物料上放置點火鈦絲，在氬氣氛圍中通電點火進行反應； (4)、待反應完成，冷卻后打開反應器，除渣得到低雜質(zhì)釩鋁合金。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法，其特征在于，所述五氧化二釩的粒度為120?160目，其純度彡99.5wt%，其成分包括Fe彡0.008wt%、Si彡0.01wt%、C彡0.01wt% ο3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法，其特征在于，所述金屬鋁的粒度為120?200目，其純度彡99.8wt%，其成分包括Fe彡0.02wt %、Si彡0.02wt %、C彡0.01wt% ο4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法，其特征在于，所述三氧化二鋁的粒度為I?3mm，其純度^99wt%，其成分包括Fe<0.03wt%、Si<0.02wt%、C<0.01wt%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述反應器在裝料前采用三氧化二鋁打結(jié)，打結(jié)層厚度不小于15cm。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法，其特征在于，步驟(3)中反應進行15min后，在反應器上包裹一層厚50mm的耐高溫保溫棉。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法，其特征在于，所述三氧化二鋁的粒度為I?3mm，其純度^99wt%，其成分包括Fe<0.03wt%、Si<0.02wt%、C<0.01wt%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低雜質(zhì)釩鋁合金的制備方法，其特征在于，步驟(4)中得到的低雜質(zhì)釩鋁合金的成分包括V 87?92wt%、Al 7?12wt%、Fe彡0.04wt%、Si彡0.05wt%、C<0.02wt%、N<0.07wt%，其余為不可避免的雜質(zhì)。
【文檔編號】C22B5/04GK105886869SQ201610377563
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月30日
【發(fā)明人】尹丹鳳, 孫朝暉, 王永鋼, 陳海軍, 杜光超, 周芳, 景涵, 孫德祥
【申請人】攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司