金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提出了一種金剛石?銅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：1)將金剛石粉、銅粉與瑪瑙球一起放入球磨罐中進(jìn)行球磨，得到混合粉末；2)將步驟1)得到的混合粉末烘干，在氫氣氣氛下加熱到550?600℃保溫l?1.5h，然后將混合粉末液壓成型，得到成型后的壓坯；3)將步驟2)成型后的壓坯在氫氣保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，然后在600?750MPa進(jìn)行復(fù)壓，復(fù)壓后在900?1000℃下保溫180?120min進(jìn)行第二次燒結(jié)，再在600?750MPa進(jìn)行第二次復(fù)壓，即可得到金剛石?銅復(fù)合材料。該方法制備的金剛石?銅復(fù)合材料的熱導(dǎo)率≥500W/(m.K)，熱膨脹系數(shù)6.4±1.0×10?6m/K。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于銅基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于傳統(tǒng)的電子封裝材料已經(jīng)無(wú)法滿(mǎn)足快速發(fā)展的封裝技術(shù)對(duì)封裝材料性能的要求，研究開(kāi)發(fā)新型電子封裝材料已是必然趨勢(shì)。金屬基復(fù)合材料不僅有著金屬基體的高導(dǎo)熱、高導(dǎo)電、塑性好的優(yōu)點(diǎn)，還結(jié)合了增強(qiáng)體的低熱膨脹系數(shù)、高強(qiáng)度及超高導(dǎo)熱的性能，這使得其有巨大的研究應(yīng)用價(jià)值。由于金剛石/銅復(fù)合材料結(jié)合了基體銅良好的機(jī)械性能、導(dǎo)電性能以及金剛石的高導(dǎo)熱、低膨脹的性能，受到了國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。
[0003]信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展十分迅速，自從1958年第一個(gè)最簡(jiǎn)單的娃單片集成電路誕生以來(lái)，集成電路技術(shù)已經(jīng)經(jīng)歷小規(guī)模(SSI)、中規(guī)模(MSI)、大規(guī)模(LSI)、超大規(guī)模(VLSI)和巨大規(guī)模(GLSI)等五個(gè)發(fā)展階段。隨著集成電路技術(shù)的發(fā)展，芯片的集成度越來(lái)越高，特征線(xiàn)寬越來(lái)越窄，目前已有國(guó)家做到0.06μηι。由于芯片的高度集成化以及半導(dǎo)體的超微型化，單位面積通過(guò)的電流不斷增漲，器件發(fā)熱率越來(lái)越大，再加上不斷發(fā)展的科學(xué)技術(shù)對(duì)微電子元件的使用功率要求越來(lái)越高，最高功率消耗密度約1010W/m2，部分芯片產(chǎn)生的熱密度將達(dá)到 150W/cm2o
[0004]采用粉末冶金或熔滲等方法直接將金剛石與純銅進(jìn)行復(fù)合時(shí)，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率僅為150W/m.K，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于理論值。這主要是由于復(fù)合材料的熱導(dǎo)率除了取決于基體和增強(qiáng)體的熱導(dǎo)率外，基體與增強(qiáng)體的界面結(jié)合狀況對(duì)于復(fù)合材料的導(dǎo)熱行為也有極其重要的影響。由于金剛石與銅二者不相容，也不潤(rùn)濕，其界面為弱的機(jī)械物理結(jié)合，使得熱量在金剛石與銅之間傳輸?shù)臒嶙杓哟螅瑥亩鴩?yán)重影響復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有本發(fā)明復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能差的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法，該方法制備的金剛石-銅復(fù)合材料的熱導(dǎo)率之500W/(m.K)，熱膨脹系數(shù)6.4±1.0Χ10—6m/K0
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0007]—種金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008]I)將金剛石粉、銅粉與瑪瑙球一起放入球磨罐中進(jìn)行球磨，得到混合粉末；
[0009]2)將步驟I)得到的混合粉末烘干，在氫氣氣氛下加熱到550-600 °C保溫1_1.5h，然后將混合粉末液壓成型，得到成型后的壓坯；
[0010]3)將步驟2)成型后的壓坯在氫氣保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，然后在600-750MPa進(jìn)行復(fù)壓，復(fù)壓后在900-1000°C下保溫180-120min進(jìn)行第二次燒結(jié)，再在600-750MPa進(jìn)行第二次復(fù)壓，即可得到金剛石-銅復(fù)合材料。
[0011]進(jìn)一步，所述金剛石粉與銅粉的總質(zhì)量與所述瑪瑙球的質(zhì)量比為10:9。
[0012]進(jìn)一步，所述步驟2)烘干在在50-800C條件進(jìn)行烘干。
[0013]進(jìn)一步，所述步驟3)燒結(jié)工藝指升溫速度10-15°C/min，加熱至850?950°C進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)壓力為30?50MPa。
[0014]進(jìn)一步，為避免銅粉過(guò)度氧化以及將銅粉和金剛石粉更好的混合均勻，需加入無(wú)水乙醇和硬脂酸。
[0015]進(jìn)一步，在裝粉之前要在球磨罐內(nèi)壁用脫脂棉涂上硬脂酸鋅-酒精溶液，避免粉體與球磨罐內(nèi)壁的摩擦粘著。
[0016]本發(fā)明的有益效果:
[0017]本發(fā)明方法制備的金剛石-銅復(fù)合材料具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)熱導(dǎo)率高；(2)可通過(guò)改變金剛石和Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制熱膨脹系數(shù);(3)密度??；(4)可鍍覆性好;(5)可釬焊性好。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1
[0019]—種金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0020]I)按照金剛石粉與銅粉的總質(zhì)量與所述瑪瑙球的質(zhì)量比為10:9，將金剛石粉、銅粉與瑪瑙球一起放入球磨罐中進(jìn)行球磨，得到混合粉末；
[0021 ] 2)將步驟I)得到的混合粉末800C烘干，在氫氣氣氛下加熱到550 V保溫1.5h，然后將混合粉末液壓成型，得到成型后的壓坯；
[0022]3)將步驟2)成型后的壓坯在氫氣保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，然后在600MPa進(jìn)行復(fù)壓，復(fù)壓后在900 V下保溫ISOmin進(jìn)行第二次燒結(jié)，再在50MPa進(jìn)行第二次復(fù)壓，即可得到金剛石-銅復(fù)合材料。燒結(jié)工藝指升溫速度10°C/min，加熱至950°C進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)壓力為30MPa。
[0023 ]經(jīng)檢測(cè)，金剛石-銅復(fù)合材料的熱導(dǎo)率500W/ (m.K)，熱膨脹系數(shù)6.4 X I O—6m/K。
[0024]實(shí)施例2
[0025]—種金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0026]I)按照金剛石粉與銅粉的總質(zhì)量與所述瑪瑙球的質(zhì)量比為10:9，將金剛石粉、銅粉與瑪瑙球一起放入球磨罐中進(jìn)行球磨，并加入無(wú)水乙醇和硬脂酸，得到混合粉末；
[0027]2)將步驟I)得到的混合粉末烘干，在氫氣氣氛下加熱到600°C保溫lh，然后將混合粉末液壓成型，得到成型后的壓坯；
[0028]3)將步驟2)成型后的壓坯在氫氣保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，然后在750MPa進(jìn)行復(fù)壓，復(fù)壓后在1000°C下保溫120min進(jìn)行第二次燒結(jié)，再在600MPa進(jìn)行第二次復(fù)壓，即可得到金剛石-銅復(fù)合材料。燒結(jié)工藝指升溫速度15 °C /min，加熱至850 V進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)壓力為30MPa。
[0029]經(jīng)檢測(cè)，金剛石-銅復(fù)合材料的熱導(dǎo)率51OW/(m.K)，熱膨脹系數(shù)6.0X10—6m/K。
[0030]實(shí)施例3
[0031]—種金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0032]I)按照金剛石粉與銅粉的總質(zhì)量與所述瑪瑙球的質(zhì)量比為10:9，在裝粉之前要在球磨罐內(nèi)壁用脫脂棉涂上硬脂酸鋅-酒精溶液，然后將金剛石粉、銅粉與瑪瑙球一起放入球磨罐中進(jìn)行球磨，并加入無(wú)水乙醇和硬脂酸，得到混合粉末；
[0033]2)將步驟I)得到的混合粉末烘干，在氫氣氣氛下加熱到580°C保溫1.2h，然后將混合粉末液壓成型，得到成型后的壓坯；
[0034]3)將步驟2)成型后的壓坯在氫氣保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，然后在700MPa進(jìn)行復(fù)壓，復(fù)壓后在950°C下保溫140min進(jìn)行第二次燒結(jié)，再在650MPa進(jìn)行第二次復(fù)壓，即可得到金剛石-銅復(fù)合材料。燒結(jié)工藝指升溫速度12 °C /min，加熱至900 V進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)壓力為40MPa。
[0035]經(jīng)檢測(cè)，金剛石-銅復(fù)合材料的熱導(dǎo)率506W/(m.K)，熱膨脹系數(shù)6.6X10—6m/K。
[0036]實(shí)施例4
[0037]—種金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0038]I)按照金剛石粉與銅粉的總質(zhì)量與所述瑪瑙球的質(zhì)量比為10:9，在裝粉之前要在球磨罐內(nèi)壁用脫脂棉涂上硬脂酸鋅-酒精溶液，然后將金剛石粉、銅粉與瑪瑙球一起放入球磨罐中進(jìn)行球磨，并加入無(wú)水乙醇和硬脂酸，得到混合粉末；
[0039]2)將步驟I)得到的混合粉末烘干，在氫氣氣氛下加熱到570°C保溫1.lh，然后將混合粉末液壓成型，得到成型后的壓坯；
[0040]3)將步驟2)成型后的壓坯在氫氣保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，然后在650MPa進(jìn)行復(fù)壓，復(fù)壓后在960°C下保溫150min進(jìn)行第二次燒結(jié)，再在700MPa進(jìn)行第二次復(fù)壓，即可得到金剛石-銅復(fù)合材料。燒結(jié)工藝指升溫速度12 °C /min，加熱至900 V進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)壓力為50MPa。[0041 ]經(jīng)檢測(cè)，金剛石-銅復(fù)合材料的熱導(dǎo)率512W/ (m.K)，熱膨脹系數(shù)5.9 X I O—6m/K。
[0042]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將金剛石粉、銅粉與瑪瑙球一起放入球磨罐中進(jìn)行球磨，得到混合粉末； 2)將步驟I)得到的混合粉末烘干，在氫氣氣氛下加熱到550-600°C保溫l-1.5h，然后將混合粉末液壓成型，得到成型后的壓坯； 3)將步驟2)成型后的壓坯在氫氣保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，然后在600-750MPa進(jìn)行復(fù)壓，復(fù)壓后在900-1000°C下保溫180-120min進(jìn)行第二次燒結(jié)，再在600-750MPa進(jìn)行第二次復(fù)壓，SP可得到金剛石-銅復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述金剛石粉與銅粉的總質(zhì)量與所述瑪瑙球的質(zhì)量比為10:9。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)烘干在在50-80 0C條件進(jìn)行烘干。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石-銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)燒結(jié)工藝指升溫速度10-15°C/min，加熱至850?950°C進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)壓力為30?50MPa。
【文檔編號(hào)】C22C9/00GK105838916SQ201610347222
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年5月23日
【發(fā)明人】帥和平
【申請(qǐng)人】深圳市瑞世興科技有限公司