一種以短直鏈淀粉為模板制備水溶性納米銀的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種以短直鏈淀粉為模板制備水溶性納米銀的方法，屬于納米技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]納米銀作為一種新興的功能材料，被廣泛用于防靜電材料、催化材料、電池電極材料、低溫超導(dǎo)材料、導(dǎo)電漿材料和生物傳感材料。此外，納米銀粒子具有很強(qiáng)的廣譜殺菌能力、良好的生物兼容性、難以產(chǎn)生耐藥性等優(yōu)點(diǎn)，在醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域也有著越來越廣泛的應(yīng)用。因此納米銀的制備受到廣泛關(guān)注，文獻(xiàn)報(bào)道的方法很多，概括起來有:化學(xué)還原法、生物還原法、微乳液法、γ射線輻射法、磁控濺射法、光還原法、激光消融法、電化學(xué)法、種子媒介法、化學(xué)氣相沉積法、超臨界流體法等等。其中化學(xué)還原方法操作簡(jiǎn)單、成本較低，便于大規(guī)?；a(chǎn)，是研宄報(bào)道最多方法。
[0003]但現(xiàn)有技術(shù)中以生物酶解的短直鏈淀粉顆粒為模板，制備出粒徑小、能迅速溶于水的納米銀的技術(shù)還未見報(bào)道，且現(xiàn)有技術(shù)中所公開的還原劑由于產(chǎn)生晶核較小，大量的銀離子在少數(shù)晶核上生長(zhǎng)，導(dǎo)致直徑較大，生長(zhǎng)不均勻，水溶液穩(wěn)定性降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明目的在于提供一種以天然安全的短直鏈淀粉為模板制備水溶性納米銀的方法，利用生物酶法制備的短直鏈淀粉為模板，制備的納米銀粒徑分布在2-5nm，制備粒徑小、能迅速溶于水。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)手段是:一種以短直鏈淀粉為模板制備水溶性納米銀的方法，步驟為:
一、原料處理:準(zhǔn)確稱取磷酸氫二鈉和檸檬酸溶于蒸餾水中，攪拌使其充分溶解制備緩沖溶液；準(zhǔn)確稱取普魯藍(lán)酶滴入蒸餾水中，攪拌使之充分混合，將普魯藍(lán)酶預(yù)處理；稱取淀粉加入緩沖溶液中，制得淀粉乳液；
二、糊化:淀粉乳液100°C水浴15?25 min，使淀粉完全糊化，隨后降溫至56?60°C;
三、酶解:向步驟二糊化后的膠質(zhì)溶液中加入步驟一中預(yù)處理的普魯藍(lán)酶，酶解5?
7h ；
四、低速離心:將步驟三得到的溶液趁熱以3000r/min的轉(zhuǎn)速離心I?4 min,以去除長(zhǎng)直鏈淀粉；繼續(xù)加熱，使溫度升高至100 0C，保持8?12 min,使酶徹底失去活性，低速離心脫去變性的酶，制得短直鏈淀粉；
五、將制得的短直鏈淀粉的濃度稀釋至0.04?0.06%，將硝酸銀溶于超純水中，攪拌使之充分混合，而后將硝酸銀溶液加到稀釋后的短直鏈淀粉溶液中，漩渦混合器混合4?7min ；
六、將硼氫化鈉溶于超純水中，攪拌使之充分混合，而后逐滴加入到步驟五所得混合液中，用漩渦混合器混合25?35s，避光放置42?55h，凍干，得到水溶性納米銀。
[0006]進(jìn)一步的，所述步驟一中磷酸氫二鈉:檸檬酸:蒸餾水=2?4:1?3:200。
[0007]進(jìn)一步的，所述步驟一中緩沖溶液的pH值范圍4.6?4.8。
[0008]進(jìn)一步的，所述步驟一中的淀粉是指蠟質(zhì)大米淀粉、芋頭淀粉、黃米淀粉的一種。
[0009]本發(fā)明的有益技術(shù)效果是:以天然安全的短直鏈淀粉為模板制備水溶性納米銀，利用生物酶形成穩(wěn)定的溶液，制備的納米銀粒徑超小，約為2?5nm，分布均勻，能迅速溶于水，反應(yīng)條件溫和，制備過程安全環(huán)保。設(shè)備要求低，工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)時(shí)間短，效率高，適合大規(guī)模生產(chǎn)；產(chǎn)品性能良好，制備成本低，能源消耗少，無有害廢棄物產(chǎn)生，符合“綠色生產(chǎn)，環(huán)保節(jié)能”的現(xiàn)代化生產(chǎn)要求。
【附圖說明】
[0010]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0011]圖1為本發(fā)明短直鏈淀粉為模板制備的納米銀的粒徑；
圖2為沒有模板制備的納米銀；
圖3為以短直鏈淀粉為模板制備的納米銀的透射電鏡；
圖4短直鏈淀粉為模板制備的納米銀的EDS ；
圖5短直鏈淀粉為模板制備的納米銀的X衍射圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
一種以短直鏈淀粉為模板制備水溶性納米銀的方法，步驟為:
配制緩沖溶液:準(zhǔn)確稱取3.27 g磷酸氫二鈉和2.24 g檸檬酸溶于200 mL蒸餾水中，攪拌使其充分溶解，待用；普魯藍(lán)酶預(yù)處理:準(zhǔn)確稱取I mL普魯藍(lán)酶滴入50 mL蒸餾水中，攪拌使之充分混合，待用；制備淀粉乳:稱取15 g蠟質(zhì)大米淀粉加入100 mL緩沖溶液中，制得10%的淀粉乳液；緩沖溶液的pH值范圍4.6?4.8 ;
糊化:將配制的淀粉乳100 °C水浴20 min，使淀粉完全糊化，隨后降溫至58 V (普魯藍(lán)酶的最適溫度)；酶解:向糊化后的膠質(zhì)溶液中加入處理好的普魯藍(lán)酶，酶解6 h ;低速離心:將得到的溶液趁熱以3000 r/min的轉(zhuǎn)速離心3 min,以去除長(zhǎng)直鏈淀粉；滅酶:繼續(xù)加熱，使溫度升高至100 0C，保持10 min,使酶徹底失去活性，低速離心脫去變性的酶，制得短直鏈淀粉；
將制得的短直鏈淀粉的濃度稀釋至0.05%，待用；準(zhǔn)確稱取0.17 g硝酸銀溶于100 ml超純水中，攪拌使之充分混合，待用；準(zhǔn)確稱取0.0756 g硼氫化鈉溶于100 ml超純水中，攪拌使之充分混合，待用；準(zhǔn)確稱取200 ul硝酸銀加到2 ml短直鏈淀粉中，然后漩渦混合器混合5 min，待用；將2 ml硼氫化鈉逐滴加入到硝酸銀和短直鏈淀粉的混合液中，用漩渦混合器混合30 S，避光放置48 h，凍干，即得到水溶性納米銀。
[0013]實(shí)施例2
配制緩沖溶液:準(zhǔn)確稱取3.27 g磷酸氫二鈉和2.24 g檸檬酸溶于200 mL蒸餾水中，攪拌使其充分溶解，待用；普魯藍(lán)酶預(yù)處理:準(zhǔn)確稱取I mL普魯藍(lán)酶滴入50 mL蒸餾水中，攪拌使之充分混合，待用；
制備淀粉乳:稱取20g蠟質(zhì)玉米淀粉加入100 mL緩沖溶液中，制得10%的淀粉乳液；糊化:將配制的淀粉乳100 °C水浴25 min，使淀粉完全糊化，隨后降溫至60°C ;酶解:向糊化后的膠質(zhì)溶液中加入處理好的普魯藍(lán)酶，酶解5h ；
低速離心:將得到的溶液趁熱以3000 r/min的轉(zhuǎn)速離心4 min，以去除長(zhǎng)直鏈淀粉；滅酶:繼續(xù)加熱，使溫度升高至100 °C，保持12min，使酶徹底失去活性，低速離心脫去變性的酶，制得短直鏈淀粉；將制得的短直鏈淀粉的濃度稀釋至0.06%，待用；
準(zhǔn)確稱取0.17 g硝酸銀溶于100 ml超純水中，攪拌使之充分混合，待用；準(zhǔn)確稱取
0.0756 g硼氫化鈉溶于100 ml超純水中，攪拌使之充分混合，待用；準(zhǔn)確稱取200 ul硝酸銀加到2 ml短直鏈淀粉中，然后漩渦混合器混合7min，待用；將2 ml硼氫化鈉逐滴加入到硝酸銀和短直鏈淀粉的混合液中，用漩渦混合器混合35s，避光放置55h，凍干，即得到水溶性納米銀。
[0014]實(shí)施例3