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具有窗口的軟性且可修整的化學(xué)機械拋光墊的制作方法_6

文檔序號:9227092閱讀:來源:國知局
neli LFG740D異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物,購自馳姆特公司。
[0124] D是Adipreneli LFG750D異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物,購自馳姆特公司。
[0125] E是Adipreneu LF800A異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物,購自馳姆特公司。
[0126] F是Adiprene" LF900A異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物,購自馳姆特公司。
[0127] G是Vibrathaneκ B628聚醚基TDI-封端的預(yù)聚物,購自馳姆特公司。
[0128] H是Voraluxu HF505高分子量多元醇固化劑,其數(shù)均分子量化為11,400,每個分 子平均具有6個羥基,購自陶氏化學(xué)公司(The Dow Chemical Company)。
[0129] I是聚四亞甲基醚二醇,其數(shù)均分子量化為2000,每個分子平均具有2個羥基,購 自西格瑪-奧德里奇公司(Sigma-Aldrich)。
[0130] J是VoranoT 800胺引發(fā)的多元酉享固化齊丨J,其數(shù)均分子量Mn為280,每個分子平 均具有4個羥基,購自陶氏化學(xué)公司。
[0131] K是Voranol? 230-660不含胺的多元醇固化劑,其數(shù)均分子量化為255,每個分 子平均具有3個羥基,購自陶氏化學(xué)公司。
[0132] L是Adipreneli L 325異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物,購自馳姆特公司。
[0133] 對根據(jù)各比較例C1-C23和實施例20-31制備的終點檢測窗口進(jìn)行分析,已確定如 表6中所述的物理性質(zhì)。
[0134] 使用以下公式確定終點檢測窗口的DPT4tltl和DPT _透射率數(shù)據(jù)。
[0135] DPT = (IWsi-IW11) + (IAsi-IA11)
[0136] 其中IWSi,IWD,IAsJP IA D是使用包括SD1024F攝譜儀、氙氣閃光燈和3mm光纜的 Verity SP2006光譜干涉儀通過以下步驟測得的:在起始點對著(并且垂直于)終點檢測 窗口的第一面放置3mm光纜的光發(fā)射表面,使在給定波長下(即,分別在400納米和800納 米下)的光穿過該窗口的厚度Tw傳導(dǎo),并且在起始點測量從對著終點檢測窗口的第二面放 置的表面穿過窗口的厚度Tw反射回來的給定波長的光的密度,所述第二面與第一面基本上 平行;其中,頂^是從起始點通過窗口并從對著窗口的第二面放置的硅覆層晶片的表面穿 過窗口反射回到起始點的光強度的測量值;其中IWd是從起始點通過窗口并從黑體的表面 反射并穿過窗口回到起始點的在給定波長下的光的強度的測量值;其中,IAsi是具有以下 特征的在給定波長下的光的強度測量值:所述光從起始點通過相當(dāng)于終點檢測窗口的厚度 Tw的空氣厚度,從垂直于3_光纜的光發(fā)射表面放置的硅覆層晶片的表面反射,并反射穿過 所述空氣的厚度回到起始點;以及,其中IAd是在3_光纜的光發(fā)射表面從黑體反射的在給 定波長下的光的強度測量值。
[0137] 所報道的終點檢測窗口的密度數(shù)據(jù)是根據(jù)ASTM D1622測定的。
[0138] 所報道的終點檢測窗口的肖氏D硬度數(shù)據(jù)是根據(jù)ASTM D2240測定的。
[0139] 所述終點檢測窗口的拉伸性質(zhì)(即,拉伸強度和斷裂伸長率)是根據(jù) ASTM D1708-10,使用 Alliance RT/5 機械測試儀(購自 MTS 系統(tǒng)公司(MTS Systems Corporation)),以2. 54厘米/分鐘的十字頭速度進(jìn)行測量的。所有的拉伸性質(zhì)測試都是 在溫度和濕度受控的實驗室內(nèi)(設(shè)為23°C、相對濕度為50%)進(jìn)行的。在進(jìn)行測試的5天 前開始,將所有的測試樣品置于所述實驗條件下。由四個重復(fù)樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線來測 定各終點檢測窗口材料的報告拉伸強度(MPa)和斷裂伸長率(% )。
[0140] 表 6
[0141]
[0142]
[0143] 終點檢測窗口凸起/凹陷評估
[0144] 根據(jù)比較例C24和實施例8-11中的各種實施例所述的制劑和方法來制備窗口塊 體,不同之處在于用腔體尺寸為5. 7cm X 1.9cm X 10. 2cm的窗口塊體模具代替袋式模具。 用常規(guī)方式將所得的窗口塊體結(jié)合至相同組成的拋光墊餅中,從所得墊餅中削出具有整體 性終點檢測窗口和為80密耳的拋光層,以提供具有常規(guī)窗口制劑(比較例C24)的對 照拋光層(比較例C24)和具有本發(fā)明制劑的拋光層(實施例8-11)。所有的拋光層都是80 密耳厚,并且具有圓形凹槽,該凹槽的深度為30密耳、寬度20密耳以及間距120密耳。所 有的拋光層都層壓至Suba IV?子墊材料上。使用具有完全修整(即僅修整)的Applied Materials Mirra 200毫米拋光機對所有的拋光層進(jìn)行4小時的模擬基材拋光。具體而 言,將墊安裝在拋光機中,使用Saesol AK45CMP修整盤(購自Saesol金剛石公司(Saesol Diamond Ind. Co.,Ltd.))在以下條件下進(jìn)行修整:修整下拉力為48. 3kPa ;去離子水的流 速為>300ml/min ;臺旋轉(zhuǎn)速度為99rpm ;修整機速度為90rpm。在所述條件下模擬基材拋光 4小時后,在拋光表面上測量整體性窗口曲線,以測定任意從拋光表面向窗口外凸起的程度 或者任意偏離拋光表面的窗口凹陷。表7報道了對各窗口觀察到的最大凸起或凹陷。
[0145] 表 7
[0146]
【主權(quán)項】
1. 一種化學(xué)機械拋光墊,其包括: 拋光層,所述拋光層具有拋光表面、底表面和平均厚度,該厚度是在垂直于所述 拋光表面的方向上從所述拋光表面測量到所述底表面得到的;以及 結(jié)合至所述拋光層中的終點檢測窗口; 其中所述拋光層包括以下成分的反應(yīng)產(chǎn)物,所述成分包括以下拋光層預(yù)聚物和拋光層 固化劑體系: 拋光層預(yù)聚物,其中所述拋光層預(yù)聚物選自具有2-12重量%未反應(yīng)的NCO基團(tuán)的異氰 酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物,以及 拋光層固化劑體系,所述拋光層固化劑體系包含: 至少5重量%拋光層胺引發(fā)的多元醇固化劑,所述拋光層胺引發(fā)的多元醇固化劑每個 分子具有至少一個氮原子并且每個分子平均具有至少三個羥基; 25-95重量%的拋光層高分子量多元醇固化劑,所述拋光層高分子量多元醇固化劑的 數(shù)均分子量化為2, 500-100, 000,并且每個分子平均具有3-10個羥基;以及 0-70重量%的拋光層雙官能的固化劑; 其中所述終點檢測窗口包括以下成分的反應(yīng)產(chǎn)物,所述成分包括以下窗口預(yù)聚物和窗 口固化劑體系: 窗口預(yù)聚物,其中所述窗口預(yù)聚物選自具有2-6. 5重量%的未反應(yīng)的NCO基團(tuán)的異氰 酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物,以及 窗口固化劑體系,所述窗口固化劑體系包含: 至少5重量%的窗口雙官能的固化劑; 至少5重量%的窗口胺引發(fā)的多元醇固化劑,所述窗口胺引發(fā)的多元醇固化劑每個分 子具有至少一個氮原子并且每個分子平均具有至少三個羥基;以及 25-90重量%的窗口高分子量多元醇固化劑,所述窗口高分子量多元醇固化劑的數(shù)均 分子量化為2, 000-100, 000,并且每個分子平均具有3-10個羥基; 其中所述拋光層的密度彡〇. 6g/cm3、肖氏D硬度為5-40、斷裂伸長率為100-450%、以 及切割速率為25-150ym/hr。2. 如權(quán)利要求1所述的化學(xué)機械拋光墊,其特征在于,所述拋光表面適合用于對選自 磁性基材、光學(xué)基材和半導(dǎo)體基材的基材進(jìn)行拋光。3. 如權(quán)利要求1所述的化學(xué)機械拋光墊,其特征在于,所述拋光墊還包括: 具有上表面和下表面的剛性層;以及 介于所述拋光層的底表面和所述剛性層的上表面之間的熱熔粘合劑;其中,所述熱熔 粘合劑將所述拋光層與所述剛性層粘結(jié)。4. 如權(quán)利要求3所述的化學(xué)機械拋光墊,其特征在于,所述拋光墊還包括: 壓敏平臺粘合劑;其中所述壓敏平臺粘合劑設(shè)置在所述剛性層的下表面上;以及 剝離襯墊,其中述壓敏平臺粘合劑介于所述剛性層的下表面和剝離襯墊之間。5. 如權(quán)利要求1所述的化學(xué)機械拋光墊,其特征在于,所述窗口固化劑體系具有反應(yīng) 性氫部分濃度,所述窗口預(yù)聚物具有未反應(yīng)的NCO部分濃度;以及,其中所述反應(yīng)性氫部分 濃度除以所述未反應(yīng)的NCO部分濃度等于0. 7-1. 2。6. 如權(quán)利要求1所述的化學(xué)機械拋光墊,其特征在于,所述終點檢測窗口具有的密度 彡lg/cm3,其孔隙率小于0. 1體積%,其肖氏D硬度為10-50,其斷裂伸長率<400%,以及 在800納米下雙通過透光率DPT為30-100%。7. 如權(quán)利要求6所述的化學(xué)機械拋光墊,其特征在于,所述終點檢測窗口在400納米下 還具有25-100 %的雙通過透光率DPT4cicio8. 如權(quán)利要求1所述的化學(xué)機械拋光墊, 其特征在于,所述拋光層固化劑體系包含: 5-20重量%的拋光層胺引發(fā)的多元醇固化劑,其中所述拋光層胺引發(fā)的多元醇固化劑 每個分子具有兩個氮原子,每個分子平均具有4個羥基,以及數(shù)均分子量仏為200-400 ; 50-75重量%的拋光層高分子量多元醇固化劑,其中所述拋光層高分子量多元醇固化 劑的數(shù)均分子量化為10, 000-12, 000,并且每個分子平均具有6個羥基; 10-30重量%的拋光層雙官能固化劑;其中所述拋光層雙官能固化劑是選自下組的二 胺固化劑:4, 4' -亞甲基-二-(2-氯苯胺)(MBOCA)、4, 4' -亞甲基-二-(3-氯-2, 6-二乙 基苯胺)(MCDEA)及其異構(gòu)體; 其中,所述拋光層固化劑體系具有多個反應(yīng)性氫部分,所述拋光層預(yù)聚物具有多個未 反應(yīng)的NCO部分; 其中,所述拋光層固化劑體系中的反應(yīng)性氫部分與所述拋光層預(yù)聚物中的未反應(yīng)的異 氰酸酯部分的摩爾比為〇. 95-1. 05 ;以及 其中所述拋光層的密度為0.75-1. Og/cm3、肖氏D硬度為5-20、斷裂伸長率為 150-300%、以及切割速率為30-60ym/hr。9. 如權(quán)利要求8所述的化學(xué)機械拋光墊,其特征在于,所述拋光層預(yù)聚物選自具有5-7 重量%的未反應(yīng)的NCO基團(tuán)并且數(shù)均分子量化為400-2500的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯 預(yù)聚物。10. -種拋光基材的方法,其包括: 提供具有平臺、光源和光傳感器的化學(xué)機械拋光設(shè)備; 提供至少一種基材; 提供如權(quán)利要求1所述的化學(xué)機械拋光墊; 將所述化學(xué)機械拋光墊安裝在所述平臺上; 任選地,在所述拋光表面和所述基材之間的界面處提供拋光介質(zhì); 在所述拋光表面和所述基材之間形成動態(tài)接觸,從所述基材上至少除去一些材料;以 及, 通過以下方法確定拋光終點:使來自光源的光透射通過所述終點檢測窗口,并對從基 材的表面反射、通過終點檢測窗口入射到光傳感器上的光進(jìn)行分析。11. 如權(quán)利要求10所述的方法,其特征在于,所述至少一種基材選自磁性基材、光學(xué)基 材和半導(dǎo)體基材中的至少一種。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種化學(xué)機械拋光墊,其具有拋光層以及結(jié)合至所述拋光層中的窗口;其中所述拋光層包括以下成分的反應(yīng)產(chǎn)物,所述成分包括拋光層預(yù)聚物以及拋光層固化劑體系,所述拋光層固化劑體系包括:拋光層胺引發(fā)的多元醇固化劑、拋光層高分子量多元醇固化劑以及拋光層雙官能的固化劑;其中所述窗口包括以下成分的反應(yīng)產(chǎn)物,所述成分包括窗口預(yù)聚物以及窗口固化劑體系;其中所述窗口固化劑體系包括:窗口雙官能的固化劑、窗口胺引發(fā)的多元醇固化劑以及窗口高分子量多元醇固化劑;以及,其中所述拋光層的密度≥0.6g/cm3、肖氏D硬度為5-40、斷裂伸長率為100-450%、以及切割速率為25-150μm/hr。
【IPC分類】B24B37/20, B24B37/04, B24B37/24
【公開號】CN104942700
【申請?zhí)枴緾N201510144406
【發(fā)明人】錢百年, M·W·德格魯特, M·K·詹森, J·穆奈恩, J·J·亨道恩, J·G·諾蘭, D·B·詹姆斯, 葉逢薊
【申請人】羅門哈斯電子材料Cmp控股股份有限公司, 陶氏環(huán)球技術(shù)有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年3月30日
【公告號】DE102015003200A1, US9064806
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